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Chromatographic fingerprint analysis of Fructus Aurantii Immaturus by HPLC-DAD and chemometric methods 被引量:4
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作者 徐小娜 蒋军辉 +3 位作者 梁逸曾 李晓如 易伦朝 成金乐 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2011年第2期353-360,共8页
An efficient method for quality control of Fructus Aurantii Immaturus (FAI),a famous traditional Chinese medicine (TCM) was established. A simple and reliable high-performance liquid chromatography-photodiode array de... An efficient method for quality control of Fructus Aurantii Immaturus (FAI),a famous traditional Chinese medicine (TCM) was established. A simple and reliable high-performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-DAD) procedure coupled with chemometric methods was developed for fingerprint analysis,qualitative analysis and quantitative determination of this herb. In qualitative and quantitative analyses,heuristic evolving latent projection (HELP) method was employed to resolve the overlapping peaks of the tested samples. Two bioactive components,namely hesperidin and naringin,are confirmed and determined,together with four flavonoids compounds tentatively identified including two new ones. From fingerprint analysis,the fingerprint data were processed with correlation coefficients for quantitative expression of their similarity and dissimilarity. The developed method based on an integration of chromatographic fingerprint and quantitative analysis is scientific,and the obtained results can be applied to the quality control of herb medicine. 展开更多
关键词 FINGERPRINT quality control Fructus Aurantii Immaturus high-performance liquid chromatography heuristic evolvinglatent projection method HESPERIDIN NARINGIN
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白茶黄酮醇类物质的HPLC测定及水解工艺优化 被引量:5
2
作者 何丽梅 郑德勇 +3 位作者 叶乃兴 叶小辉 赵峰 杨江帆 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2014年第6期579-584,共6页
以研究白茶浸提液中杨梅素、槲皮素和山奈酚3种黄酮醇类物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法及优化水解工艺为目的,通过精密度和加标回收率的测定,在确定HPLC检测方法可靠性的基础上,进一步采用正交试验法优化样品制备中的水解条件.结果表... 以研究白茶浸提液中杨梅素、槲皮素和山奈酚3种黄酮醇类物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法及优化水解工艺为目的,通过精密度和加标回收率的测定,在确定HPLC检测方法可靠性的基础上,进一步采用正交试验法优化样品制备中的水解条件.结果表明,制定的HPLC分离条件能有效分离芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚,所得的标准曲线方程在线性范围内具有较高的精密度和加标回收率.白茶中3种黄酮醇类物质的最优水解工艺条件为:在5 m L白茶浸提液中添加5m L 3 mol·L-1盐酸,于80℃水浴锅中水解30 min.最优水解工艺的精密度均较高,在水解过程中山奈酚最稳定,杨梅素容易被分解,芦丁的水解转化率为94.32%.可见,将试验所得的HPLC检测方法及最优水解工艺用于测定白茶中黄酮醇类物质的含量是可行的,且可使白茶提取液中黄酮醇苷总量的水解趋于最大化. 展开更多
关键词 白茶 黄酮醇类物质 水解方法 高效液相色谱(hplc) 精密度 加标回收率
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HPLC法测定常山口服溶液的主成分含量 被引量:2
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作者 王玲 郭志廷 +6 位作者 熊琳 郭文柱 沙赫巴兹 魏小娟 程峰 杨峰 崔东安 《中国动物传染病学报》 CAS 北大核心 2023年第4期176-184,共9页
为建立一种同时测定常山口服液中2种主成分的高效液相色谱方法(HPLC),对中药常山及其药物制剂的国家兽药典质量标准提出制修订建议。本研究采用HPLC法,通过方法学验证和不同色谱检测系统的考察,测定常山口服液中常山乙素和常山甲素的含... 为建立一种同时测定常山口服液中2种主成分的高效液相色谱方法(HPLC),对中药常山及其药物制剂的国家兽药典质量标准提出制修订建议。本研究采用HPLC法,通过方法学验证和不同色谱检测系统的考察,测定常山口服液中常山乙素和常山甲素的含量,明确药物色谱条件的系统适用性要求。包括安捷伦1290型HPLC仪(SB-C_(18)色谱柱)、沃特斯2695型HPLC仪(XTerra@MS C_(18)色谱柱)和岛津SPD-10A型HPLC仪(Amethyst C_(18)-H色谱柱);流动相:乙腈-水-冰醋酸(30∶69.79∶0.21),pH值5.2~6.2,流速:1.0 mL/min,检测波长:265 nm,柱温:25℃,进样量:10μL。三种不同类型的液相系统和色谱柱,所测3批次样品中的主成分含量基本一致,常山甲素和常山乙素的峰型较好,与周围杂质可有效分离。该研究方法可为常山碱口服液质量控制提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 方法验证 常山口服液 质量控制
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HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量 被引量:4
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作者 单艺 马微 +2 位作者 王象欣 鄂来明 姜毓君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期171-175,共5页
分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内... 分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%~102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%~95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%~4.51%,1.60%~3.27%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 高效液相色谱 超高压液相色谱-串联质谱 内标法 乳制品
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HPLC测定不同逆流萃取流速下的栀子苷含量及稳定性 被引量:2
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作者 杨培培 周函钰 +2 位作者 张炎新 丛晓东 蔡宝昌 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第6期1313-1316,共4页
目的:采用逆流萃取的方法,在两种不同的萃取流速下,考察两种不同产地栀子的栀子苷含量及稳定性,以期对栀子药材的粗提工艺提供一定的参考。方法:采用HPLC法测定不同栀子逆流萃取液中栀子苷含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18色谱... 目的:采用逆流萃取的方法,在两种不同的萃取流速下,考察两种不同产地栀子的栀子苷含量及稳定性,以期对栀子药材的粗提工艺提供一定的参考。方法:采用HPLC法测定不同栀子逆流萃取液中栀子苷含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm);流动相乙腈一水(15∶85);流速1.0 mL·min-1;检测波长为238 nm;柱温30℃。结果:两种不同产地不同逆流萃取条件下,栀子苷均在5 h达到最大值,种植栀子比野栀子中栀子苷含量高,且同一产地栀子在B流速时大于A流速时栀子苷含量,1个月后重复测定1次,栀子苷含量稳定。结论:HPLC简便快速、灵敏度高、重复性好、稳定性好,可为栀子提取工艺研究提供参考。 展开更多
关键词 栀予 栀子苷 逆流萃取 稳定性 高效液相色谱法
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HPLC法测定知母中菝葜皂苷元含量的方法探讨 被引量:1
6
作者 彭全材 杨占南 +1 位作者 胡继伟 夏品华 《贵州农业科学》 CAS 2007年第6期130-132,共3页
对近年来应用HPLC法测定知母中菝葜皂苷含量的样品前处理方法和色谱条件的研究情况进行了介绍和综合分析,结合作者的研究总结了样品纯化的基本纯化流程,探索了科学的色谱条件,为探究菝葜皂苷元的可靠检测手段提供依据。
关键词 菝葜皂苷元 提取法 高效液相色谱
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HPLC法同时测定食用植物酵素中12种有机酸 被引量:19
7
作者 王珍珍 沙如意 +5 位作者 王高坚 徐成龙 戴静 葛青 毛建卫 朱姣琳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第19期279-285,共7页
为研究食用植物酵素发酵过程中有机酸的变化规律,建立了同时检测12种有机酸含量的高效液相色谱法(HPLC),并检测了青梅酵素、沙棘酵素、火龙果酵素、博伊森莓酵素和黄金酵素5种食用植物酵素中有机酸的种类及含量,以有机酸为指标进行主成... 为研究食用植物酵素发酵过程中有机酸的变化规律,建立了同时检测12种有机酸含量的高效液相色谱法(HPLC),并检测了青梅酵素、沙棘酵素、火龙果酵素、博伊森莓酵素和黄金酵素5种食用植物酵素中有机酸的种类及含量,以有机酸为指标进行主成分分析和分层聚类热图分析。结果表明,优化后的色谱条件为:检测波长210 nm,流动相为甲醇:KH_2PO_4(0.01 mol/L,pH2.7)=2∶98(V/V),柱温:20℃。利用此方法,分别从上述5种酵素中检测到10、11、9、10和4种有机酸。基于R软件运用主成分分析法研究了影响5种食用植物酵素中有机酸含量的主要因子,提取了2个主成分,累计方差贡献率达77.00%。对不同原料食用植物酵素中的12种有机酸进行分层聚类热图分析,可将有机酸分成三类,一类以乳酸为主,一类以苹果酸为主,另一类主要以柠檬酸为主。本研究可以为食用植物酵素发酵过程中有机酸的检测方法提供依据。 展开更多
关键词 酵素 有机酸 高效液相色谱(hplc) 主成分分析 热图分析
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食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定 被引量:13
8
作者 陈笑梅 刘慧婷 +6 位作者 谢维斌 郑自强 朱晓雨 赵珊红 丁慧瑛 王华雄 蒋沁婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期174-176,共3页
研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的... 研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%~112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。 展开更多
关键词 食品接触材料 全氟烷基磺酸 液相色谱-串联质谱法 同位素内标法
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叔丁醇-水流动相提高环糊精手性HPLC分离性能的分子模拟与机理研究
9
作者 赵中杰 陈振贺 +3 位作者 赵文涛 姜锐 王福明 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期761-765,共5页
探索了以丁醇作为流动相,环糊精作为固定相的新型高效液相色谱(HPLC)体系.采用分子模拟法建立和验证了仲、叔、正丁醇-环糊精的相互作用模型,在用褪色光度法验证后,以模型为依据选择叔丁醇作为流动相,成功地在Waters 515-717-996液相色... 探索了以丁醇作为流动相,环糊精作为固定相的新型高效液相色谱(HPLC)体系.采用分子模拟法建立和验证了仲、叔、正丁醇-环糊精的相互作用模型,在用褪色光度法验证后,以模型为依据选择叔丁醇作为流动相,成功地在Waters 515-717-996液相色谱系统上分离了盐酸克伦特罗、硫酸沙丁胺醇、普萘洛尔、酪氨酸和色氨酸5种对映体.实验结果表明,丁醇流动相可通过和环糊精的竞争性相互作用提高色谱固定相对对映体的识别能力. 展开更多
关键词 Β-环糊精 丁醇 褪色光度法 分子模拟 高效液相色谱
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HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14种喹诺酮类残留量 被引量:10
10
作者 祝子铜 徐佳文 +2 位作者 雷美康 彭芳 章应俊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期258-264,共7页
建立同时测定火腿中14种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14种喹诺酮类检出限为0.6... 建立同时测定火腿中14种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14种喹诺酮类检出限为0.6μg/kg。方法平均回收率在70.0%~115.0%之间,相对标准偏差在1.2%~15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。 展开更多
关键词 火腿 高效液相色谱串联质谱 同位素内标法 喹诺酮类
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HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质
11
作者 王成 谭淑珍 +2 位作者 姚倩 李蒲江 华坤鹏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1846-1848,1858,共4页
开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%... 开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%~102.3%范围内,RSD 1.7%~3.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。 展开更多
关键词 雷贝拉唑硫醚 有机杂质 高效液相色谱法 方法验证
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HPLC-MS/MS同位素内标法测定鸡蛋中14种喹诺酮类药物残留量 被引量:3
12
作者 刘佩怡 伍宏凯 +1 位作者 梁祺琦 李律雯 《广东畜牧兽医科技》 2022年第5期28-34,共7页
本研究建立了同时测定鸡蛋中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下... 本研究建立了同时测定鸡蛋中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下,14种喹诺酮类药物均能达到检测限0.5μg/kg,定量限2μg/kg。在2~100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99。在空白鸡蛋中添加2,5,10μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在83.9%~110.7%之间,批内变异系数在1.5%~13.7%之间(n=6),批间变异系数在4.5%~13.1%之间(n=18)。结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好,适用于鸡蛋中喹诺酮类药物残留的定性定量检测。 展开更多
关键词 鸡蛋 喹诺酮类药物 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC法测定食品接触用竹木制品中4种抑菌剂的方法验证研究
13
作者 钟永生 程丽美 +1 位作者 王凤 朱钦 《绿色科技》 2023年第22期165-168,共4页
实验室为扩展产品检测项目能力,根据《食品安全国家标准食品接触用竹木材料及制品》(GB 4806.12-2022)附录B方法对食品接触用竹木制品中4种抑菌剂进行测定。结果显示:4种抑菌剂在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999... 实验室为扩展产品检测项目能力,根据《食品安全国家标准食品接触用竹木材料及制品》(GB 4806.12-2022)附录B方法对食品接触用竹木制品中4种抑菌剂进行测定。结果显示:4种抑菌剂在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99999,方法检出限为0.03~0.105 mg/kg,方法定量限为0.099~0.347 mg/kg;相对标准偏差为0.06%~2.00%;相对误差为0.12%~0.52%;加标回收率为95.20%~101.00%。结果均满足标准方法的要求,因此,实验室具备了该项目方法的检测能力。 展开更多
关键词 食品接触用竹木制品 抑菌剂 方法验证 高效液相色谱法
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基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究 被引量:1
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作者 田甜 王欣雨 +3 位作者 聂复礼 李今豪 汪娟 龚行楚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1687-1696,共10页
该研究基于分析质量源于设计理念,建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数,通过确定性筛选设计明确关键... 该研究基于分析质量源于设计理念,建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数,通过确定性筛选设计明确关键方法属性为槲皮苷与前后峰的分离度和最后一个色谱峰的保留时间。首先采用加权决定系数法筛选出关键方法参数为第一梯度结束时间、第三梯度结束时间、第四梯度结束时间、柱温、流速,随后通过逐步回归法建立关键方法参数与关键方法属性之间的定量模型,模型的决定系数(R2)值超过0.90。采用不达标概率值定量表征不同参数组合下的风险大小,根据风险大小确定方法可操作设计区域,并成功验证了其可靠性。确定的色谱条件为:Sunshell-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.60%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为260 nm和326 nm,流速0.80 mL/min,柱温39.0℃,进样量10μL。对优化后的分析方法进行方法学验证,方法线性良好,精密度、稳定性和重复性试验结果良好,相对标准偏差均在5.0%以内,7种成分的平均回收率为92.6%~106%,相对标准偏差在2.0%内。 展开更多
关键词 分析质量源于设计 高效液相色谱法 鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液 确定性筛选设计 方法可操作设计区域
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不同草莓种质资源果实中有机酸组分与含量特征分析
15
作者 许林林 张咏琦 +5 位作者 庞夫花 刘婉 袁华招 王庆莲 乔玉山 赵密珍 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第12期2226-2236,共11页
为了探究草莓果实中有机酸的积累特征及其多样性,为草莓种质资源的科学评价与精准鉴定提供重要的参考依据,本研究优化了应用高效液相色谱法测定草莓果实中有机酸的方法,并对来源于8个种的70份草莓种质资源的成熟果实进行有机酸测定。结... 为了探究草莓果实中有机酸的积累特征及其多样性,为草莓种质资源的科学评价与精准鉴定提供重要的参考依据,本研究优化了应用高效液相色谱法测定草莓果实中有机酸的方法,并对来源于8个种的70份草莓种质资源的成熟果实进行有机酸测定。结果表明:8个种的草莓果实中总酸含量差异明显,总酸含量由高到低依次为东北草莓、绿色草莓、森林草莓、峨眉草莓、栽培草莓、五叶草莓、黄毛草莓、西藏草莓。草莓果实中主要有机酸为柠檬酸和苹果酸。不同种质草莓成熟果实中柠檬酸含量为3.0396~23.7873 mg/g,苹果酸含量为1.3359~14.8303 mg/g。柠檬酸含量最高的是东北草莓DB3,最低的是栽培草莓桃熏;苹果酸含量最高的是栽培草莓石头河子,最低的是东北草莓DB4。相关性分析结果表明,总酸含量与柠檬酸含量、苹果酸含量呈极显著或显著正相关,且总酸含量与柠檬酸含量均呈偏态分布。聚类分析结果不仅揭示了不同种草莓间有机酸积累的相关性,还反映了不同地域草莓育种者在有机酸性状筛选方面的偏好性。优化后的高效液相色谱法可快速分离、鉴定草莓果实中的有机酸组分。同时,筛选出的有机酸含量特异的种质资源可作为草莓新品种选育的亲本材料。 展开更多
关键词 草莓 高效液相色谱法 有机酸 柠檬酸 苹果酸
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平衡透析法测定加米霉素与猪、牛和羊的血浆蛋白结合率
16
作者 姚鑫 叶昕熠 +3 位作者 张鑫鑫 符文真 刘雅红 周宇峰 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第10期81-87,共7页
为测定加米霉素与常见家畜的血浆蛋白结合率(PPBR),本试验建立猪、牛和羊血浆中加米霉素的高效液相色谱-串联质谱检测方法,并对该方法的专属性、检测限、定量限、标准曲线、提取回收率和精密度进行考察。采用平衡透析法测定不同浓度(0.1... 为测定加米霉素与常见家畜的血浆蛋白结合率(PPBR),本试验建立猪、牛和羊血浆中加米霉素的高效液相色谱-串联质谱检测方法,并对该方法的专属性、检测限、定量限、标准曲线、提取回收率和精密度进行考察。采用平衡透析法测定不同浓度(0.1、0.5和2.5μg/mL)加米霉素与猪、牛和羊的PPBR。结果显示,在考察浓度范围内,加米霉素在猪、牛和羊血浆中的专属性较好,检测限和定量限分别为0.5和1.0 ng/mL,标准曲线呈现良好的线性关系(r>0.997)。加米霉素在猪、牛和羊血浆中的提取回收率介于91.2%~107.8%,日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)分别小于6.59%和9.16%。加米霉素与猪、牛和羊的平均PPBR分别为(21.86±4.19)%、(27.51±6.95)%和(19.64±3.58)%,且在考察的浓度范围内无浓度依赖特征。本试验所建方法准确可靠,可用于测定加米霉素与猪、牛和羊的PPBR。本试验结果可为加米霉素的药物代谢动力学研究及其在兽医临床中的科学用药提供参考依据。 展开更多
关键词 加米霉素 血浆蛋白结合率 平衡透析法 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS)
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三子养亲汤中11种成分含量同时测定及其胰脂肪酶抑制作用研究
17
作者 张昊 巩丽丽 +2 位作者 王婧毅 李海超 齐冬梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1788-1793,共6页
目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四... 目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)分析采用Halo-C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.05%甲酸)-乙腈(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。采用分子对接进行模拟,对硝基苯酚法评价抑制作用。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9920),平均加样回收率85.79%~117.52%,RSD 0.78%~3.73%。3,6′-二芥子酰基蔗糖、咖啡酸、芥子酸和原儿茶醛与胰脂肪酶具有良好的亲和力,三子养亲汤、咖啡酸、芥子酸、原儿茶醛IC_(50)值分别为41.16 mg/mL、4.006 mmol/L、6.798 mmol/L、10.48 mmol/L。结论该方法稳定可靠,可为具有胰脂肪酶活性抑制作用的三子养亲汤质量控制提供理论基础。 展开更多
关键词 三子养亲汤 化学成分 含量测定 胰脂肪酶 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(hplc-QQQ-MS/MS) 分子对接 对硝基苯酚法
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高效液相色谱⁃串联质谱同位素内标法测定猪肉中5种磺胺类药物残留量 被引量:1
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作者 李律雯 刘燕 +3 位作者 伍宏凯 梁祺琦 高志敏 伍绍登 《广东畜牧兽医科技》 2024年第1期43-50,共8页
该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的... 该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间(n=6)。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 同位素内标法 高效液相色谱⁃串联质谱
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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量
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作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页
通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 中间产物 熔铸炸药 内标法
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液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留
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作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 姜芝英 黄超群 叶有标 陈玉娇 韩超 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期235-241,共7页
采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。 展开更多
关键词 植物源性产品 强极性杀菌剂 液相色谱-质谱/质谱法 同位素内标法
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