建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化...建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。展开更多
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内以C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂...建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内以C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后,经氮吹浓缩、定容,以高效液相色谱-串联质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液（含0.1%甲酸铵）为流动相A,以甲醇-乙腈（1∶1,v/v）为流动相B。方法的加标回收率为55.2%~113.3%,相对标准偏差为0.1%~17.6%（n=6）,方法的检出限为0.003~0.6 ng/g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析,共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高,为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。展开更多
基于溶剂诱导萃取,使用响应面法优化水系基质中棒曲霉的提取工艺,并对4种不同水系基质的料液比(V/V)进行选择。在单因素试验基础上,以棒曲霉素转移率为指标,响应面法优化溶剂诱导萃取的条件,并在不同料液比的4种水系基质中进行加标回收...基于溶剂诱导萃取,使用响应面法优化水系基质中棒曲霉的提取工艺,并对4种不同水系基质的料液比(V/V)进行选择。在单因素试验基础上,以棒曲霉素转移率为指标,响应面法优化溶剂诱导萃取的条件,并在不同料液比的4种水系基质中进行加标回收实验。通过溶剂诱导分层,获得棒曲霉素的最佳萃取条件为乙腈-样品体积比7∶3、Na Cl添加量1.4?g/3 m L样品、提取温度34℃,此条件下,棒曲霉素转移率为90.47%。在此最优条件下,苹果基质的最优料液比为7∶3,浓缩苹果汁、酿酒葡萄和葡萄酒基质的最优料液比均为1∶9,加标回收率分别为91.08%、85.51%、88.74%、89.17%。同时与中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法》进行比较,结果显示该前处理方法溶剂使用量少、操作简单且重复性好。综上,响应面法优化溶剂诱导分相萃取棒曲霉素的结果可靠,为水系基质中棒曲霉素的萃取提供了一种全新、快速的前处理方法。展开更多
文摘建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。
文摘建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内以C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后,经氮吹浓缩、定容,以高效液相色谱-串联质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液（含0.1%甲酸铵）为流动相A,以甲醇-乙腈（1∶1,v/v）为流动相B。方法的加标回收率为55.2%~113.3%,相对标准偏差为0.1%~17.6%（n=6）,方法的检出限为0.003~0.6 ng/g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析,共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高,为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。
文摘基于溶剂诱导萃取,使用响应面法优化水系基质中棒曲霉的提取工艺,并对4种不同水系基质的料液比(V/V)进行选择。在单因素试验基础上,以棒曲霉素转移率为指标,响应面法优化溶剂诱导萃取的条件,并在不同料液比的4种水系基质中进行加标回收实验。通过溶剂诱导分层,获得棒曲霉素的最佳萃取条件为乙腈-样品体积比7∶3、Na Cl添加量1.4?g/3 m L样品、提取温度34℃,此条件下,棒曲霉素转移率为90.47%。在此最优条件下,苹果基质的最优料液比为7∶3,浓缩苹果汁、酿酒葡萄和葡萄酒基质的最优料液比均为1∶9,加标回收率分别为91.08%、85.51%、88.74%、89.17%。同时与中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法》进行比较,结果显示该前处理方法溶剂使用量少、操作简单且重复性好。综上,响应面法优化溶剂诱导分相萃取棒曲霉素的结果可靠,为水系基质中棒曲霉素的萃取提供了一种全新、快速的前处理方法。
