HPSEC-UV-TOC联用技术操作条件对有机物分子量分布测定的影响 被引量：1

1

作者 夏庆艳 王琳 +2 位作者 陈天宇 李志浩 武道吉 《净水技术》 CAS 2021年第5期51-56,共6页

采用高效凝胶色谱法(HPSEC)与紫外检测器(UV)、总有机碳(TOC)在线检测仪联用测定葡聚糖(分子量为1000,T1)及天然地表水有机物相对分子质量分布。以磷酸盐缓冲盐作为流动相,考察pH、离子强度和配样溶液对测定结果的影响。结果表明:样品p... 采用高效凝胶色谱法(HPSEC)与紫外检测器(UV)、总有机碳(TOC)在线检测仪联用测定葡聚糖(分子量为1000,T1)及天然地表水有机物相对分子质量分布。以磷酸盐缓冲盐作为流动相,考察pH、离子强度和配样溶液对测定结果的影响。结果表明:样品pH对葡聚糖T1分子量分布测定结果影响较小;离子强度对有机物相对分子质量分布的测定具有一定影响,在色谱柱允许的分子量范围内,离子强度越大,UV响应越高,而TOC峰面积越小;采用超纯水配制的样品与采用流动相配制的样品测定结果差别较小;该联用系统能够很好地表征黄河水库原水及其4种亲疏水性组分的相对分子量分布。 展开更多

关键词 高效凝胶色谱仪 总有机碳检测仪 天然有机物 分子量分布

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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：1

2

作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页

蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学

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高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量 被引量：12

3

作者 张文博 高林 +1 位作者 施秀芳 张启来 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期711-714,共4页

改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温... 改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为40℃,样品质量浓度为10g/L,进样体积为20μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 改性柑橘果胶 多糖 分子质量

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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究 被引量：12

4

作者 戴军 尹鸿萍 +4 位作者 陈尚卫 朱松 顾小红 王旻 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期560-565,共6页

通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分... 通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和0.88%(n=5)。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 相对分子质量分布 多糖 杜氏盐藻

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胰蛋白酶水解全酪蛋白反应过程中的色谱分析 被引量：16

5

作者 齐崴 何明霞 +1 位作者 何志敏 史德青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期1-5,共5页

将高效凝胶排阻色谱 (HPSEC)技术与水解度 (DH)概念相结合 ,对酪蛋白 胰蛋白酶水解体系的酶解反应过程进行色谱分析 ,得到定量表征复杂酶解反应进程和不同DH值时多样性酶解产物相对分子质量分布的二维图线 ;依据蛋白质结构信息 ,结合HP... 将高效凝胶排阻色谱 (HPSEC)技术与水解度 (DH)概念相结合 ,对酪蛋白 胰蛋白酶水解体系的酶解反应过程进行色谱分析 ,得到定量表征复杂酶解反应进程和不同DH值时多样性酶解产物相对分子质量分布的二维图线 ;依据蛋白质结构信息 ,结合HPSEC实验谱图 ,对胰蛋白酶作用于酪蛋白时的酶解断裂位点进行剖析 ,初步推断反应历程 ,并得到理论酶解肽段的相对分子质量分布图及酶解物中活性多肽酪蛋白磷酸肽 (CPPs)肽谱。 展开更多

关键词 胰蛋白酶 水解度 酪蛋白 色谱分析 胰蛋白酶 酶促水解 高效凝胶排阻色谱 酪蛋白磷酸肽 肽谱

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三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法 被引量：11

6

作者 曹文明 薛斌 +2 位作者 陈凤香 金青哲 王兴国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期933-939,共7页

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,... 建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。 展开更多

关键词 油脂 三酰甘油氧化聚合物 极性组分 制备型快速柱层析 高效体积排阻色谱 凝胶渗透色谱

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高效体积排阻色谱测定油脂中氧化甘油三酯聚合物 被引量：33

7

作者 曹文明 薛斌 +4 位作者 王文高 陈风香 陈卫栋 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期57-59,共3页

为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对... 为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对分子质量聚苯乙烯定性,峰面积归一化法定量的检测方法。油脂中极性组分的典型色谱峰构成是:氧化甘油三酯寡聚合体、氧化甘油三酯二聚体、氧化甘油三酯单体、甘油二酯、游离脂肪酸等。以氧化甘油三酯聚合物鉴别地沟油等深度氧化劣变食用油具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 甘油三酯 氧化甘油三酯 氧化甘油三酯聚合物 极性组分 地沟油

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超声预处理对玉米蛋白可酶解性的影响 被引量：8

8

作者 金建 马海乐 +5 位作者 曲文娟 周存山 罗敏 何荣海 洪晨 翁龙梅 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期58-64,共7页

旨在采用超声预处理改善玉米蛋白的酶解性，研究了超声频率模式（单频、双频、定频和扫频）及频率参数对玉米蛋白酶解水解度及溶解率的影响，采用高效尺寸排阻色谱法对酶解液的分子质量分布进行了表征。研究发现，（68±2）kHz／（2... 旨在采用超声预处理改善玉米蛋白的酶解性，研究了超声频率模式（单频、双频、定频和扫频）及频率参数对玉米蛋白酶解水解度及溶解率的影响，采用高效尺寸排阻色谱法对酶解液的分子质量分布进行了表征。研究发现，（68±2）kHz／（28±2）kHz双频扫频为最佳超声频率模式，优化试验获得超声预处理的最佳工作参数为：超声温度30℃、料液比1：20（g／mL）、超声处理时间40min、扫频周期500ms、超声功率密度80W／L、脉冲超声的工作时间10S和间歇时间3S。在最佳超声频率模式及工作参数预处理的条件下，水解度和蛋白溶解率分别为23．6％和75．2％，较对照组（未经超声处理）分别提高了39．4％和54．7％，且酶解液具有更窄的分子质量分布范围。这表明超声预处理能促进玉米蛋白向多肽转化，尤其有利于分子质量为200～1000u的玉米蛋白肽的形成。 展开更多

关键词 超声预处理 玉米蛋白 频率模式 高效尺寸排阻色谱分子质量分布

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不同来源灵芝孢子粉的多糖分子量分布分析与比较 被引量：10

9

作者 戴军 陈尚卫 +1 位作者 朱松 李国香 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第1期12-14,共3页

以超声波辅助提取灵芝孢子粉多糖,采用高效体积排阻色谱法分析和比较不同产地和不同厂家的灵芝孢子粉多糖相对分子质量的分布。结果表明,不同来源的孢子粉样品的多糖含量和分子量分布均有较大差异,且多糖含量和相对分子量大小顺序明显不... 以超声波辅助提取灵芝孢子粉多糖,采用高效体积排阻色谱法分析和比较不同产地和不同厂家的灵芝孢子粉多糖相对分子质量的分布。结果表明,不同来源的孢子粉样品的多糖含量和分子量分布均有较大差异,且多糖含量和相对分子量大小顺序明显不同,故多糖分子量分布也应作为孢子粉的主要质量指标之一。 展开更多

关键词 灵芝孢子粉 多糖 相对分子量分布 高效体积排阻色谱法

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抗性淀粉分子量分布的研究 被引量：29

10

作者 杨光 丁霄霖 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期37-40,共4页

以普通玉米淀粉为原料 ,用压热法制备抗性淀粉 ,用淀粉酶水解方法提纯抗性淀粉 ,然后进行高效排阻色谱 (HPSEC)。计算出抗性淀粉的重均分子量MW——— =18614,数均分子量MW——— =12 681,并得到抗性淀粉分子量分布曲线。该方法是准确... 以普通玉米淀粉为原料 ,用压热法制备抗性淀粉 ,用淀粉酶水解方法提纯抗性淀粉 ,然后进行高效排阻色谱 (HPSEC)。计算出抗性淀粉的重均分子量MW——— =18614,数均分子量MW——— =12 681,并得到抗性淀粉分子量分布曲线。该方法是准确、有效的。 展开更多

关键词 抗性淀粉 分子量 凝胶渗透色谱 高效排阻色谱

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强烈炽热球菌几丁质酶水解制备低脱乙酰度壳寡糖及其组成与结构分析 被引量：4

11

作者 程功 焦思明 +3 位作者 任立世 冯翠 康跻耀 杜昱光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期115-119,共5页

利用全基因合成方法合成了强烈炽热球菌(Pyrococcus furiosus)的几丁质酶编码基因并在大肠杆菌(Escherichia coli)中实现了可溶表达。利用该酶对低脱乙酰度壳聚糖进行水解并对获得的壳寡糖产物进行组成及结构分析。分子排阻高效液相色... 利用全基因合成方法合成了强烈炽热球菌(Pyrococcus furiosus)的几丁质酶编码基因并在大肠杆菌(Escherichia coli)中实现了可溶表达。利用该酶对低脱乙酰度壳聚糖进行水解并对获得的壳寡糖产物进行组成及结构分析。分子排阻高效液相色谱结果显示,水解产物相对分子质量分布范围为1 000~5 000。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析结果显示,酶解产物中包含聚合度2~9、不同脱乙酰度的壳寡糖。核磁共振对酶解产物壳寡糖的结构鉴定结果显示,所有寡糖组分的还原端均主要由两个连续的N-乙酰氨基葡萄糖组成。综上,本研究利用来源于强烈炽热球菌的几丁质酶制备了还原末端结构确定的低脱乙酰度壳寡糖,为复杂结构壳寡糖结构与功能关系研究提供了理论支持。 展开更多

关键词 强烈炽热球菌 几丁质酶 壳寡糖 分子排阻高效液相色谱 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 核磁共振

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食用植物油与餐厨废油脂中三酰甘油氧化聚合物含量的研究 被引量：9

12

作者 曹文明 薛斌 +4 位作者 陈凤香 袁超 丁丹华 金青哲 王兴国 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期96-99,共4页

为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性... 为了探寻餐厨废油脂的标志性氧化产物,采用正相硅胶柱制备色谱预分离油脂中极性物,联用高效体积排阻色谱方法测定三酰甘油氧化聚合物(oxidized triacylglycerol polymers,TGP),统计分析了12种常见品种44个新鲜食用植物油样品和具代表性的三大类61个来源不同、精炼程度各异的餐厨废油脂样品的TGP含量,显示食用植物油中TGP平均质量分数为(0.68±0.37)%,精炼餐厨废油脂中平均质量分数为(6.10±3.44)%,二者TGP含量具极显著差异(P<0.01)。结果表明TGP可望成为鉴别源于餐厨废弃食用油的二次油的指标。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 硅胶制备色谱 三酰甘油氧化聚合物 餐厨废油脂 二次油

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米糠可溶性蛋白酶解物的分子量分布的研究 被引量：3

13

作者 陈季旺 姚惠源 陈尚卫 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期36-39,共4页

采用高效凝胶过滤色谱(HPSEC)研究了米糠可溶性蛋白不同蛋白酶水解产物的分子量分布范围。结果发现,胰蛋白酶和碱性蛋白酶水解产物的分子量分布范围分别集中在200～600和200～550之间,而中性蛋白酶、Flavourzyme水解产物的分子量分布范... 采用高效凝胶过滤色谱(HPSEC)研究了米糠可溶性蛋白不同蛋白酶水解产物的分子量分布范围。结果发现,胰蛋白酶和碱性蛋白酶水解产物的分子量分布范围分别集中在200～600和200～550之间,而中性蛋白酶、Flavourzyme水解产物的分子量分布范围主要集中在7000～25000之间和50000以上,胰酶、Protamax水解产物的分子量分布范围主要集中在4000～30000之间,胰蛋白酶和Protamax共同作用的水解产物的分子量分布范围主要集中在7500～25000之间,胰蛋白酶和Flavourzyme共同作用的水解产物的分子量分布范围主要集中在2000～50000之间。 展开更多

关键词 高效凝胶过滤色谱 米糠可溶性蛋白 蛋白酶 水解产物 分子量分布

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应用高效体积排阻色谱法测定市场抽检口蹄疫灭活疫苗中的抗原(146S)含量 被引量：7

14

作者 徐嫄 邹兴启 +10 位作者 刘晓东 李翠 朱元源 李阳 万建青 何天慈 徐璐 张乾义 王琴 郑金来 赵启祖 《中国兽药杂志》 2018年第1期7-12,共6页

应用高效体积排阻色谱法对5批市场抽检口蹄疫灭活疫苗中有效抗原(146S)含量进行检测,并使用口蹄疫O型、A型和亚洲1型抗原测试卡对5批疫苗中的抗原进行鉴别。结果显示高效体积排阻色谱法测定146S标准品浓度与峰面积线性关系良好,5批疫苗... 应用高效体积排阻色谱法对5批市场抽检口蹄疫灭活疫苗中有效抗原(146S)含量进行检测,并使用口蹄疫O型、A型和亚洲1型抗原测试卡对5批疫苗中的抗原进行鉴别。结果显示高效体积排阻色谱法测定146S标准品浓度与峰面积线性关系良好,5批疫苗均检测到146S特征吸收峰(R2=0.9937,n=7),经计算得到灭活疫苗中有效抗原含量分别为2.05、3.73、2.03、4.87、3.41μg/m L;使用抗原测试卡鉴别了5批疫苗中的抗原类型。结果表明,高效体积排阻色谱法简便、高效,准确度较高,有望在口蹄疫灭活疫苗的质量控制中发挥重要作用。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 口蹄疫 灭活疫苗 146S

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依诺肝素钠宽分布相对分子质量对照品研制 被引量：4

15

作者 李志敏 马志华 +1 位作者 杜旭召 姬胜利 《食品与药品》 CAS 2015年第3期153-156,共4页

目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制... 目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制依诺肝素钠宽分布Mr对照品的Mr及其分布,并与EP对照品比较。分别用自制对照品与EP对照品检测依诺肝素钠原料药的Mr及其分布,并比较检测结果。结果自制对照品与EP对照品的UV图谱与RI图谱相近,Mr及其分布接近,两种对照品测得依诺肝素钠Mr及其分布接近。结论以β-消除降解法制备的依诺肝素钠宽分布Mr对照品可准确测定依诺肝素钠的Mr及其分布,为不同LMWH按各自生产工艺制备其Mr对照品提供参考。 展开更多

关键词 依诺肝素钠 相对分子质量 高效分子排阻色谱法 对照品

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高效排阻液相色谱法分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度 被引量：2

16

作者 高雪丽 陈复生 +2 位作者 张丽芬 郭兴凤 樊明涛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期98-103,共6页

本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标... 本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标准曲线方程为Log(M)=-0.222 1 x+3.878 9,线性相关系数为R^2=0.996 9。以10倍信噪比确定定量限,得到7S(y=299.59x+3.771 2,R^2=0.979 2)和11S(y=197.08x+4.148 5,R^2=0.986 1)纯度分析标准曲线方程。最后根据分子质量和纯度分析的标准曲线方程计算大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。将所提纯的7S和11S样品的分子质量与7S和11S标品特征峰分子质量进行比对,表明所提纯样品为7S和11S。本试验所制得7S和11S的纯度分别达到86.3%和92.0%。 展开更多

关键词 高效排阻液相色谱 大豆7S和11S球蛋白 分子质量 纯度

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金属硫蛋白异构体及亚型异构体的液相色谱分离与质谱鉴别 被引量：2

17

作者 卢素格 沈金灿 +1 位作者 庄峙厦 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期164-167,共4页

建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法。将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAESephadexA 25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT 1和MT 2进行分离和检测;利用S... 建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法。将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAESephadexA 25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT 1和MT 2进行分离和检测;利用SephadexG 25凝胶排阻色谱柱对得到的两个金属硫蛋白异构体进行脱盐;探索脱盐后的金属硫蛋白异构体在不同色谱条件下的C18反相色谱柱上的保留行为,进而实现各个亚型异构体的分离;通过在线电喷雾质谱检测实现了对金属硫蛋白各个亚型异构体的鉴别。结果表明,通过优化色谱条件,由离子交换色谱及凝胶排阻色谱得到的金属硫蛋白各亚型异构体在酸性条件下均得到了良好的分离,质谱检测结果与前人的文献报道结果一致。该方法可使金属硫蛋白各异构体均达到最佳的分离效果。 展开更多

关键词 离子交换色谱 凝胶排阻色谱 反相高效液相色谱 金属硫蛋白 异构体

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高效离子排斥色谱法测定饮料中的糖精钠 被引量：4

18

作者 陈青川 牟世芬 宋强 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第6期55-57,共3页

提出了一种用高效离子排斥色谱法测定饮料中糖精钠的新方法。以ＩｏｎＰａｃ ＩＣＥ－ＡＳ ６柱为分离柱，０．１０ ｍｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４＋甲醇（９＋１）为淋洗液，２０２ｎｍ波长下紫外检测。在１－１００ｍｇ／Ｌ范围内，糖精钠... 提出了一种用高效离子排斥色谱法测定饮料中糖精钠的新方法。以ＩｏｎＰａｃ ＩＣＥ－ＡＳ ６柱为分离柱，０．１０ ｍｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４＋甲醇（９＋１）为淋洗液，２０２ｎｍ波长下紫外检测。在１－１００ｍｇ／Ｌ范围内，糖精钠的含量与峰面积呈 良好线性关系。检出限为０．６０ｎｇ，灵敏度优于以往采用离子交换色谱－电导检测法的结果。在实验条件下，饮料 中常见有机酸以及其它人工合成甜味剂等均不产生干扰。方法用于饮料中糖精钠的测定，加标回收率为９８％～ １０５％。此外还比较了电导检测、紫外检测和经化学抑制系统后紫外检测等三种检测方式对测定灵敏度的影响。 展开更多

关键词 糖精钠 饮料 HPICE

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用蛋白电泳和高效凝胶排阻色谱法分析还原脲变性蛋白溶菌酶稀释复性过程的集聚体 被引量：5

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作者 梁长利 边六交 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第6期641-645,共5页

本文利用蛋白电泳和高效凝胶排阻层析法分析了还原脲变性蛋白溶菌酶稀释复性过程中的集聚体。当用复性液稀释复性还原脲变性蛋白溶菌酶时,会迅速产生可观量的沉淀。沉淀和上清液的不连续十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和... 本文利用蛋白电泳和高效凝胶排阻层析法分析了还原脲变性蛋白溶菌酶稀释复性过程中的集聚体。当用复性液稀释复性还原脲变性蛋白溶菌酶时,会迅速产生可观量的沉淀。沉淀和上清液的不连续十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和高效凝胶排阻层析分析结果表明,还原脲变性蛋白溶菌酶在稀释复性过程中除了能够复性成天然态蛋白溶菌酶分子外,还会形成可溶的蛋白溶菌酶分子二聚体和三聚体,二聚体和三聚体主要是靠分子间二硫键的错配连接而成的;可溶的蛋白溶菌酶分子二聚体之间通过非共价键相互作用而形成集聚体沉淀,而可溶的三聚体溶菌酶分子则仍处于复性液上清液中。 展开更多

关键词 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳 高效凝胶排阻层析 还原变性溶菌酶 集聚体 稀释复性 二硫键

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高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布 被引量：3

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作者 于小焱 罗嫣 张晓慧 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期20-23,26,共5页

建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪，TSKgelG3000SWXL型（300mm×7．8mrn）高效凝胶排阻色谱柱，以0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）-0.3mol／L氯化钠溶液为流动相... 建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪，TSKgelG3000SWXL型（300mm×7．8mrn）高效凝胶排阻色谱柱，以0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）-0.3mol／L氯化钠溶液为流动相，流速为1mL／min，DAD检测器，检测波长为220nm，选择300-330nm作为参比波长，信号采集时间为15min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7．160×10^4Da，与参考值的相对误差为7．76％，组间相对标准偏差为0．49％。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试，组内相对标准偏差为0．004％-0．014％，组间相对标准偏差为1．89％。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。 展开更多

关键词 高效凝胶排阻色谱 牛血清白蛋白 超滤膜 相对分子质量 相对分子质量分布

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