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离子吸附-甲酸还原工艺制备高纯硒试验研究
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作者 李晓恒 崔育涛 +2 位作者 廖忠义 陈俊华 田静 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第4期93-99,共7页
针对目前高纯硒制备方法,氧化挥发法、区域熔炼法、真空蒸馏法等,存在的原料适应性不强,杂质分离不彻底的问题,本文以粗二氧化硒(纯度98%)为原料,采用离子吸附除杂-甲酸还原工艺制备了4N高纯硒,并采用单因素试验考察了工艺的优化参数,... 针对目前高纯硒制备方法,氧化挥发法、区域熔炼法、真空蒸馏法等,存在的原料适应性不强,杂质分离不彻底的问题,本文以粗二氧化硒(纯度98%)为原料,采用离子吸附除杂-甲酸还原工艺制备了4N高纯硒,并采用单因素试验考察了工艺的优化参数,得到以下主要结论。在树脂除杂阶段,主要考察碲和砷的去除率(其他杂质对高纯硒制备影响不大),溶液流速控制在2 BV,碲和砷的去除率分别达到99%和96%以上;甲酸还原亚硒酸的最佳工艺参数为反应温度80℃、甲酸过量倍数1.1倍、搅拌速度200 r/min、反应时间4 h,在此条件下,硒还原率大于99%;采用本文方法制备出的4N高纯硒,成分满足标准YS/T 1354—2020《硒粉》要求。本文研究结果可为相关企业制备高纯硒提供数据及技术参考。 展开更多
关键词 粗二氧化硒 4N高纯硒 离子吸附 除碲砷 甲酸还原
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高硒碲铜阳极泥协同高铜渣硫酸化焙烧工艺研究 被引量:1
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作者 刘元辉 张善辉 +1 位作者 贺东晓 赵祝鹏 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期95-102,共8页
高硒碲铜阳极泥在硫酸化焙烧过程中,产出的焙砂易烧结成大块状,且硒蒸出率较低。针对此问题,本研究利用高铜渣中单质铜含量高的特征,探索了铜阳极泥协同高铜渣硫酸化焙烧工艺,并进行了条件试验。试验结果表明,采用高铜渣协同硫酸化焙烧... 高硒碲铜阳极泥在硫酸化焙烧过程中,产出的焙砂易烧结成大块状,且硒蒸出率较低。针对此问题,本研究利用高铜渣中单质铜含量高的特征,探索了铜阳极泥协同高铜渣硫酸化焙烧工艺,并进行了条件试验。试验结果表明,采用高铜渣协同硫酸化焙烧工艺处理铜阳极泥可行,在铜阳极泥与高铜渣质量比(以干重计)1∶0.1,硫酸与混合物浆化质量比0.85∶1,浆化时间60 min,四段焙烧温度分别为300℃、480℃、570℃、610℃,焙烧时间120 min等较佳工艺条件下,焙砂中硒含量可以降至0.1%以下。工业试验表明,产出的焙砂颗粒小且内部呈蜂窝状,铜阳极泥中硒得到有效蒸出,焙砂中硒平均含量由原来的6.67%降到0.09%,脱除率达98.65%。硫酸化焙烧过程中生成的粗硒纯度大于96%,可用于生产高纯度硒或者直接外售;生成的焙砂可通过球磨水浸分铜,分铜渣氯化分金回收金,分金渣氨浸分银回收银,最后将分银渣火法熔炼进一步回收有价金属。相较常规铜阳极泥硫酸化焙烧方法,本工艺实现了铜阳极泥中硒的深度蒸出,也实现了高铜渣的有效处理,具有推广价值。 展开更多
关键词 高硒碲铜阳极泥 高铜渣 协同处理 硫酸化焙烧 焙烧结块 硒回收
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HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除 被引量:3
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作者 马名扬 苏流坤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期3123-3125,共3页
用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条... 用HNO3+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15μg.L-1,样品中Se含量为27.01μg.L-1的相对标准偏差在3.1%~4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%~102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。 展开更多
关键词 高纯碲 干扰及消除 原子荧光光谱
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氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲 被引量:2
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作者 李君雅 倪迎瑞 +2 位作者 李海涛 张圣杰 薛振宇 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1538-1540,1547,共4页
用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,... 用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%~105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。 展开更多
关键词 高纯金 铋、锑、硒、碲 四通道无色散原子荧光光谱 同时测定
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高硒碲一次真空蒸馏脱硒、钠制备高纯碲工艺探究 被引量:1
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作者 张晛 李辉 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第4期51-56,共6页
高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原... 高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原料(主要杂质元素为硒、钠,硒含量为6.2×10^(-6)),进行了高纯碲制备试验。通过分析在同一冷凝位置内、外层杂质含量差异,发现了碲冷凝过程中存在“冷凝区滑移”现象,造成低沸物杂质与产品混杂问题;试验还表明,延长原料恒温预热时间和加入高纯石英也有利于碲的提纯。针对上述问题,对原工艺进行改进,在延长原料恒温预热时间至70 min、预烘冷凝器、于原料碲中掺入高纯石英碎片的条件下,实现在通氢区熔工序前高效分离原料碲中的硒和钠,可将4 N级高硒冶炼碲锭经一次蒸馏制得6 N级高纯碲。该改进后工艺无需在真空蒸馏工艺中通氢,即可一次蒸馏制备6 N级高纯碲,大幅节约制造成本,且为采用4 N级高硒碲为原料制备7 N级超高纯碲提供了条件。 展开更多
关键词 高硒碲 真空冶金 真空蒸馏 高纯碲 超高纯碲 硒碲分离 低成本冶炼
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电解铜碲超标原因及预防措施
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作者 王寿桃 《有色冶炼》 2001年第1期9-11,共3页
分析了金昌冶炼厂电解铜的生产情况 ,指出电解铜碲超标的主要原因是阳极板含锡偏低 。
关键词 高纯铜 电解铜 炼铜
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高碲铜粗硒物料制备4N硒粉工艺研究
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作者 叶招春 叶远志 +2 位作者 张飞 罗钊荣 钟志燕 《湿法冶金》 2025年第5期672-680,共9页
以高碲铜粗硒为原料,研究了采用高温氧化—水溶-低温还原—升温转型工艺制备4N硒粉,考察了各工序关键工艺参数对粗硒提纯制备4N硒粉的影响,并根据热力学理论分析了硒的还原反应及硒碲的竞争行为。结果表明:在氧化温度550℃、氧化时间3.... 以高碲铜粗硒为原料,研究了采用高温氧化—水溶-低温还原—升温转型工艺制备4N硒粉,考察了各工序关键工艺参数对粗硒提纯制备4N硒粉的影响,并根据热力学理论分析了硒的还原反应及硒碲的竞争行为。结果表明:在氧化温度550℃、氧化时间3.0 h、氧气流量2.5 m^(3)/h、还原温度25℃、还原剂水合肼浓度15%、搅拌速度300 r/min、反应终点溶液pH=6.5、转型温度55℃最优工艺条件下制备的硒产品能达到4N硒粉标准。该法可为生产高纯度4N级硒提供一种新技术路径。 展开更多
关键词 高碲铜粗硒 制备 4N级硒粉 水合肼 纯化
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