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Modernization of Chinese herbal compound and the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS)
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作者 LI Wen-lan1,2,3,SUN Zhi1,2,DU Juan1,2(1.Engineering Research Center of natural antineoplastic drugs,Ministry of Education,Harbin 150076,China 2.Center of Research and Development on Life Sciences and Environmental Sciences,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China 3.Institute of Materia Medica and Postdoctoral Programme of Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China) 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期119-119,共1页
Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is ... Chinese herbal compound is playing an important role on curing human diseases.And it has been a trend that Chinese herbal compound is being used all over the world in 21 century.However,our Chinese herbal compound is facing serious challenge for the lack of canonical system of quality criterion for Chinese herbal compound so it has been a urgent problem to set up the quality control standards and reveal therapeutic basis of Chinese herbal compound.In order to give full play to the advantages of Chinese herbal compound,modern scientific and technological is used to research of Chinese herbal compound,especially the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(HPLC-MS),because it is high sensitive,rapid,and obtain more information.It is very necessary that HPLC-MS is uesed to elucidate the effective components of basic substances of Chinese Herbal Compound,and endow traditional Chinese medicine with modern scientific connotation. 展开更多
关键词 MODERNIZATION of Chinese HERBAL compound the high performance liquid CHROMATOGRAPHY tandem mass spectrometry(HPLC-MS)
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Determination of thyreostats in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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作者 Lech RODZIEWICZ Jolanta MASLOWIECKA +1 位作者 Anna SADOWSKA Halina CAR 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1048-1054,共7页
Five thyreostats(TSs),namely tapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,and phenylthiouracil,were determined in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC... Five thyreostats(TSs),namely tapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,and phenylthiouracil,were determined in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)in positive electrospray ionization mode.Extraction and clean-up were achieved using a ChemElut cartridge with tert-butyl methyl ether,without a derivatization step.Separation was achieved on an Acquity UPLC SS T3 column.The mobile phase was acetonitrile and water containing 0.2%(v/v)formic acid.The mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring mode.Urine samples were spiked with TS solution at levels corresponding to 5,10,15,and 20μg/L.The accuracy(internal standard corrected)ranged from 92%to 107%,with a repeatability precision(relative standard deviation,RSD)less than 15%for all five analytes.The RSDs within-laboratory reproducibility was less than 26%.The decision limits(CCα)and detection capabilities(CCβ)were obtained from a calibration curve and were in the ranges of 3.1-6.1μg/L and 4.0-7.4μg/L,respectively.The CCαand CCβvalues were below the recommended concentration,which was set at 10μg/L.The results show that the described method is suitable for the direct detection of TSs in bovine urine.This method can also be used to determine TSs in porcine urine. 展开更多
关键词 ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) thyreostats (TSs) URINE
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
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作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量
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作者 靳艺 徐梦媛 +1 位作者 黎俊宏 石飞云 《食品安全导刊》 2025年第2期53-55,共3页
目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为... 目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为0.28μg·kg^(-1),相关系数r=0.9991,平均回收率在97.2%~101.7%,重复测定相对标准偏差小于10%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确,是鸡蛋中灭蝇胺含量检测的理想方法。 展开更多
关键词 灭蝇胺 高效液相色谱-质谱 鸡蛋
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同位素稀释HPLC-MS法测定爆米花中7种真菌毒素
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作者 王海萍 李爽 +2 位作者 李慧 王伟光 秦鹏 《食品安全导刊》 2025年第7期89-91,共3页
目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比... 目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比)溶液提取,经稀释、离心、过滤后,取上清液加入一定浓度13C标记的真菌毒素同位素内标溶液,上机测定。结果:7种真菌毒素的线性关系良好,相关系数> 0.999,检出限为0.3~50.0μg·kg^(-1),回收率为72.5%~120.0%,相对标准偏差为2.04%~9.73%。结论:该方法操作简单、灵敏度高,能够满足同时测定爆米花中多种真菌毒素的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 爆米花
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HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中荧光增白剂162
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作者 章宦胜 王宁 +1 位作者 胡秀红 魏小春 《食品安全导刊》 2025年第4期90-92,共3页
建立食品接触材料中荧光增白剂162的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行测定,外标法定量。结果表明,荧光增白剂162在10~200μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9998。... 建立食品接触材料中荧光增白剂162的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行测定,外标法定量。结果表明,荧光增白剂162在10~200μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9998。检出限为0.1 mg·kg^(-1),平均回收率在95.8%~101.2%,相对标准偏差在1.6%~7.2%。该方法准确、可靠,适用于食品接触材料中荧光增白剂162的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 荧光增白剂 食品接触材料
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高效液相色谱-串联质谱法测定米粉中8种真菌毒素
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作者 张来颖 张志荣 +3 位作者 王菊 杨茗茜 李韵冰 王玉江 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期58-64,共7页
目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法。方法米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物... 目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法。方法米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多重反应监测模式,保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果该方法检测8种真菌毒素在对应的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9954~0.9998,方法检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.30~30.00μg/kg。分别测定低、中、高3种添加水平的加标样品,回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为2.9%~5.9%。对市售的21种米粉样品中的8种真菌毒素进行检测分析,除HT-2外7种毒素均有检出。结论本方法样品前处理步骤简单,检测结果精密准确、灵敏度较好,适用于米粉中8种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 米粉 真菌毒素
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高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中毒样品中5种鹅膏肽类毒素
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作者 韦慧慰 刘金明 +2 位作者 孙金影 唐亮 郑权东 《食品安全质量检测学报》 2025年第9期178-185,共8页
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定野生蘑菇中毒样品中5种鹅膏肽类毒素的分析方法。方法 剩余蘑菇和患者尿液经甲醇提取,250 mg N-丙基乙二胺(N-... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定野生蘑菇中毒样品中5种鹅膏肽类毒素的分析方法。方法 剩余蘑菇和患者尿液经甲醇提取,250 mg N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂净化,采用Waters CORTECS C^(+)_(18)液相色谱柱分离待测物,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS/MS检测。结果 5种鹅膏肽类毒素在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.997),蘑菇样品中5种毒素检出限(limits of detection,LODs)为2.0~3.0μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为5.0~10.0μg/kg,尿液样品中5种毒素LODs为0.8~1.2μg/L,LOQs为2.0~4.0μg/L。方法回收率范围为60.1%~94.9%,相对标准偏差为2.0%~17.7%(n=6)。结论 该方法准确、快速,适用于食用野生蘑菇中毒事件剩余蘑菇样品和患者尿液样品中鹅膏肽类毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 食物中毒 鹅膏肽类毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:1
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作者 唐俗 卓程梆 +3 位作者 朱雨田 徐述龙 杜业刚 罗淙岚 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第1期157-162,共6页
基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应... 基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:18种拟除虫菊酯类农药在质量浓度5.00~200.00μg/L范围内,线性关系良好(r>0.995),检出限为5.00μg/kg,在20.0~100μg/kg加标水平下,回收率为79.2%~107%,相对标准偏差为0.707%~8.91%(n=3)。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 鸡蛋 高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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上海市常见蔬菜中真菌毒素污染调查研究
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作者 余智颖 范楷 +8 位作者 黄晴雯 孟佳佳 郭文博 周剑 聂冬霞 杨梦瑞 李亮 韩铮 赵志辉 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期271-279,共9页
蔬菜中真菌毒素污染比较普遍,给农产品和食品质量安全带来了一定的潜在风险。本研究分析了上海市常见蔬菜中真菌毒素的污染情况。2020年从上海本地蔬菜种植基地或农贸市场抽样采集常见蔬菜391份,包括101份生菜、90份番茄、100份黄瓜和10... 蔬菜中真菌毒素污染比较普遍,给农产品和食品质量安全带来了一定的潜在风险。本研究分析了上海市常见蔬菜中真菌毒素的污染情况。2020年从上海本地蔬菜种植基地或农贸市场抽样采集常见蔬菜391份,包括101份生菜、90份番茄、100份黄瓜和100份茼蒿。蔬菜样品粉碎后用含1%体积分数乙酸的乙腈水溶液(80∶20,体积比)提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,C18和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化,通过超高效液相色谱串联质谱法准确测定蔬菜中35种真菌毒素的含量。4种蔬菜基质中35种真菌毒素线性关系良好,决定系数>0.990,检出限为0.05~5μg/kg,定量限为0.1~10μg/kg,平均回收率为70.83%~119.05%,日内精密度和日间精密度分别为0.06%~17.9%和0.46%~19.8%。调查结果发现,在391份蔬菜样品中检测出玉米赤霉烯酮、白僵毒素、链格孢毒素、单端孢霉烯类毒素和赭曲霉毒素等11种真菌毒素,总检出率为47.06%,平均含量为0.49~65.17μg/kg;生菜、番茄、黄瓜、茼蒿4种蔬菜中真菌毒素的检出率分别为64.35%、34.44%、50.00%和38.00%,不同品种和不同地区蔬菜中毒素的污染水平存在一定差异。上海地区生菜、番茄、黄瓜和茼蒿等常见蔬菜中多种真菌毒素污染普遍,污染水平总体较低,但部分毒素含量相对较高,值得引起关注。 展开更多
关键词 蔬菜 真菌毒素 超高效液相色谱串联质谱 污染水平 食品安全
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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基于代谢组学的不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分分析
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作者 孙若璠 高健健 +3 位作者 周丹阳 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 北大核心 2025年第7期217-228,共12页
为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚... 为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚儿茶素类12种、N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇(N-ethyl-2-pyrrolidinolsubstituted flavanol,EPSF)类16种、生物碱类17种、氨基酸类11种、黄酮苷元类4种、黄酮糖苷类30种、香气糖苷类4种、酚酸类11种、有机酸类7种、脂类14种、其他类10种。通过偏最小二乘判别分析与热图分析筛选出145种具有显著组间差异的化合物(P<0.05),表明不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分差异较大,其中儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、有机酸类成分在贮藏后含量呈下降趋势,EPSF类、生物碱类、脂类、黄酮醇类整体呈现上升趋势;2020—2013年寿眉白茶的EPSF类化合物含量与贮藏时间呈强正相关(相关系数为0.882)。本研究结果可为不同年份白茶中化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论参考。 展开更多
关键词 年份白茶 贮藏 N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇类化合物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用 代谢组学
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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高效液相色谱-串联质谱法分析游离RNA修饰核苷的研究进展
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作者 张绿叶 张维冰 汪海林 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期3-12,共10页
核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被... 核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被机体代谢,并在过程中发挥信号分子的作用。对生物样本中各级代谢物中修饰核苷的准确鉴定与定量能够为RNA降解和游离修饰核苷排泄调控提供重要信息,协助研究其生物学功能和发现潜在的临床应用。例如,小分子修饰核苷在应激反应和疾病状态下作为信号分子调控机体的应答;病理状态下体液和组织中发生特异性变化的修饰核苷可作为生物标志物,为疾病的诊断和治疗提供信息。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为一种高灵敏度、高选择性、快速高效的分析工具,已在游离修饰核苷分析中展现出重要的应用价值。但HPLC-MS/MS准确分析游离修饰核苷仍面临一些挑战,如生物样品成分的复杂性,多种类目标物的化学性质差异,多种目标物的含量呈数量级的差异,以及众多的修饰核苷中同分异构体的干扰等。这些因素使得开发同时定量多种核苷的HPLC-MS/MS方法难度增加。本综述介绍了内源性游离RNA修饰核苷的来源及检测方法,概述了HPLC-MS/MS技术在内源性核苷分析中的样品前处理、色谱分离、质谱检测模式和定量方法开发等方面的研究进展,并综述了游离RNA修饰核苷的生物学功能、调控机制研究和作为疾病潜在分子标志物等的应用。 展开更多
关键词 RNA修饰 代谢物分析 高效液相色谱-串联质谱 修饰核苷
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唑虫酰胺和丁醚脲在甘蓝上的残留与膳食风险评估
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作者 秦晓彤 陈莉 +3 位作者 赵尔成 王东 杜晓颖 贺敏 《食品安全质量检测学报》 2025年第9期106-112,共7页
目的 评估甘蓝中唑虫酰胺和丁醚脲的残留水平及其慢性膳食摄入风险。方法 采集喷施30%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂的甘蓝样品,采用分散固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测农药残留量。基于检测结果,通过风险概率公式... 目的 评估甘蓝中唑虫酰胺和丁醚脲的残留水平及其慢性膳食摄入风险。方法 采集喷施30%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂的甘蓝样品,采用分散固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测农药残留量。基于检测结果,通过风险概率公式计算慢性膳食摄入风险,并进行安全性评估。结果 当30%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂按照推荐最高剂量180ga.i./hm^(2)施药1次,且安全间隔期为7d时,甘蓝中唑虫酰胺的残留浓度为<0.01~0.39 mg/kg,丁醚脲的残留浓度为0.03~0.12 mg/kg。两种农药的残留量均低于我国规定的最大允许残留限量(唑虫酰胺0.5 mg/kg,丁醚脲2.0 mg/kg)。结合我国农药登记使用情况,普通人群对唑虫酰胺和丁醚脲的国家估算每日摄入量分别为0.2215 mg和0.0967 mg,其风险商分别为58.6%和51.2%,均低于100%,表明膳食摄入风险在可接受范围内。结论 按照推荐剂量和7d安全间隔期使用30%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂防治甘蓝小菜蛾时,收获的甘蓝中农药残留量符合食品安全标准,普通人群的长期膳食摄入风险可控,食用安全性有保障。 展开更多
关键词 甘蓝 唑虫酰按 丁醚脲 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 膳食风险
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高效液相色谱-串联质谱法测定枇杷果膏中晚期糖基化终末产物和5-羟甲基糠醛
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作者 黄子馨 陶阳 +1 位作者 韩永斌 陆胜民 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期169-175,共7页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的方法。方法枇杷果膏以纯水浸提、超声处理后,再经离心、固相萃取、氨水-甲醇溶液洗脱得到AGEs提取液,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测正离子源模式检测;果膏经纯水浸提、乙酸乙酯提取、固相萃取、10%甲醇洗脱得到5-HMF提取液,以体积比10%甲醇水为流动相,在柱温30℃下检测。结果3种目标物在浓度范围内均线性关系良好;检出限和定量限均小于1[AGEs/(ng/mL);5-HMF/(μg/mL)],可满足痕量物质的检测要求;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于10%,且在16 h样品待测时间范围内低于0.6%;加标回收率均大于85%。结论本研究优化的方法可满足定量分析的基本要求,具有良好的准确性和稳定性,为热加工果蔬产品质量与安全研究提供了检测手段。 展开更多
关键词 枇杷果膏 晚期糖基化终末产物 5-羟甲基糠醛 高效液相色谱-串联质谱法 高效液相色谱法
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A等毒素
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作者 武茂瑞 刘利亚 +3 位作者 林野 周贻兵 吴玉田 孟春杨 《化学分析计量》 2025年第2期77-83,共7页
建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流... 建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,电离源负离子模式扫描,多反应监测模式定量。在质量浓度为0.2~9.0 ng/m L内,7种真菌毒素的质量浓度与对应的色谱峰面积均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.999。7种真菌毒素的回收率为80.4%~109.2%,测试结果的相对标准偏差为1.3%~10.4%(n=6)。赭曲霉毒素A的检出限和定量限分别为0.000 3、0.001μg/kg,6种玉米赤霉烯酮类毒素的检出限和定量限分别为0.003、0.01μg/kg。该方法精确可靠,适用于牛奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱 鲜奶 玉米赤霉烯酮类毒素 赭曲霉毒素A
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