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Critical roles of AlPO_(4) coating in enhancing cycling stability and rate capability of high voltage LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4) cathode materials
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作者 WU Jie LUO Zhihong +6 位作者 CHEN Xiaoli XIONG Fangfang CHEN Li ZHANG Biao SHI Bin OUYANG Quansheng SHAO Jiaojing 《无机化学学报》 北大核心 2025年第5期948-958,共11页
LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4(LNMO) was prepared by a high-temperature solid phase method,and then Al PO_(4)(AP) was coated on the polyhedral LNMO surface by the wet chemical method.The experimental results showed that the LN... LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4(LNMO) was prepared by a high-temperature solid phase method,and then Al PO_(4)(AP) was coated on the polyhedral LNMO surface by the wet chemical method.The experimental results showed that the LNMO-1%AP|Li cell prepared with a 1%mass ratio of Al PO_(4and) LNMO had better electrochemical performance;after 450 cycles at 1C,its discharge specific capacity maintained 108.78 m Ah·g^(-1),while that of the LNMO|Li cell was only 86.04 m Ah·g^(-1).Especially at the high rates of 5C and 10C,the electrochemical properties of the former were far superior to the latter.This was attributed to the fact that the AP coating made the surface of LNMO in contact with the electrolyte more stable,effectively promoted the Li~+transport,and reduced the polarization voltage of the electrode. 展开更多
关键词 LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4) high voltage lithium‑ion batteries hightemperature solidphase method aluminum phosphate
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考虑相态变化的高含硫气井硫析出预测模型 被引量:2
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作者 李朋 邓虎成 +3 位作者 张楚越 鲁杰 张小菊 黄亮 《特种油气藏》 北大核心 2025年第2期123-130,共8页
为准确预测高含硫气藏气井井筒压力、温度和硫析出规律,考虑井斜角影响以及硫的气液固3种相态特征,基于质量、动量和能量守恒定律,建立高含硫气藏气井井筒压力、温度和硫析出预测模型,并采用有限差分法和迭代法求解模型。利用现场数据,... 为准确预测高含硫气藏气井井筒压力、温度和硫析出规律,考虑井斜角影响以及硫的气液固3种相态特征,基于质量、动量和能量守恒定律,建立高含硫气藏气井井筒压力、温度和硫析出预测模型,并采用有限差分法和迭代法求解模型。利用现场数据,优选压缩因子算法,在验证模型准确性的基础上,预测井筒压力、温度和硫析出变化规律,并进行井筒压力和硫析出规律影响因素研究。研究表明:采用DPR算法计算压缩因子,预测的井筒压力、温度与实测数据相比,平均相对误差最小,分别为0.93%和1.06%。井筒内流体流动为单一气相和气-固两相流,不存在气-液两相流;随产气量、H_(2)S含量、硫颗粒初始溶解度增加以及井斜角减小,井筒压力变化幅度均逐渐增大;产气量越大,硫析出位置越靠近井口,析出硫体积越大;H_(2)S含量越高,硫析出位置距井口越近,析出硫体积越小;硫颗粒初始溶解度和井斜角越大,硫析出位置距井口越远,析出硫体积越大。该研究可为高含硫气藏的高效开发提供技术支撑。 展开更多
关键词 高含硫气井 井筒 气液固三相 井筒压力 井筒温度 硫析出预测模型
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Gd_(2)MgTiO_(6):Tm^(3+)/Ho^(3+)/Yb^(3+)荧光粉上转换发光和温度传感特性
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作者 孙顶 张宇 +3 位作者 张玉红 刘航 张力 逄金波 《光子学报》 北大核心 2025年第6期116-124,共9页
双钙钛矿材料因其出色的物理化学性质,在上转换发光和温度传感领域展现出显著的应用潜力。采用高温固相法成功制备了不同浓度Tm^(3+)、Ho^(3+)、Yb^(3+)掺杂的Gd_(2)MgTiO_6新型双钙钛矿荧光粉,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和上转换... 双钙钛矿材料因其出色的物理化学性质,在上转换发光和温度传感领域展现出显著的应用潜力。采用高温固相法成功制备了不同浓度Tm^(3+)、Ho^(3+)、Yb^(3+)掺杂的Gd_(2)MgTiO_6新型双钙钛矿荧光粉,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和上转换发光光谱分析,对样品结构、微观形貌、发光原理进行研究,并选择发光强度最佳的荧光粉应用于温度传感。实验结果表明,在980 nm红外激光激发下,Gd_(2)MgTiO_6:1%Tm^(3+)/0.5%Ho^(3+)/5%Yb^(3+)样品展现出最佳的发光强度。该样品的发射峰位于477 nm、545 nm、654 nm、759 nm和800 nm分别对应^(1)G_(4)→^(3)H_6(Tm^(3+))、^(5)F_(4),^(5)S_2→^(5)I_(8)(Ho^(3+))、^(5)F_5→^(5)I_(8)(Ho^(3+))、^(5)F_(4),^(5)S_2→^(5)I_(8)(Ho^(3+))以及^(3)H_(4)→^(3)H_6(Tm^(3+))能级跃迁。基于荧光强度比技术,在293~573 K温度范围内,对I_(545)/I_(700)、I_(654)/I_(700)、I_(477)/I_(700)、I_(800)/I_(700)非热耦合能级对的温度传感特性进行了研究,样品在573 K处的最大相对灵敏度为1.72%K^(-1),优于多数稀土掺杂双钙钛矿的温度传感材料,显示出在温度感应技术领域的应用潜力。 展开更多
关键词 上转换发光 高温固相法 荧光强度比 灵敏度 双钙钛矿
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不同烧结助剂无压烧结α-SiC的性能对比研究
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作者 龙绍军 刘喆 +4 位作者 秦媛 孙超 张海明 何勇 郑继云 《硅酸盐通报》 北大核心 2025年第3期1123-1132,共10页
基于无压烧结技术,本文以6Al_(2)O_(3)-4Y_(2)O_(3)、2MgO-2Al_(2)O_(3)-5SiO_(2)、3Al_(2)O_(3)-2SiO_(2)和B4C为烧结助剂,开展了低掺量烧结助剂制备高密度碳化硅(α-SiC)的研究,对不同种类烧结助剂及烧结工艺制备的α-SiC的物相、显... 基于无压烧结技术,本文以6Al_(2)O_(3)-4Y_(2)O_(3)、2MgO-2Al_(2)O_(3)-5SiO_(2)、3Al_(2)O_(3)-2SiO_(2)和B4C为烧结助剂,开展了低掺量烧结助剂制备高密度碳化硅(α-SiC)的研究,对不同种类烧结助剂及烧结工艺制备的α-SiC的物相、显微组织、力学性能进行分析。结果表明,在液相烧结方面,添加4.0%(质量分数)的6Al_(2)O_(3)-4Y_(2)O_(3)烧结助剂,经1850℃烧结制备的α-SiC性能最优,密度达到3.19 g·cm^(-3),但该工艺制备的α-SiC在1300℃时,弯曲强度及断裂韧性分别衰减34.9%和7.4%。在固相烧结方面,添加0.3%(质量分数)的B4C烧结助剂,经2000℃烧结制备的α-SiC密度达到3.14 g·cm^(-3),在室温及1300℃时均具有优异的力学性能。结合DF-TEM对比分析了固相烧结及液相烧结制备的α-SiC显微组织,初步揭示了添加6Al_(2)O_(3)-4Y_(2)O_(3)、B_(4)C烧结助剂制备的α-SiC在室温及高温下的弯曲强度及断裂韧性演变的机理。 展开更多
关键词 无压烧结α-SiC 固相烧结 液相烧结 室温力学性能 高温力学性能
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘底泥中氯硝柳胺的含量
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作者 索纹纹 陈湘艺 +5 位作者 杨霄 曾春芳 刘伶俐 雷琴 李小玲 万译文 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期593-598,共6页
为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶... 为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 分散固相萃取法 氯硝柳胺 鱼塘底泥
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制备条件对Sr_(1.94)Eu_(0.04)La_(0.02)SiO_(4)结构和发光性能的影响
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作者 王伟 朱红波 吴梅 《材料与冶金学报》 北大核心 2025年第2期171-175,187,共6页
采用高温固相法制备出Sr_(1.94)Eu_(0.04)La_(0.02)SiO_(4)荧光粉,分析了助熔剂类型、助熔剂添加量、烧结温度、烧结时间对荧光粉物质结构、发光性质和表面形貌的影响,并使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计表... 采用高温固相法制备出Sr_(1.94)Eu_(0.04)La_(0.02)SiO_(4)荧光粉,分析了助熔剂类型、助熔剂添加量、烧结温度、烧结时间对荧光粉物质结构、发光性质和表面形貌的影响,并使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计表征了荧光粉的物质结构、表面形貌及发光性能.结果表明:不同条件下制备的荧光粉的XRD图均与Sr_(2)SiO_(4)标准卡片PDF No.39-1256对应,没有产生杂质相;在选取的4种助熔剂中,最佳助熔剂为BaF_(2),其最佳添加量(质量分数)为3%;使用助熔剂制备的荧光粉分散性更好,发光性能也更优异;荧光粉的发光强度随着烧结温度和烧结时间的增加先升高后降低,当烧结温度为1300℃、烧结时间为5 h时,荧光粉的发光强度最大. 展开更多
关键词 制备条件 荧光粉 高温固相法 发光强度
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铁相调控对高贝利特铁铝酸盐水泥性能的影响
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作者 李相国 史湘琴 +3 位作者 安万东 龚志雄 张呈山 吕阳 《硅酸盐通报》 北大核心 2025年第9期3127-3136,共10页
随着我国工业固废年产量的增加及“双碳”战略实施,开发兼具固废资源化与低碳特性的高性能水泥成为行业转型的焦点。本文以钢渣、电石渣、粉煤灰及脱硫石膏等多源工业固废为原料制备高贝利特铁铝酸盐水泥(HBFAC),探究了铁相含量、煅烧... 随着我国工业固废年产量的增加及“双碳”战略实施,开发兼具固废资源化与低碳特性的高性能水泥成为行业转型的焦点。本文以钢渣、电石渣、粉煤灰及脱硫石膏等多源工业固废为原料制备高贝利特铁铝酸盐水泥(HBFAC),探究了铁相含量、煅烧温度及保温时间对其矿物组成、力学性能和耐久性能的影响。研究表明,HBFAC熟料的最佳煅烧温度为1275~1325℃,保温时间为30 min,此条件下铁相(15%~25%,质量分数)能够稳定硫铝酸钙(C_(4)A_(3)S)矿物结构并促进晶体发育。相较于普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥的性能标准,HBFAC在早期强度发展和后期强度增长等方面具有更突出的优势。此外,HBFAC在5%(质量分数)Na_(2)SO_(4)溶液中展现优异的抗硫酸盐侵蚀性能,抗蚀系数均大于1。当煅烧温度为1275℃、铁相含量为25%时,HBFAC的90 d抗蚀系数高达1.522。HBFAC抗硫酸盐侵蚀机制源于铁相诱导生成的钙矾石(AFt)与铁铝凝胶协同填充孔隙,形成致密结构,有效阻隔SO_(4)^(2-)侵蚀。本研究为工业固废基HBFAC在严酷环境(如海洋工程、盐渍土等)中的应用提供了理论依据,实现了固废资源化与材料高性能化的协同发展。 展开更多
关键词 多源固废 高贝利特铁铝酸盐水泥 铁相 煅烧温度 矿物组成调节 耐久性能
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钠离子电池正极材料锰酸钠的合成及其性能研究 被引量:1
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作者 韩业璘 谢红艳 《化工新型材料》 北大核心 2025年第2期112-116,122,共6页
以软锰矿为原料,通过酸浸碱浸并结合高温固相法合成了钠离子电池正极材料锰酸钠(化学式Na_(0.44)MnO_(2)),通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能量色散谱仪、X射线光电子能谱仪以及恒流充放电测试、电化学阻抗和循环伏安等测试方法,分析... 以软锰矿为原料,通过酸浸碱浸并结合高温固相法合成了钠离子电池正极材料锰酸钠(化学式Na_(0.44)MnO_(2)),通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能量色散谱仪、X射线光电子能谱仪以及恒流充放电测试、电化学阻抗和循环伏安等测试方法,分析了Na_(0.44)MnO_(2)的晶体结构、微观形貌和电化学性能等。结果表明:制备的Na_(0.44)MnO_(2)为结晶良好的棒状结构,宽度为200~400nm,长度为2~5μm;在0.5C和1C倍率条件下首圈放电比容量分别为117.5mAh/g、84.8mAh/g,循环100圈后容量保持率约为90%。 展开更多
关键词 软锰矿 高温固相法 锰酸钠 电化学性能
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Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+),Dy^(3+),Na^(+)发光材料性能 被引量:1
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作者 梁瑞含 赵惠明 +2 位作者 张艳吉 李文霞 米晓云 《发光学报》 北大核心 2025年第3期496-507,共12页
采用高温固相法制备了一系列Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+),Dy^(3+),Na^(+)红色发光材料。使用X射线衍射、扫描电子显微镜、光谱仪等设备对Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+),Dy^(3+),Na^(+)红色发光材料进行检测。Eu^(3+)、Dy^(3+)和Na^(+)的浓度(摩... 采用高温固相法制备了一系列Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+),Dy^(3+),Na^(+)红色发光材料。使用X射线衍射、扫描电子显微镜、光谱仪等设备对Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+),Dy^(3+),Na^(+)红色发光材料进行检测。Eu^(3+)、Dy^(3+)和Na^(+)的浓度(摩尔分数)分别为11%、5%和4%时样品的发光强度最高。导致Eu^(3+)和Dy^(3+)发生浓度猝灭的机制分别为四级-四级相互作用和偶极-偶极相互作用。在Eu^(3+)、Dy^(3+)共掺杂实验中,证明了存在Dy^(3+)向Eu^(3+)的能量传递。此外,加入Na^(+)作为电荷补偿剂提高了Sr_(3)AlO_(4)F的发光性能,加入4%Na^(+)后发光强度提升近4倍。探究了Sr_(3)AlO_(4)F发光材料的热稳定性,在150℃时,共掺杂Eu^(3+)、Dy^(3+)样品的发光强度为30℃时的72.71%。Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+),Dy^(3+),Na^(+)这种新型的红色发光材料有利于提高白光发光二极管的显色指数。 展开更多
关键词 高温固相法 能量传递 光致发光 Sr_(3)AlO_(4)F∶Eu^(3+) Dy^(3+) Na^(+) 红色发光材料
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铌酸镁粉体低温合成方法研究进展
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作者 童亚琦 张微 +3 位作者 李辉 郑彧 张杰 石爽爽 《硅酸盐通报》 北大核心 2025年第1期305-311,共7页
铌酸镁微波介质陶瓷因优异的介电性能而备受关注。作为制备高性能铌酸镁陶瓷的关键原料,铌酸镁粉体的质量对最终产品的性能起着至关重要的作用。本文对当前国内外铌酸镁粉体的低温制备方法进行了总结,系统分析了固相反应法、湿化学法、... 铌酸镁微波介质陶瓷因优异的介电性能而备受关注。作为制备高性能铌酸镁陶瓷的关键原料,铌酸镁粉体的质量对最终产品的性能起着至关重要的作用。本文对当前国内外铌酸镁粉体的低温制备方法进行了总结,系统分析了固相反应法、湿化学法、共沉淀法和溶胶凝胶法工艺的优势和局限性,并展望了铌酸镁粉体制备技术的未来发展方向,为高性能铌酸镁粉体材料的研发提供了有益的参考和启示。 展开更多
关键词 铌酸镁粉体 低温合成方法 固相反应法 湿化学法 共沉淀法 溶胶凝胶法 微波介质陶瓷
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液相法制备硫化物固体电解质及其在全固态锂电池中的应用 被引量:2
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作者 门明阳 吴敬华 +3 位作者 刘高瞻 张婧 张妮妮 姚霞银 《物理化学学报》 北大核心 2025年第1期1-22,共22页
硫化物固体电解质具有接近甚至超过液态有机电解质的高室温离子电导率和较好的机械延展性,是一种极具应用潜力的固体电解质。其制备方式主要分为固相烧结法、高能球磨法和液相法三类。其中,固相烧结法和高能球磨法耗时长,能耗高,且合成... 硫化物固体电解质具有接近甚至超过液态有机电解质的高室温离子电导率和较好的机械延展性,是一种极具应用潜力的固体电解质。其制备方式主要分为固相烧结法、高能球磨法和液相法三类。其中,固相烧结法和高能球磨法耗时长,能耗高,且合成的电解质颗粒尺寸较大。相比之下,液相法以有机溶剂为介质,可以合成颗粒较小的硫化物固体电解质,工艺简单省时,更适用于规模化生产。有鉴于此,本文总结了近年来液相法制备硫化物固体电解质的研究进展,基于原料在溶剂中的溶解状态,分析了悬浮型、溶液型和混合型三种反应类型的反应机理,并进一步探讨了溶剂对电解质纯度、形貌及结晶性的影响。同时,概述了液相法制备的硫化物固体电解质在全固态锂电池中的应用。最后,对硫化物固体电解质液相法合成的优势与局限性进行了全面的分析,以期为该领域的研究提供方向。 展开更多
关键词 全固态电池 硫化物固体电解质 液相法 湿化学合成 反应机理
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溶胶-凝胶法制备Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶及其复合材料的研究进展
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作者 张皇帅 朱震庭 +3 位作者 杨子豪 陈哲 马毓 张航 《耐火材料》 北大核心 2025年第2期149-154,共6页
综述了近年来采用溶胶-凝胶法制备Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶的多种工艺研究进展,深入分析气凝胶的干燥方法和Al、Si物质的量比对气凝胶在极端高温下热稳定性的影响,以及复合材料中增强相的掺杂策略,并对未来发展方向进行展望。
关键词 Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶 高温热稳定性 溶胶-凝胶法 高温相变 复合增强
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Mn^(4+)掺杂四方相CaLaGaO_(4)远红光发射荧光粉的制备及其发光性能
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作者 马忠亮 段帅毅 +4 位作者 赵玲玲 鹿桂花 李玉强 刘玉学 杨健 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第8期1470-1477,共8页
开发Mn^(4+)掺杂的新型远红光氧化物荧光粉是当前植物生长灯用pc-LEDs的研究热点。通过高温固相法,在空气气氛下600℃热处理3 h再经1350℃合成5 h,成功制备了四方相CaLaGaO_(4)∶Mn^(4+)荧光粉。该荧光粉可被250~600 nm的紫外和可见光... 开发Mn^(4+)掺杂的新型远红光氧化物荧光粉是当前植物生长灯用pc-LEDs的研究热点。通过高温固相法,在空气气氛下600℃热处理3 h再经1350℃合成5 h,成功制备了四方相CaLaGaO_(4)∶Mn^(4+)荧光粉。该荧光粉可被250~600 nm的紫外和可见光激发。在366 nm紫外光激发下,位于705 nm处的宽带发射峰主要归属于Mn^(4+)的^(2)E→^(4)A_(2)能级跃迁,Mn^(4+)最优掺杂浓度为0.4%,浓度猝灭机制是电偶极-电偶极相互作用。298~498 K的变温发射光谱表明,CaLaGaO_(4)∶0.4%Mn^(4+)荧光粉的热激活能为0.418 eV,Mn^(4+)发射光谱与植物光敏色素PR和PFR吸收光谱的重叠度分别为23.8%和51.2%。结果表明,CaLaGaO_(4)∶Mn^(4+)荧光粉可用于pc-LEDs远红光植物生长灯。 展开更多
关键词 发光材料 红光发射荧光粉 Mn^(4+) CaLaGaO_(4) 高温固相法 pc-LEDs
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Co掺杂对高温固相制备(Fe,Ni,Co,Cu)Fe_(2)O_(4)磁性晶体结构和磁性能的影响
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作者 杨永坤 周欣 +4 位作者 申雯婷 王冠杰 王伟安 王国华 李小明 《中南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第3期859-867,共9页
利用高温氧化法回收镍渣中铁资源时,回收产物中存在富集Fe、Ni、Co、Cu等元素的磁性晶体。首先,采用高温固相法制备了磁性晶体(Fe,Ni,Co,Cu)Fe_(2)O_(4);其次,利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和振动样品磁强计分析了冷却方式对... 利用高温氧化法回收镍渣中铁资源时,回收产物中存在富集Fe、Ni、Co、Cu等元素的磁性晶体。首先,采用高温固相法制备了磁性晶体(Fe,Ni,Co,Cu)Fe_(2)O_(4);其次,利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和振动样品磁强计分析了冷却方式对样品晶体结构和微观形貌的影响规律;最后,讨论了Co物质的量对磁性晶体结构和磁性能参数的影响机理。研究结果表明:与空冷和水冷制备的样品相比,缓冷制备的样品晶体化程度高,多面体结构特征明显;Co物质的量对磁性晶体的结构形貌影响并不大,但随着Co物质的量增加,磁性晶体的晶粒粒径呈逐渐减小的趋势,饱和磁化强度和剩磁则逐渐增大,而其矫顽力呈现出先增大随后减小最后增大的波动变化规律。通过元素掺杂得到的磁铁矿相晶体具有软磁铁氧体特性,拥有独特的结构和磁性能,这表明通过合理控制镍渣回收产物中元素掺杂,可以实现其高值化利用。 展开更多
关键词 高温固相法 尖晶石铁氧体 磁性能 微观结构
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中国紫颜料的复仿制工艺探索与呈色性能研究
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作者 邢腾飞 何选盟 +1 位作者 姜显威 刘千龙 《中国陶瓷》 北大核心 2025年第5期63-68,77,共7页
为探明古颜料中国紫的制备工艺,本文以石英、碱式碳酸铜、重晶石为原料,以氧化铅为助熔剂,采用高温固相法对中国紫颜料进行仿古制备,研究了煅烧温度、保温时间对中国紫颜料的结构和呈色性能的影响。利用XRD、紫外可见吸收光谱、拉曼光... 为探明古颜料中国紫的制备工艺,本文以石英、碱式碳酸铜、重晶石为原料,以氧化铅为助熔剂,采用高温固相法对中国紫颜料进行仿古制备,研究了煅烧温度、保温时间对中国紫颜料的结构和呈色性能的影响。利用XRD、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和色度仪等分析仪器对其结构和呈色性能进行了分析与表征。结果表明,在煅烧温度为900℃,保温时间为6 h所制备的中国紫颜料呈色性能最为优异,L^(*)值、a^(*)值、b^(*)值和c^(*)值分别是51.27、4.69、-24.05和24.50。 展开更多
关键词 中国紫 高温固相法 仿古制备 呈色性能
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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用 被引量:3
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作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页
应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多
关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分
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Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)∶Eu^(3+)红色荧光粉的合成及其在白光LED上的应用
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作者 李鹏程 周军 +2 位作者 王伟刚 吴坤尧 李兆 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第4期643-651,共9页
通过高温固相法合成了Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)∶Eu^(3+)红色荧光粉。采用X射线衍射仪(XRD)对物相结构进行分析;扫描电子显微镜(SEM)对微观形貌进行表征;荧光光谱仪(PL)对粉体进行光学性能测试。结果表明:Eu^(3+)掺入后Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)... 通过高温固相法合成了Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)∶Eu^(3+)红色荧光粉。采用X射线衍射仪(XRD)对物相结构进行分析;扫描电子显微镜(SEM)对微观形貌进行表征;荧光光谱仪(PL)对粉体进行光学性能测试。结果表明:Eu^(3+)掺入后Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)晶体结构没有发生改变;样品颗粒分布均匀,平均粒径尺寸为2.8μm;Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)∶Eu^(3+)的最佳激发峰位于398 nm,最强发射峰位于617 nm,最佳掺杂浓度为7%。样品具有良好的热稳定性,在500 K时,发光强度可保持初始强度的60%,与市售荧光粉按照一定比例组合封装得到发光二极管(LED)器件,器件色坐标为(0.3274,0.3388),显色指数为80,Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)∶Eu^(3+)红色荧光粉可应用于近紫外激发的白光LED器件中。 展开更多
关键词 Li_(2)Mg_(3)TiO_(6)∶Eu^(3+) 白光LED 高温固相法 红色荧光粉 光学性能
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Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):Sm^(3+)橙红色荧光粉的制备及发光性能研究
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作者 李鹏程 李兆 +1 位作者 王伟刚 周军 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第9期2684-2692,共9页
采用高温固相法制备得到了一系列Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):xSm_(3+)(0.005≤x≤0.010)橙红色荧光粉。通过X射线衍射仪(XRD)对其物相结构进行分析,扫描电子显微镜(SEM)对其进行微观形貌表征,荧光光谱仪(PL)进行发光性能测试。结果表明:高温... 采用高温固相法制备得到了一系列Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):xSm_(3+)(0.005≤x≤0.010)橙红色荧光粉。通过X射线衍射仪(XRD)对其物相结构进行分析,扫描电子显微镜(SEM)对其进行微观形貌表征,荧光光谱仪(PL)进行发光性能测试。结果表明:高温固相法制备Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):Sm^(3+)物相纯净,颗粒分布均匀,平均粒径尺寸为3μm。Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):Sm^(3+)的主激发峰位于344 nm,主发射峰位于677 nm,最佳掺杂浓度为5%。在温度为350 K时,样品的发光强度仍能保持室温的63.5%,热激活能ΔE=0.363 eV。通过CIE计算得到Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):0.05Sm^(3+)的色坐标位于(0.6308,0.3584)红光区域。封装得到LED器件发出显色性较好的红光,显色指数Ra=86,Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):Sm^(3+)红色荧光粉有望应用于白光LED。 展开更多
关键词 高温固相法 红色荧光粉 Li_(2)Mg_(3)TiO_(6):Sm^(3+)器件
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Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+)荧光粉的制备及发光性能
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作者 周海静 孙景卫 +1 位作者 曹玉霞 郭东洁 《硅酸盐通报》 北大核心 2025年第5期1911-1917,共7页
为了进一步改善发光二极管的性能,三基色荧光粉的研制非常关键。本文采用高温固相反应法制备了Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+)荧光粉,通过X射线衍射(XRD)研究了样品的物相组成。另外,通过激发-发射光谱、CIE1931色度坐标和荧光寿... 为了进一步改善发光二极管的性能,三基色荧光粉的研制非常关键。本文采用高温固相反应法制备了Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+)荧光粉,通过X射线衍射(XRD)研究了样品的物相组成。另外,通过激发-发射光谱、CIE1931色度坐标和荧光寿命研究了样品的发光性能。结果表明,Tb^(3+)的掺杂并未明显改变Ba3Y(BO3)3的晶体结构,说明Tb^(3+)取代Y3+的位置,进入晶格结构中。在波长为283 nm的紫外光激发下,Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+)荧光粉在543 nm处具有最强的发射峰。在543 nm处,随Tb^(3+)掺杂浓度的增加,样品发光强度先增大后减少,当Tb^(3+)掺杂浓度为6%(摩尔分数)时,样品发光强度最大,Tb^(3+)之间是以偶极-偶极相互作用的方式进行能量传递的。经计算,Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+)(x=0.02、0.04、0.06、0.08和0.10)荧光粉的色纯度均为92%以上,色温在5000~6000 K,表明Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+)荧光粉是一种适合紫外光激发的绿色荧光粉,在固态照明领域具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 Ba_(3)Y_(1-x)(BO_(3))_(3)∶xTb^(3+) 荧光粉 发光性能 高温固相反应法 掺杂
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Eu^(3+)掺杂Zn_(2)SiO_(4)粉体的制备及发光性能研究
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作者 周海静 曹玉霞 +1 位作者 郭东洁 王兴涛 《中国陶瓷》 北大核心 2025年第4期38-43,共6页
采用高温固相法制备了Zn_(2-x)SiO_(4)∶x Eu^(3+)(x=4%、6%、8%、10%)发光粉体,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计对粉体的显微结构、物相组成和发光性能进行了研究,并探讨了材料的发光机理。结果表明:所制... 采用高温固相法制备了Zn_(2-x)SiO_(4)∶x Eu^(3+)(x=4%、6%、8%、10%)发光粉体,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计对粉体的显微结构、物相组成和发光性能进行了研究,并探讨了材料的发光机理。结果表明:所制备的粉体为层状结构,其物相组成为纯的Zn_(2)SiO_(4)晶体。在波长为465 nm的光激发下,发射光谱图中存在五个发射峰,分别对应着Eu^(3+)的^(5)D_(0)→^(7)F_(0) (579 nm)、^(5)D_(0)→^(7)F_(1) (592 nm)、^(5)D_(0)→^(7)F_(2) (615 nm)、^(5)D_(0)→^(7)F_(3) (653 nm)和^(5)D_(0)→^(7)F_(4) (703 nm)能级跃迁,其中,在615 nm处的发射峰最强。随着Eu^(3+)掺杂浓度的增加,粉体发光强度先增大后减小,在Eu^(3+)掺量为8%时,粉体的发光强度取得最大值,Eu^(3+)和Eu^(3+)之间的能量传递方式为偶极–偶极相互作用。经计算,Zn_(2-x)SiO_(4)∶x Eu^(3+)(x=4%,6%,8%,10%)发光粉体的色温和颜色纯度均先增大后减小,当Eu^(3+)掺杂浓度为8%时,发光粉体的色温和颜色纯度均最高,粉体所发光为暖红光,颜色纯度最大为86.05%。 展开更多
关键词 发光材料 Zn_(2)SiO_(4)∶Eu^(3+) 高温固相法 发光性能
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