HF-LPME与HPLC联用测定槲皮素LogD和富集倍数 被引量：2

1

作者 宝贵荣 通拉嘎 +1 位作者 李优鑫 包建民 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期265-269,共5页

建立了96-孔板中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)与高效液相色谱(HPLC)联用技术测定槲皮素油水分配系数和不同介质中富集倍数的方法。对96-孔板中空纤维膜液相微萃取条件进行优化,优化后的萃取条件为:60%聚丙烯中空纤维膜,萃取溶剂为正辛醇... 建立了96-孔板中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)与高效液相色谱(HPLC)联用技术测定槲皮素油水分配系数和不同介质中富集倍数的方法。对96-孔板中空纤维膜液相微萃取条件进行优化,优化后的萃取条件为:60%聚丙烯中空纤维膜,萃取溶剂为正辛醇,振荡速度为173 r/min,萃取温度为室温,样品溶液的pH为4.0,萃取时间为90 min。槲皮素在浓度范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.992 3,加样回收率≥93.12%。槲皮素油水分配系数为2.05,在水溶液中的富集倍数高于血清样品中的富集倍数,而血清样品中加入2%甲醇时富集倍数最大。血清样品中加入2%甲醇时槲皮素富集倍数为99.54,是在水溶液中富集倍数156.01的63.8%。该技术快速、简便,灵敏度高,具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 中空纤维膜液相微萃取 高效液相色谱 槲皮素

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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂 被引量：1

2

作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页

烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多

关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精

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液相微萃取技术在环境水体新污染物检测中的研究进展 被引量：1

3

作者 张秦铭 和莹 +5 位作者 王蕾 王若瑶 周弛 范智超 于海斌 郑晓燕 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期6949-6961,共13页

系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定... 系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定性、选择性的特点;分散液液微萃取主要侧重萃取剂的选择、分散程度及分离方式,因其快速高效特点成为研究热点.液相微萃取技术日趋成熟,在环境水体新污染物检测中有广阔应用前景.建议在环境监测分析方法标准制修订中优先考虑将其应用在超痕量新污染物的分析和现场应急快速检测等方面. 展开更多

关键词 环境水体 新污染物 单滴微萃取 中空纤维液相微萃取 分散液液微萃取

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中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺

4

作者 麦宝华 郭宗宁 禹伟腾 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1143-1147,共5页

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为... 本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 气相色谱质谱 偶氮染料 芳香胺 纺织品

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基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展 被引量：29

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作者 王春 吴秋华 +2 位作者 王志 韩丹丹 胡彦学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期516-523,共8页

基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新... 基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。 展开更多

关键词 中空纤维 液相微萃取 综述

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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药 被引量：20

6

作者 杨秀敏 王志 +3 位作者 王春 韩丹丹 陈永艳 宋双居 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期362-366,共5页

应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／mi... 应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／min条件下在4．5mL样品溶液中萃取20min，萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱（4．6mm×250mm，5．0um），以甲醇-水（体积比为60：40）为流动相，流速为1．0mL／min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10～100ug／L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系，相关系数均大于0．99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限（S/N=3）分别为5，1，5和3ug／L；实际水样中的加标回收率为82．0％～102．2％，相对标准偏差为2．0％～6．2％（n=6）。 展开更多

关键词 中空纤维 液相微萃取 高效液相色谱法 氨基甲酸酯类农药 水样

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复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 被引量：14

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作者 丁健桦 何海霞 +3 位作者 杨新磊 罗明标 邱昌福 赵志刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期88-92,共5页

建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数... 建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27μg/mL（S/N=3）,相对标准偏差小于5%。 展开更多

关键词 液相微萃取 中空纤维 高效液相色谱 柠檬酸 复杂基质

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中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物 被引量：15

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作者 魏超 卢珩俊 +1 位作者 陈梅兰 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期54-58,共5页

建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素（包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间）。得到的最佳萃取条件为：萃取剂为正辛醇... 建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素（包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间）。得到的最佳萃取条件为：萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40min,搅拌速度为600r/min,NaCl加入量达到100g/L。在最佳萃取条件下,该方法对苯酚、4-甲酚、2,4-二甲酚和2-萘酚的检出限（信噪比为3）分别为0.4、0.4、1.2和0.4μg/L,富集因子分别为111.6、129.5、71.0和175.6。在实际环境样品中添加5、50μg/L水平的4种酚类化合物,其加标回收率为85.9%-119.0%。研究结果表明该方法简便、快速、准确,可用于水环境中酚类化合物的测定。 展开更多

关键词 中空纤维 三相液相微萃取 高效液相色谱法 酚类化合物 水 环境

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基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定 被引量：10

9

作者 陈璇 白小红 +2 位作者 王晓 王婧 卜玮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1144-1149,共6页

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇... 利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5mol/L)溶液为样品相,0.01mol/L H2SO4溶液为接收相,在1 200r/min转速下萃取35min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100μg/L,检出限分别为1.9μg/L和1.2μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104μg/L,检出限分别为30μg/L和42μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 优势构象 萃取机理 麻黄碱 伪麻黄碱 草麻黄 鼠尿

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中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的7种苯氧羧酸类除草剂 被引量：16

10

作者 彭晓俊 庞晋山 邓爱华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1199-1204,共6页

建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4-DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB... 建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4-DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。考察了萃取剂﹑接受相和给出相pH值、萃取时间﹑搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min。结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.995 3～0.998 8,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68%～104%,相对标准偏差为3.2%～8.1%。该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考。 展开更多

关键词 中空纤维 三相液相微萃取 高效液相色谱 苯氧羧酸类除草剂 环境水

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浸入式三相液相微萃取-高效液相色谱法对饮料中7种有机酸的同时测定 被引量：12

11

作者 衷张菁 丁健桦 +3 位作者 邱昌福 刘艳 林海禄 张慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期589-593,共5页

建立了一种利用三相液相微萃取（LPME）技术进行样品前处理、高效液相色谱（HPLC）法同时测定饮料中酒石酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸7种低相对分子质量有机酸的分析方法。考察了萃取溶剂、搅拌速率、盐效应、萃取时... 建立了一种利用三相液相微萃取（LPME）技术进行样品前处理、高效液相色谱（HPLC）法同时测定饮料中酒石酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸7种低相对分子质量有机酸的分析方法。考察了萃取溶剂、搅拌速率、盐效应、萃取时间、接收相和给出相pH值等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件：磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,萃取速率为1 000 r/min,萃取时间为35 min,给出相pH为2.5,接收相pH为12.0。该方法在较宽线性范围内显示了良好的线性关系（r〉0.993 6）,检出限（S/N=3）为10.4-54.2μg/L,相对标准偏差小于4.8%。7种有机酸的富集倍数为13.3-51.4,样品的加标回收率为85%-103%。该方法操作简单、快速,只需使用极少量的有机溶剂,具有绿色环保的特点,可用于果汁饮料、红茶饮料及基质特别复杂的牛奶饮料中低分子量有机酸的测定,为分析复杂基质样品提供了有益的参考。 展开更多

关键词 液相微萃取 高效液相色谱 中空纤维 低分子量有机酸 饮料

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液相微萃取-离子色谱法测定污水中痕量芳香胺 被引量：18

12

作者 诸寅 朱岩 王丽丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期345-349,共5页

基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法。对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为... 基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法。对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为500 g/L,接收相中HCl的浓度为0.1 mol/L,搅拌速度为430 r/min,萃取时间为30 min。在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍。供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的质量浓度在0.005～0.1 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.999 8～0.999 9,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.2和0.5μg/L,5次测定0.01 mg/L的混合标准溶液的相对标准偏差分别为0.85%和3.38%。该方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。 展开更多

关键词 液相微萃取 中空纤维 离子色谱 芳香胺 污水

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 被引量：25

13

作者 张盼盼 张福成 +2 位作者 王朝虹 蒋晔 卢永江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期211-217,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01～10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%～109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-质谱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 滇乌头碱 尿样

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三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸 被引量：19

14

作者 孙文军 杜振霞 +1 位作者 于文莲 周丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1487-1492,共6页

将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 0... 将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。 展开更多

关键词 三相中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 苯甲酸 山梨酸

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中空纤维两相液相微萃取技术用于芝麻中共轭亚油酸的测定 被引量：7

15

作者 刘科强 卢文文 +2 位作者 丁健桦 黄国林 张席席 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期877-881,共5页

基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术,建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响,确定了最优化的液相微萃取条件:pH11.0的KOH溶液为萃取剂,萃取时间为30 min,搅... 基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术,建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响,确定了最优化的液相微萃取条件:pH11.0的KOH溶液为萃取剂,萃取时间为30 min,搅拌速率为1 000 r/min。采用高效液相色谱法对共轭亚油酸进行定性和定量测定,结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数(r2)为0.993,检出限(S/N=3)为17μg/L,相对标准偏差(n=6)为4.9%,共轭亚油酸的富集倍数为12.4倍。用于3种不同品牌芝麻中共轭亚油酸的分析,回收率为81.4%～94.8%。本法为植物中共轭亚油酸的分析检测提供了一种简捷有效的方法,可为乳品、植物油等其他复杂基质样品中共轭亚油酸的检测提供有效参考。 展开更多

关键词 中空纤维 两相液相微萃取 高效液相色谱 芝麻 共轭亚油酸

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中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物 被引量：11

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作者 胡明珠 连显会 +5 位作者 刘晗 郭项雨 吕悦广 白桦 薛宏宇 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1145-1151,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 液相微萃取 中空纤维膜 致敏香豆素类化合物 儿童玩具

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三相中空纤维液相微萃取在羟基苯甲酸类化合物分析中的应用 被引量：5

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作者 朱颖 陈璇 +1 位作者 郑飞浪 白小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期769-775,共7页

在优化的三相中空纤维液相微萃取(3p-HFLPME)条件下,研究了6种羟基苯甲酸类化合物(HBAs)的3p-HFLPME行为;揭示了HBAs的富集因子(EF)与其正庚醇/水条件分配系数(logPn-heptanol/5mmol/L HCl)、pKa和羟基数目(N)的相关性,初步阐明了聚偏... 在优化的三相中空纤维液相微萃取(3p-HFLPME)条件下,研究了6种羟基苯甲酸类化合物(HBAs)的3p-HFLPME行为;揭示了HBAs的富集因子(EF)与其正庚醇/水条件分配系数(logPn-heptanol/5mmol/L HCl)、pKa和羟基数目(N)的相关性,初步阐明了聚偏氟乙烯中空纤维对HBAs的电荷转移传递机理以及有机溶剂对HBAs的选择性萃取机理。优化的3p-HFLPME条件:以MOF503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂支持体,正庚醇为有机相,5mmol/L HCl体系为给体,80mmol/L NH3.H2O为接受相,搅拌速度为1 200r/min,萃取35min。该方法的精密度(以相对标准偏差计)小于3%,检出限为0.09～30.00μg/L,加标回收率为93.3%～107.1%,HBAs质量浓度为5mg/L时的富集因子最高达107.6倍。 展开更多

关键词 三相中空纤维液相微萃取 羟基苯甲酸 富集因子 聚偏氟乙烯中空纤维 电荷转移化合物

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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物 被引量：9

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作者 高永刚 牛增元 +6 位作者 张艳艳 叶曦雯 包艳 蔡发 王新 苏杰 曲京武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期906-911,共6页

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/... 建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下, 10种含氯苯酚在0.01-1 .00 mg /L 范围内线性关系良 好（ r〉0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为 3）为 0.01 mg /k g,富集倍数为9 5 - 1 0 1.在空白样品中添加0. 01、0. 05和 0. 1 mg/kg 3 个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8% -105.1%,相对标准偏差为0. 3% -7. 3%.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定. 展开更多

关键词 高效液相色谱 中空纤维 液相微萃取 含氯苯酚类化合物 纺织品

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基于中空纤维液相微萃取的大鼠体内大黄素及其代谢物分析 被引量：9

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作者 田杰 陈璇 白小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期507-514,共8页

建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程。本实验以聚偏氟乙烯纤维... 建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程。本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50μL甲醇溶解,进行HPLC测定。在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.996 0);检出限为0.1～3.0μg/L;富集倍数为12.2～26.3;日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0%;血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9%～103%。HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 高效液相色谱 大黄素及其代谢物 生物转化

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水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液相微萃取 被引量：3

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作者 王晓飞 刘俊亭 +3 位作者 王妍 赵秀丽 高丽娜 徐冬辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期641-644,共4页

使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测... 使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析测定,最低检测限达0.01 mg/L(自来水、尿)或0.05 mg/L(血浆)。和传统的液液萃取方法相比,该方法集萃取和浓缩一步完成,更简便、快速、绿色环保。 展开更多

关键词 液相微萃取 中窀纤维膜 气相色谱 曲马多 度冷丁

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