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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
1
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
2
作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：1
3
作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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比较代谢组学解析3种中国东北苹果代谢物特征 被引量：1
4
作者 田永涛 刘焰 +3 位作者 滕宇 王歆然 洪利亚 王文蜀 《食品科学》 北大核心 2025年第5期194-207,共14页
本研究以红富士苹果为对照,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术的非靶向代谢组学结合多元统计分析方法解析3种东北产苹果(塞外红、K9、龙丰)果皮、果肉的代谢物组成及差异,以探究3种东北产苹果果实代谢组轮廓及特征性成分。结... 本研究以红富士苹果为对照,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术的非靶向代谢组学结合多元统计分析方法解析3种东北产苹果(塞外红、K9、龙丰)果皮、果肉的代谢物组成及差异,以探究3种东北产苹果果实代谢组轮廓及特征性成分。结果表明,4种苹果果皮、果肉中共检测到239种代谢物,分属酚类(种类数量占比为48.95%,后同)、糖类(15.06%)、萜类(13.81%)、维生素及脂肪酸(11.72%)、氨基酸类(7.11%)和核苷酸类(3.35%)。3种东北产苹果与红富士苹果果皮或果肉相同部位的代谢物数量、种类及代谢通路途径相近,表明4种苹果具有类似品质特征。4种苹果的代谢物相对含量具有差异,主成分分析和层次聚类分析结果显示果皮、果肉各为一类,果皮或果肉相同部位在各组间明显分离,表明4种苹果果皮、果肉代谢物组成存在差异。塞外红vs红富士苹果果皮、果肉的特征差异代谢物分别为19、10个,K9 vs红富士苹果果皮、果肉的特征差异代谢物分别为22、16个,龙丰vs红富士特征差异代谢物分别为31、20个,龙丰与红富士苹果的果皮、果肉代谢物差异相较更大;塞外红vs K9的果皮、果肉间特征差异代谢物均为22个,塞外红vs龙丰果皮、果肉间特征差异代谢物均为21个,K9 vs龙丰的果皮、果肉间特征差异代谢物分别为31、15个。酚类是4种苹果果皮、果肉特征差异代谢物的主要组分,其中表儿茶素及其低聚体等黄烷醇在塞外红苹果中丰度最高,槲皮素糖苷等黄酮醇在K9苹果中丰度最高,绿原酸、新绿原酸等酚酸在龙丰苹果中丰度最高,可能分别是其特征代谢物和品种差异关键代谢物。研究结果揭示了3种东北产苹果代谢组特征,可为其现代精准开发及我国苹果种质资源培育改良提供科学参考。 展开更多
关键词 塞外红苹果 K9苹果 龙丰苹果 比较代谢组学 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
5
作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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基于代谢组学的不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分分析
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作者 孙若璠 高健健 +3 位作者 周丹阳 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 北大核心 2025年第7期217-228,共12页
为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚... 为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚儿茶素类12种、N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇(N-ethyl-2-pyrrolidinolsubstituted flavanol,EPSF)类16种、生物碱类17种、氨基酸类11种、黄酮苷元类4种、黄酮糖苷类30种、香气糖苷类4种、酚酸类11种、有机酸类7种、脂类14种、其他类10种。通过偏最小二乘判别分析与热图分析筛选出145种具有显著组间差异的化合物(P<0.05),表明不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分差异较大,其中儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、有机酸类成分在贮藏后含量呈下降趋势,EPSF类、生物碱类、脂类、黄酮醇类整体呈现上升趋势;2020—2013年寿眉白茶的EPSF类化合物含量与贮藏时间呈强正相关(相关系数为0.882)。本研究结果可为不同年份白茶中化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论参考。 展开更多
关键词 年份白茶 贮藏 N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇类化合物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用 代谢组学
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
7
作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的茶叶中糖苷香气前体测定及应用
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作者 苏德森 林秀贤 +4 位作者 郑云云 黄敏敏 王让剑 刘国文 姚清华 《食品科学》 北大核心 2025年第13期243-252,共10页
基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷... 基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷、橙花叔基葡萄糖苷-1、橙花叔基葡萄糖苷-2、橙花叔基樱草糖苷-1和橙花叔基樱草糖苷-2)的测定方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化后,以水和乙腈为流动相,5 mmol/L氨水溶液为调节剂,ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,可在10 min内实现上述12种糖苷类香气前体的高效定量测定。方法的检出限、定量限分别为0.21~4.39、0.69~14.64 ng/mL,回收率介于81.34%~114.72%,相对标准偏差介于0.40%~8.98%。结合偏最小二乘判别分析模型,探究大红袍、水仙、铁观音、坦洋工夫、白牡丹5种福建特色茶叶糖苷香气前体组成特征,结果表明,种类和制茶工艺对茶叶香气前体组成均具有明显的影响,苯乙基樱草糖苷、苯甲基樱草糖苷、香叶基樱草糖苷和芳樟基樱草糖苷为关键差异成分。研究结论对制茶工艺优化及茶叶品质调控具有积极的意义。 展开更多
关键词 茶叶 糖苷 香气前体 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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基于UPLC-Q-TOF/MS、网络药理学和分子对接模拟探讨黄连解毒汤治疗痛风性关节炎的药效物质及作用机制
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作者 王文婷 冯锦辉 +7 位作者 杨珂 李莎 王斌 刘继平 卫昊 史永恒 王川 王国全 《重庆医科大学学报》 北大核心 2025年第7期860-869,共10页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flightmass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄连解毒汤(Huanglian Jiedu Decoction,HLJDD)的主要成分进行鉴定。并结合... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flightmass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄连解毒汤(Huanglian Jiedu Decoction,HLJDD)的主要成分进行鉴定。并结合网络药理学和分子对接验证对HLJDD治疗痛风性关节炎(gouty arthritis,GA)中的潜在作用机制进行探讨。方法:通过UPLC-QTOF-MS技术在采集正、负离子模式下的数据,并结合对照品、相关文献及数据库检索,分析HLJDD的化学成分。利用网络药理学分析HLJDD治疗GA的潜在机制,筛选活性成分和GA的交集靶点,进一步富集分析和建立可视化网络,分子对接验证活性成分和交集靶点的结合能力。结果:通过UPLC-Q-TOF/MS方法鉴定出47个成分,采用网络药理学方法筛选得到HLJDD治疗GA的关键成分54个,交集靶点37个,PPI分析得到其中度值前10的关键靶点。GO功能富集分析得到20种生物过程、7种细胞组分、8种分子功能。KEGG通路富集分析得到96条干预GA相关通路,发现其治疗GA相关的通路主要涉及IL-17、TNF等炎症信号通路。分子对接进一步验证了HLJDD的关键成分与核心靶点结合能力良好。结论:已鉴定的HLJDD中的关键成分如黄柏碱、黄连碱、汉黄芩素、β-谷甾醇等可能通过调节IL-17、TNF通路中的多个核心靶点如PTSG2等来缓解GA,这为下一步深入研究作用机制提供了理论依据。 展开更多
关键词 黄连解毒汤 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 网络药理学 分子对接
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三种应用场景中聚乙醇酸低聚物的迁移和形成机理研究
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作者 刘胜峰 梁进欣 +5 位作者 尹甜 陈胜 段逸品 董犇 李丹 钟怀宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期224-232,I0005,共10页
聚乙醇酸(poly glycolic acid,PGA)是一种生物可降解聚合物,具有良好的性能。但是,用作食品接触材料时,需关注PGA中乙醇酸低聚物迁移至食品中的风险。本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)法筛查分析食品模... 聚乙醇酸(poly glycolic acid,PGA)是一种生物可降解聚合物,具有良好的性能。但是,用作食品接触材料时,需关注PGA中乙醇酸低聚物迁移至食品中的风险。本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)法筛查分析食品模拟液中PGA低聚物,并研究PGA样品在低温食品的包装容器或器具、短期储存的热罐装一次性容器以及热饮餐具及容器3种应用场景中在酸性食品、非酸性食品和含酒精饮料中的迁移情况。结果表明,当PGA样品用作低温食品包装容器时,在食品模拟物4%乙酸、10%乙醇和50%乙醇中均未检出PGA低聚物;而用作短期热罐装和热饮餐具及容器时,在3种食品模拟物中均检出多种线性低聚物及环状低聚物,且线性GA5-GA8和cyclic GA6-cyclic GA8的迁移量较高。上述低聚物可能的形成机理是:PGA的非结晶区是无定形状态,水分子逐渐扩散后酯键开始断裂,将链段断裂为长链低聚物,长链低聚物经过多次断裂降解为短链低聚物。由于短链低聚物的分子质量较小,更容易在非结晶区域迁移到模拟液中,同时短链低聚物能够自我重组,从无序状态到有序状态,容易形成链状和环状的低聚物。本研究表明,温度对PGA样品中低聚物的形成影响较大,应用场景温度越高,检出的低聚物种类越多且迁移量越高。因此,用PGA材料及其制品在高温场景下储存酸性食品、非酸性食品及含酒精饮料时,需要关注低聚物的迁移情况。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS) 聚乙醇酸 低聚物 迁移量 食品接触材料
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术的依达拉奉注射液杂质谱分析 被引量：1
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作者 贾文君 曹玉 +2 位作者 戴震 邵冉薇 李玲 《天津师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期18-24,共7页
为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制... 为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质. 展开更多
关键词 依达拉奉注射液 杂质谱 强制降解 结构鉴定 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量：1
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作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 新鲜水果 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定酒类产品中59种非法添加药物
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作者 康绍英 李灿 +2 位作者 赵红清 王亮亮 胡雄 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期86-96,共11页
[目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系... [目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数>0.992;定量限分别为0.1,0.2 mg/kg;3个添加水平下,59种待测药物的平均回收率为86.7%~119.9%,方法精密度和重复性的相对标准偏差<13.7%(n=6)。[结论]该方法简单快速、重复性好、准确度高,适用于酒类产品中壮阳抗疲劳类、解热镇痛类、镇静安眠类和利尿类非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四极杆质谱法 酒类产品 非法添加药物 快速检测
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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物
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作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页
建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜
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高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A
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作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联三重四极杆质谱 四溴双酚A 六溴环十二烷 地表水
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粗壮女贞子三萜类化学成分分析及其在畜牧生产中的应用
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作者 李彦灵 叶同生 +4 位作者 王意驰 郝芙琪 马矜烁 李牧珅 钱慧琴 《饲料工业》 北大核心 2025年第13期95-103,共9页
粗壮女贞子作为天然的药用植物饲料添加剂,具备提高畜禽类动物生产性能、改善机体抗氧化功能、提高生物自身免疫力、促进脂类代谢等多种功能。文章以粗壮女贞子中的总三萜类成分为研究对象,基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技... 粗壮女贞子作为天然的药用植物饲料添加剂,具备提高畜禽类动物生产性能、改善机体抗氧化功能、提高生物自身免疫力、促进脂类代谢等多种功能。文章以粗壮女贞子中的总三萜类成分为研究对象,基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析其总三萜类化学成分,选用2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)自由基清除法评价其抗氧化活性,并论述其在畜牧生产中的应用,以期为开发新型天然绿色植物饲料添加剂提供参考,促进粗壮女贞子在饲料生产中的广泛应用。 展开更多
关键词 粗壮女贞子 抗氧化 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 动物生产 饲料
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
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作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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