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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
1
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 药代动力学 缓释注射剂
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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HPLC指纹图谱结合化学模式识别测定黄芩中黄芩素和黄芩苷的含量
3
作者 武喜红 张倩倩 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2616-2624,共9页
通过构建内蒙古和甘肃黄芩的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,测定黄芩中黄芩素和黄芩苷的含量。利用HPLC建立12批黄芩的指纹图谱,结合化学模式识别中的主成分分析(PCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对内蒙古和甘肃黄芩进行评价。建... 通过构建内蒙古和甘肃黄芩的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,测定黄芩中黄芩素和黄芩苷的含量。利用HPLC建立12批黄芩的指纹图谱,结合化学模式识别中的主成分分析(PCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对内蒙古和甘肃黄芩进行评价。建立了黄芩HPLC指纹图谱,标定15个共有峰,内蒙古、甘肃共12批次黄芩样品的指纹图谱与其参照指纹图谱的相似度>0.9。利用SIMCA-P13.0软件能够对野生与栽培黄芩进行数据处理与模拟,筛选出导致甘肃和内蒙古两地黄芩差异的最重要的成分为黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4个成分,并进一步测定了12批次黄芩药材中黄芩素、黄芩苷的含量。建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别测定黄芩药材中黄芩素、黄芩苷的含量的方法,专属性强、简便、准确,对黄芩药材的区域性质量评价具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 黄芩 高效液相色谱法 化学模式识别 指纹图谱
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基于HPLC指纹图谱和化学模式识别的广东神曲质量评价
4
作者 黄丽平 黎颖娜 +2 位作者 吴静怡 王江婷 周中流 《广西植物》 北大核心 2025年第10期1821-1831,共11页
为建立广东神曲的HPLC指纹图谱与含量测定并结合化学计量学分析广东神曲的质量评价方法,该文采用HPLC法建立18批广东神曲的指纹图谱,通过对照品比对,指认共有峰,并测定5种有效成分(芦丁、阿魏酸、鞣花酸、黄芩苷、橙皮苷)的含量,使用《... 为建立广东神曲的HPLC指纹图谱与含量测定并结合化学计量学分析广东神曲的质量评价方法,该文采用HPLC法建立18批广东神曲的指纹图谱,通过对照品比对,指认共有峰,并测定5种有效成分(芦丁、阿魏酸、鞣花酸、黄芩苷、橙皮苷)的含量,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》和Simca等软件进行相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),对不同批次广东神曲的差异进行分析。结果表明:(1)建立的18批广东神曲指纹图谱共匹配出8个共有峰,通过与对照品比对,指认出芦丁、鞣花酸、橙皮苷、阿魏酸、黄芩苷5个共有峰,指纹图谱相似度为0.997~1.000。(2)18批广东神曲中芦丁、鞣花酸、橙皮苷、阿魏酸、黄芩苷的质量分数分别为3.5392~6.7737 mg·g^(-1)、0.2205~0.9070 mg·g^(-1)、1.2596~3.9353 mg·g^(-1)、0.0222~0.0938 mg·g^(-1)、0.3169~0.7880 mg·g^(-1)。(3)CA分析将样品分为3类;PCA提取出3个主成分;OPLS-DA分析确定黄芩苷、鞣花酸2个差异标志物。该文建立的广东神曲HPLC指纹图谱与含量测定并结合化学计量学分析的方法稳定可靠,可用于广东神曲药材的质量评价。 展开更多
关键词 广东神曲 高效液相色谱 指纹图谱 黄芩苷 鞣花酸 化学计量学 质量评价
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
5
作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-MS/MS)
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不同产地枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱建立及其抗氧化活性谱-效关系研究
6
作者 李瑞清 金波 +6 位作者 闫亚美 姜新 禄璐 张渌淘 米佳 刘春红 冉林武 《宁夏农林科技》 2025年第3期25-30,52,共7页
研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自... 研究不同产地(S1~S7)“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素HPLC指纹图谱与其抗氧化活性的谱-效关系。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》建立不同产地枸杞类胡萝卜素指纹图谱,并进行共有峰指认、相似度评价和聚类分析。以DPPH、羟基自由基清除率为抗氧化指标,采用灰色关联度法分析枸杞类胡萝卜素与抗氧化指标的谱-效关系。结果显示:枸杞类胡萝卜素共10个共有峰,指认了1、2、4、10号峰分别为玉米黄素、β-隐黄质、β-类胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯,且7个产地枸杞类胡萝卜素组成成分相似,含量最高的均为玉米黄素双棕榈酸酯。不同产地枸杞抗氧化活性差异较大,宁夏中宁(S1)、宁夏兴仁(S2)、青海格尔木(S4)所产的“宁杞1号”枸杞类胡萝卜素抗氧化能力显著强于其他4个产地。谱-效关系分析表明:除1号峰外,其余共有峰与DPPH自由基清除率的关联度均大于0.6,且10号峰与DPPH自由基清除率的关联度大于0.8;10个共有峰与羟基自由基清除率的关联度在0.60~0.72之间,且10号峰与羟基自由基清除率的关联度最大,可达0.72。由此说明,枸杞类胡萝卜素发挥抗氧化作用的基础可能是其各共有峰所代表的化学成分共同作用的结果,其中10号峰所代表的组分——玉米黄素双棕榈酸酯可能是枸杞类胡萝卜素抗氧化作用的主要活性成分。 展开更多
关键词 枸杞 类胡萝卜素 高效液相色谱 抗氧化活性 谱-效关系
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
7
作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
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作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
9
作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质 被引量：1
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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页
为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(hplc-DAD) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质
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HPLC-MS/MS法检测尿液中依托咪酯及依托咪酯酸
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作者 何天夫 朱焕慧 +3 位作者 田源源 金银霜 林贤文 王松才 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第5期454-460,共7页
目的建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱... 目的建立一种尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法待测尿液样品中加入乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液过膜,使用C18色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,以0.4 mL/min的流速梯度洗脱。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式扫描,多反应监测模式检测。通过选择性、线性、检出限等技术参数验证后,应用于1例依托咪酯中毒死亡案例。结果尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检出限分别为0.2和0.5 ng/mL,定量限分别为0.5和1.0 ng/mL,线性范围内线性关系良好(r>0.9950)。在低、中、高3个质量浓度水平(依托咪酯:0.5、5、50 ng/mL;依托咪酯酸:1、10、100 ng/mL),基质效应在5.42%~18.47%范围内,提取回收率大于84.25%,稳定性大于88.23%,准确度、精密度和稀释可靠性均满足实验要求。采用本方法从吸食过量依托咪酯死者的尿液中成功检出依托咪酯和依托咪酯酸,质量浓度分别为8.82和27.88μg/mL。结论该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于法庭科学领域尿液样品中依托咪酯和依托咪酯酸的检测。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 依托咪酯 依托咪酯酸 高效液相色谱-串联质谱法 尿液
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清肺止咳散HPLC指纹图谱和多成分含量的测定 被引量：4
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作者 梁石芳 邵智燊 +3 位作者 黄宝珠 陈创华 陈晓颖 高晓霞 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第10期127-135,共9页
为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主... 为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)筛选质量标志物,同时测定清肺止咳散中被指认的质量标志物的含量。结果显示,12批样品共确定33个共有峰,指认了绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和白花前胡甲素7个特征性成分;12批样品按不同厂家聚为3个组,筛选出绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷4个质量标志物,各成分呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为95.2%~101.2%;12批样品中绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷含量范围分别为0.65~7.09、3.45~8.98、0.95~10.60和4.03~25.83 mg/g。本试验所建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法简便、稳定,可为清肺止咳散的质量控制和品质评价提供依据。 展开更多
关键词 清肺止咳散 高效液相色谱(hplc) 色谱指纹图谱 化学模式识别 多成分测定
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HPLC法同时检测陕西平利绞股蓝中13种酚酸含量 被引量：1
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作者 王珂 周琼 李建科 《湖北农业科学》 2024年第5期182-186,共5页
为建立同时检测陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)中13种酚酸含量的测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC),利用甲醇水溶液(80%)常温涡旋,超声波提取,色谱柱为Dimensions C18(4.6 mm×150 mm,5μm,P/N:227-30011-07,C/N:18C0303... 为建立同时检测陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)中13种酚酸含量的测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC),利用甲醇水溶液(80%)常温涡旋,超声波提取,色谱柱为Dimensions C18(4.6 mm×150 mm,5μm,P/N:227-30011-07,C/N:18C03033),流动相为甲醇(100%)和磷酸水溶液(0.5%),洗脱方法为梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL。结果表明,13种酚酸在浓度为5~100 mg/L时线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998;在样本加标回收试验中,平均加标回收率为61.8%~131.0%。该测定方法精密度、重复性、稳定性好,适用于陕西平利绞股蓝中酚酸含量的测定。 展开更多
关键词 陕西平利绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum) 酚酸 高效液相色谱法(hplc) 含量
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HPLC法测定云芝菌发酵茶中9种活性成分及抗氧化活性研究
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作者 王芳 刘洪存 +4 位作者 陆淑雯 杨立芳 黄盈 姜明国 孟娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第18期258-264,共7页
目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,... 目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,检测波长为280 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃。结果:与未发酵的对照组绿茶相比,云芝菌发酵茶中咖啡碱的含量无明显变化,没食子酸、可可碱和没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别增加了0.4613%、0.3118%和0.5770%,没食子儿茶素、茶碱、表没食子儿茶素、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量分别减少了0.0156%、0.0178%、1.2938%、1.1062%和4.0241%。体外抗氧化活性试验结果表明,发酵后茶叶对DPPH·和·OH的清除率均有显著性(P<0.05)降低。当浓度为2.0 mg/mL时,云芝菌发酵茶提取液对DPPH·和·OH的清除率分别为7.79%和9.65%。结论:云芝菌的固体发酵可改变茶叶中活性成分的含量和抗氧化活性,研究为云芝菌发酵茶的开发提供了实验依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 云芝菌 发酵茶 绿茶 活性成分 抗氧化
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HPLC-FP法同时测定新品富硒竹笋中10种核苷类成分的含量
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作者 秦心睿 聂晓兵 +7 位作者 袁高阳 刘诗菡 杨玉玉 刘志新 邱首哲 郑丽 杨硕 范宝磊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第8期254-262,共9页
目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(... 目的:建立同时测定不同品种富硒竹笋中胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷10种核苷类化合物含量的方法。方法:运用HPLC法同时测定21种不同品种竹笋的核苷类化合物含量,色谱柱为InertsilODS-3C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为260nm,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为20μL。绘制21种富硒竹笋的指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,并用主成分分析、相关性分析和聚类分析对21种不同富硒竹笋的核苷类化合物含量测定结果进行分析。结果:10种核苷类成分在30 min内达到分离,线性关系良好(R2≥0.9990),精密度、稳定性、重复性、准确度试验RSD均小于2%。不同品种富硒竹笋中10种核苷类成分含量与结构比差异明显,并且核苷类化合物成分指标互相间存在着不同程度的相关性。通过主成分分析,提取了4个主成分,并确定了胸苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷为4项核心指标,可用于评价不同品种富硒竹笋的品质;通过相关性分析,得出尿嘧啶与胞苷、鸟苷与胸苷、胸苷与腺苷等指标间相关性较高,指标之间的含量会互相影响;通过聚类分析,得出新品富硒竹笋主要集中为一类,市场上常见的富硒竹笋主要分为两类。结论:该实验方法操作快速、简便,重现性好,可用于21种富硒竹笋中10种核苷类化合物的含量测定。同时,测定结果为竹笋的后期高效开发和利用提供理论依据。 展开更多
关键词 核苷类化合物 富硒竹笋 高效液相色谱法(hplc) 指纹图谱 主成分分析 相关性分析 聚类分析
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基于HPLC-MS/MS测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素
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作者 赵二强 雒金霞 +2 位作者 和燕玲 邵伍军 吴春艳 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第5期79-82,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源与正离子多反应监测(MRM)模式采集三重四极杆质谱数据,对替考拉宁中4种黄曲霉毒素同时进行检测。4种黄曲霉毒素在4.000 0~80.000 0 ng/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999 9;检测限为0.06μg/kg,定量限为0.20μg/kg;回收率为85.3%~95.0%,RSD为3.3%~3.6%。对3批替考拉宁样品中的黄曲霉毒素进行检测,均未检到黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。本方法操作简捷,灵敏度高,准确性好,适合于替考拉宁中黄曲霉毒素的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 替考拉宁 黄曲霉毒素
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SPE-HPLC法检测畜禽养殖废水中四环素残留——基于植物净化系统多介质检测优化
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作者 佘婷婷 彭诗怡 +5 位作者 余乐洹 熊学玲 王森 余美泽 邓雅亭 叶桂梅 《绿色科技》 2024年第12期107-111,共5页
通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)... 通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)富集净化;水样经Na_(2)EDTA溶液(pH=3.4)提取后,以HLB小柱富集净化后再进行HPLC检测。四环素添加浓度为5 mg/L(低浓度)和50 mg/L(高浓度)时,水体、底泥以及植物根系等3种基质中的加标回收率分别达到106.5±1.0%、90.7±8.0%、92.8±1.0%(5 mg/L)和93.9±1.8%、78.5±0.4%、78.8±0.4%(50 mg/L),方法准确度和精密度均较高。四环素在水体、底泥以及植物根系中的检出限分别为3.83μg/L、0.15 mg/kg以及1.53 mg/kg,方法在0~50 mg/L范围内具有良好的定量线性关系。应用该方法检测人工模拟畜禽养殖废水系统各介质样品,检出四环素浓度为nd~655.94μg/L(水体)和0.59~78.45 mg/kg(底泥、植物组织),表明该方法有效可行。 展开更多
关键词 四环素 畜禽养殖废水-植物净化系统 固相萃取 高效液相色谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F
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作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相色谱 环境水样
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麻芩止咳可溶性粉中盐酸麻黄碱含量测定法研究
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作者 张娜 陈静 +5 位作者 郭莉 刘佳 张培训 张秋娜 李会平 孔红君 《中国兽药杂志》 2025年第7期40-46,共7页
为了有效控制麻芩止咳可溶性粉的质量,本研究以麻黄中有效成分盐酸麻黄碱为指标,建立了测定麻芩止咳可溶性粉含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并进行了含量测定的方法学考察。结果表明:样品的前处理方法为加热水溶解后,加入浓氨试液... 为了有效控制麻芩止咳可溶性粉的质量,本研究以麻黄中有效成分盐酸麻黄碱为指标,建立了测定麻芩止咳可溶性粉含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并进行了含量测定的方法学考察。结果表明:样品的前处理方法为加热水溶解后,加入浓氨试液并用乙醚振摇提取,再加盐酸乙醇溶液后回收溶剂即可将样品中含有的盐酸麻黄碱进行有效的提取;液相色谱条件,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长为205 nm,进样量为10μL。在该条件下,对缺麻黄的阴性制剂进行了空白干扰测定,结果显示阴性无干扰;盐酸麻黄碱在9.24~69.30μg/mL线性关系良好,加样回收率平均值为99.59%,精密度、重复性、溶液稳定性、以及耐用性等均符合规定。说明建立的麻芩止咳可溶性粉HPLC检测方法准确可靠,可以用作麻芩止咳可溶性粉的质量控制,为该产品推广应用于临床提供了必要条件。 展开更多
关键词 麻芩止咳可溶性粉 高效液相色谱(hplc) 盐酸麻黄碱 含量测定
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