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密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法测定花岗伟晶岩中32种微量元素 被引量:8
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作者 夏传波 成学海 +3 位作者 姜云 张文娟 陈明桂 赵伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期247-258,共12页
花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境。目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法... 花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境。目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法、五酸敞开法、密闭酸溶法等,存在难溶矿物分解不完全、锆铪钍铀和稀土等元素回收率偏低等问题。本文对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开消解法、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开消解法、硝酸-氢氟酸密闭消解法三种方法的分解效果。结果表明:四酸消解法中,铌钽锆铪钨和重稀土元素结果严重偏低;五酸消解法由于采用硫酸-氢氟酸-过氧化氢体系提取,有效地防止了铌钽的水解,铌钽钨等元素测定结果准确,但锆铪钡铅和轻稀土元素测定结果偏低。硝酸-氢氟酸密闭消解法使用王水代替硝酸进行残渣复溶,促进了铌钽锆铪和稀土等元素的复溶,采用电感耦合等离子体发射光谱和质谱法(ICP-OES/MS)可以准确测定花岗伟晶岩中稀有金属、稀土元素等32种元素,方法检出限为0.004~2.50μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.0%~8.3%。将该方法应用于8种花岗岩、伟晶岩及稀有金属矿标准物质和三种类型实际样品的测定,标准物质的测定值与标准值基本相符。 展开更多
关键词 花岗伟晶岩 稀有金属元素 稀土元素 密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱/质谱法
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酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究 被引量:5
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作者 张欣 孙红宾 +4 位作者 安子怡 秦婧 赵九江 于汀汀 王蕾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期903-914,共12页
煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提... 煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提液、质谱干扰及扣除等条件实验研究,利用高压密闭酸溶法和半密闭酸溶法建立了分别适用于煤和煤系样品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。结果表明,硝酸-氢氟酸高压密闭酸溶法能够实现煤中稀土元素的准确测定,但对煤飞灰和煤矸石的稀土元素回收率不稳定,不同样品稀土回收率在37%~123%之间。在原有消解酸体系中,加入硫酸和高氯酸或改用盐酸复溶,均不能有效地提高稀土元素的回收率。五酸半密闭酸溶可以实现煤飞灰、煤矸石等煤系样品中稀土元素的完全分解。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术对煤系样品中元素的赋存状态进行了初步解析,揭示了高铝矿物是造成煤矸石等煤系样品中稀土元素溶出率低的主要原因,为实验方案的制定和优化提供了理论依据。利用标准物质和实际样品开展了方法验证,所建方法具有良好的精密度(相对标准偏差为0.05%~9.98%)和正确度(相对误差为-10.2%~7.62%),检出限低,可以实现煤系样品中稀土元素的多元素准确测定,适用于大批量样品中稀土元素的分析测试。 展开更多
关键词 煤矸石 煤飞灰 稀土元素 高压密闭酸溶 半密闭酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿中钼和铜 被引量:10
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作者 孙朝阳 贺颖婷 +2 位作者 戴雪峰 蒋宗明 包成林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1299-1301,1304,共4页
经粉碎和烘干的钼矿样品(0.1g)于密闭的聚四氟乙烯消解杯中用盐酸、硝酸及氢氟酸,在中温电热板上加热3h,使之溶解。启盖后加入高氯酸1mL冒烟至近干,用6mol.L-1盐酸溶液5mL溶解盐类,加入10mg.L-1铑(Ⅲ)溶液5.00mL作内标(用其谱线343.489n... 经粉碎和烘干的钼矿样品(0.1g)于密闭的聚四氟乙烯消解杯中用盐酸、硝酸及氢氟酸,在中温电热板上加热3h,使之溶解。启盖后加入高氯酸1mL冒烟至近干,用6mol.L-1盐酸溶液5mL溶解盐类,加入10mg.L-1铑(Ⅲ)溶液5.00mL作内标(用其谱线343.489nm),移入50mL容量瓶中加水至刻度。选择波长为202.030nm和327.396nm的谱线分别作为测定钼及铜的分析线。测得以上2种元素的检出限(3s)分别为3.8,7.1μg.g-1。对方法的精密度也做了试验,测得钼及铜测定值的相对标准偏差(n=12)依次为1.3%~3.2%和2.4%~4.6%范围内。应用此方法分析了3件钼矿标准物质,所得钼及铜的测定结果与认定值一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试样密闭酸溶 钼矿
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑 被引量:16
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作者 郑智慷 曾江萍 +4 位作者 王家松 乔赵育 刘义博 吴良英 王力强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期208-215,共8页
采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-... 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。 展开更多
关键词 锑矿石 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶 常压密闭微波消解 酒石酸-盐酸提取 电感耦合等离子体发射光谱法
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