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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
1
作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-ms/ms)
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
2
作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
3
作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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基于HPLC-MS/MS测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素
4
作者 赵二强 雒金霞 +2 位作者 和燕玲 邵伍军 吴春艳 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第5期79-82,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定替考拉宁中4种黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。样品经溶解、萃取、氮气吹干、再溶解处理,去除了基质对目标物检测的干扰;处理样品经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源与正离子多反应监测(MRM)模式采集三重四极杆质谱数据,对替考拉宁中4种黄曲霉毒素同时进行检测。4种黄曲霉毒素在4.000 0~80.000 0 ng/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.999 9;检测限为0.06μg/kg,定量限为0.20μg/kg;回收率为85.3%~95.0%,RSD为3.3%~3.6%。对3批替考拉宁样品中的黄曲霉毒素进行检测,均未检到黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。本方法操作简捷,灵敏度高,准确性好,适合于替考拉宁中黄曲霉毒素的定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 替考拉宁 黄曲霉毒素
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基于HPLC-MS/MS对海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的残留检测研究
5
作者 和燕玲 杨荷友 +6 位作者 吴春艳 潘妮娜 李于西 邱卫晓 赵燕 苟金霞 邵伍军 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第4期54-57,共4页
基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极... 基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源、正离子、多反应监测模式(MRM)采集数据。结果显示,对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺在1.0000~20.0000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9975~0.9999;方法检出限为0.33 mg/kg,定量限为1.00 mg/kg;方法加样回收率为85%~95%。本方法建立了海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。该方法操作简单,线性关系良好,检出限低,回收率高,可为海博麦布制备工艺中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 对甲苯胺 对氟苯胺 邻氟苯胺 残留检测
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UHPLC-MS/MS法同时测定热毒宁注射液中5种成分 被引量：2
6
作者 王超众 南俊伶 +1 位作者 董艳丽 王萌萌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3126-3130,共5页
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定热毒宁注射液(金银花、栀子、青蒿)中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用ACES CDim色谱柱(100 mm&#... 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定热毒宁注射液(金银花、栀子、青蒿)中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用ACES CDim色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正负离子检测,选择反应监测模式。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率98.88%~99.99%,RSD 1.21%~2.10%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于热毒宁注射液的质量控制。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 化学成分 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(Uhplc-ms/ms)
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HPLC-MS法测定高温胁迫前后玉米幼苗6种酚酸类化合物含量 被引量：5
7
作者 任园宇 魏东伟 +1 位作者 孙武勇 谢娟娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期795-802,共8页
为研究高温胁迫对不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的影响,建立了同时测定6种酚酸化合物(没食子酸、咖啡酸、绿原酸、香草酸、丁香酸和阿魏酸)的三重四级杆高效液相色谱-质谱串联方法(HPLC-MS),并用于高温胁迫前后不同品种玉米幼苗酚... 为研究高温胁迫对不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的影响,建立了同时测定6种酚酸化合物(没食子酸、咖啡酸、绿原酸、香草酸、丁香酸和阿魏酸)的三重四级杆高效液相色谱-质谱串联方法(HPLC-MS),并用于高温胁迫前后不同品种玉米幼苗酚酸类化合物含量的检测。该方法选用Accucore C18色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱。选择电喷雾离子源(ESI),在负离子扫描条件下,采用多反应监测模式(MRM)对6种酚酸类化合物进行检测。结果表明,6种酚酸类化合物均可在5min内准确测定,且在50~3000ppb浓度范围内与峰面积值线性良好,相关系数均大于0.99。该方法的精密度、重复性以及加标回收率均符合分析要求。以所选6种酚酸化合物为参考,玉米幼苗体内鉴定出绿原酸、咖啡酸与阿魏酸3种酚酸。绿原酸含量最高,在93.47~408.69μg·g^-1之间;阿魏酸含量其次,在24.03~30.9μg·g^-1之间;咖啡酸含量较低,在9.96~15.67μg·g^-1之间。高温胁迫处理前后,不同品种玉米幼苗各酚酸含量有不同程度的变化,可能与其对高温胁迫的敏感性有关。 展开更多
关键词 玉米幼苗 酚酸 高效液相-质谱串联法 高温胁迫
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HPLC-MS/MS-LIQ法同时定性定量测定染料产品中的分散黄3 被引量：3
8
作者 阮瑜迪 叶琼 +2 位作者 沈国炎 杨清清 王芬 《印染》 CAS 北大核心 2021年第3期69-73,共5页
采用高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱,在多反应监测触发增强子离子扫描模式下对染料产品中的分散黄3同时进行定性定量测定。通过二级质谱进行定性,多反应监测扫描进行定量,定量方法检出限低于5μg/L,在20~200μg/L质量浓度... 采用高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱,在多反应监测触发增强子离子扫描模式下对染料产品中的分散黄3同时进行定性定量测定。通过二级质谱进行定性,多反应监测扫描进行定量,定量方法检出限低于5μg/L,在20~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R~2达0.998;10、50、100μg/L低中高三个质量浓度的加标回收率在90%~110%,具有较好的准确度;RSD为5.2%,具有较好的精密度。 展开更多
关键词 测试 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 二级质谱 分散黄3
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三叉神经节递质的UHPLC-MS/MS法测定
9
作者 付晓芸 唐雪 +3 位作者 李星影 毕禄莎 孙嘉茵 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第1期64-69,共6页
该文采用UHPLC-MS/MS建立一种同时测定大鼠三叉神经节中4种神经递质的方法。SD大鼠三叉神经节组织匀浆后,加乙腈沉淀蛋白,制备成供试品溶液;以Discovery HS F5-3(2.1 mm×150 mm,3.0μm)为色谱柱,0.1%甲酸溶液(A相)和0.1%甲酸-40%... 该文采用UHPLC-MS/MS建立一种同时测定大鼠三叉神经节中4种神经递质的方法。SD大鼠三叉神经节组织匀浆后,加乙腈沉淀蛋白,制备成供试品溶液;以Discovery HS F5-3(2.1 mm×150 mm,3.0μm)为色谱柱,0.1%甲酸溶液(A相)和0.1%甲酸-40%乙腈溶液(B相)为流动相,梯度洗脱进行分离;然后在+ESI和MRM模式下检测,以Glycine-N15为内标。结果表明:4种氨基酸的线性关系良好(r2≥0.999),检测限和定量限分别为0.14～1.23ng/mL和0.47～4.11ng/mL;在浓度范围内,进样精密度、日内和日间精密度良好, RSD分别在0.90%～5.17%,3.01%～7.19%,4.64%～14.49%;加样回收率为94.8%～108%。大鼠三叉神经节炎症模型在0,1,3,5,7 d4种神经递质的含量均发生不同程度的变化,其中天门冬氨酸(Asp)在炎症期没有明显的变化(P>0.05),而其余3种递质变化显著(P<0.05),且谷氨酸(Glu)最明显,体外实验也证实Glu在炎症条件下含量增加。所建方法可高效同时分离检测三叉神经中4种氨基酸的含量,有较好的使用价值。 展开更多
关键词 氨基酸类神经递质 三叉神经 超高效液相色谱 三重四极杆质谱
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
10
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：3
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作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定谷物中34种真菌毒素 被引量：1
13
作者 蔡沅锟 张巍巍 +6 位作者 钱承敬 丁子元 史晓梅 吕朝政 胡利明 姚子蔚 黄宏刚 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第10期170-181,共12页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化提取溶液。使用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,通过基质匹配外标法实现34种真菌毒素准确定量。结果表明,目标检测物在各自浓度范围内线性良好(R^(2)>0.999),检出限范围为0.05~10.00μg/kg,定量限范围0.20~20.00μg/kg,三水平加标回收实验平均回收率范围为63.20%~117.00%,相对标准偏差范围为0.51%~11.70%。该方法灵敏度高、重复性和准确性好,可作为玉米等谷物中真菌毒素的高通量筛查和确认的检测方法。 展开更多
关键词 谷物 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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比较代谢组学解析3种中国东北苹果代谢物特征 被引量：1
14
作者 田永涛 刘焰 +3 位作者 滕宇 王歆然 洪利亚 王文蜀 《食品科学》 北大核心 2025年第5期194-207,共14页
本研究以红富士苹果为对照,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术的非靶向代谢组学结合多元统计分析方法解析3种东北产苹果(塞外红、K9、龙丰)果皮、果肉的代谢物组成及差异,以探究3种东北产苹果果实代谢组轮廓及特征性成分。结... 本研究以红富士苹果为对照,基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术的非靶向代谢组学结合多元统计分析方法解析3种东北产苹果(塞外红、K9、龙丰)果皮、果肉的代谢物组成及差异,以探究3种东北产苹果果实代谢组轮廓及特征性成分。结果表明,4种苹果果皮、果肉中共检测到239种代谢物,分属酚类(种类数量占比为48.95%,后同)、糖类(15.06%)、萜类(13.81%)、维生素及脂肪酸(11.72%)、氨基酸类(7.11%)和核苷酸类(3.35%)。3种东北产苹果与红富士苹果果皮或果肉相同部位的代谢物数量、种类及代谢通路途径相近,表明4种苹果具有类似品质特征。4种苹果的代谢物相对含量具有差异,主成分分析和层次聚类分析结果显示果皮、果肉各为一类,果皮或果肉相同部位在各组间明显分离,表明4种苹果果皮、果肉代谢物组成存在差异。塞外红vs红富士苹果果皮、果肉的特征差异代谢物分别为19、10个,K9 vs红富士苹果果皮、果肉的特征差异代谢物分别为22、16个,龙丰vs红富士特征差异代谢物分别为31、20个,龙丰与红富士苹果的果皮、果肉代谢物差异相较更大;塞外红vs K9的果皮、果肉间特征差异代谢物均为22个,塞外红vs龙丰果皮、果肉间特征差异代谢物均为21个,K9 vs龙丰的果皮、果肉间特征差异代谢物分别为31、15个。酚类是4种苹果果皮、果肉特征差异代谢物的主要组分,其中表儿茶素及其低聚体等黄烷醇在塞外红苹果中丰度最高,槲皮素糖苷等黄酮醇在K9苹果中丰度最高,绿原酸、新绿原酸等酚酸在龙丰苹果中丰度最高,可能分别是其特征代谢物和品种差异关键代谢物。研究结果揭示了3种东北产苹果代谢组特征,可为其现代精准开发及我国苹果种质资源培育改良提供科学参考。 展开更多
关键词 塞外红苹果 K9苹果 龙丰苹果 比较代谢组学 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
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作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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基于代谢组学的不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分分析
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作者 孙若璠 高健健 +3 位作者 周丹阳 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 北大核心 2025年第7期217-228,共12页
为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚... 为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚儿茶素类12种、N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇(N-ethyl-2-pyrrolidinolsubstituted flavanol,EPSF)类16种、生物碱类17种、氨基酸类11种、黄酮苷元类4种、黄酮糖苷类30种、香气糖苷类4种、酚酸类11种、有机酸类7种、脂类14种、其他类10种。通过偏最小二乘判别分析与热图分析筛选出145种具有显著组间差异的化合物(P<0.05),表明不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分差异较大,其中儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、有机酸类成分在贮藏后含量呈下降趋势,EPSF类、生物碱类、脂类、黄酮醇类整体呈现上升趋势;2020—2013年寿眉白茶的EPSF类化合物含量与贮藏时间呈强正相关(相关系数为0.882)。本研究结果可为不同年份白茶中化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论参考。 展开更多
关键词 年份白茶 贮藏 N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇类化合物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用 代谢组学
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磁性一步式净化-高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定鲤鱼中54种兽药残留
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作者 文宇鹏 霍文迪 +4 位作者 张超英 刘欢 穆迎春 吴立冬 李晋成 《色谱》 北大核心 2025年第11期1209-1221,共13页
水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采... 水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采用磁性一步式净化,结合高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)建立了鲤鱼中54种兽药残留的检测方法。对样品前处理过程进行优化,添加一定量的四氧化三铁颗粒使得净化材料获得磁性,以金属有机骨架材料(ZIF-67)作为去除提取液中的脂肪酸和有机酸等干扰物质的净化剂,以十八烷基键合硅胶净化材料(C_(18))作为去除非极性杂质的辅助净化剂材料,采用磁性一步式净化进行净化处理;借助超高效液相色谱实现快速分离,三重四极杆质谱仪进行测定,基质匹配外标法定量分析,实现快速、准确测定鲤鱼中54种兽药残留量。54种兽药在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均在0.99以上,其检出限和定量限分别为0.5~1.0μg/kg和1.0~2.0μg/kg;在2.0、5.0、20.0μg/kg 3个水平下,样品加标回收率为81.34%~109.85%,精密度的考察结果显示日内及日间相对标准偏差均小于10%。该方法可作为鲤鱼中兽药监测方法,其符合经济、简便、高效的要求,且灵敏度高,重复性好。 展开更多
关键词 兽药 磁性一步式净化 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 鲤鱼
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时确证和测定牛源性食品中4种新型异噁唑啉类兽药残留
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作者 杨成 祝伟霞 +4 位作者 刘亚风 魏蔚 赵芳 胡锴 赵文杰 《色谱》 北大核心 2025年第9期1045-1052,I0001,I0002,共10页
异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究... 异噁唑啉类药物(ISOs)是一类含有N和O原子的五元杂环类化合物,它们能够抑制γ-氨基丁酸门控氯离子通道,被广泛用于家禽寄生虫病的治疗。人类摄入动物源性食品是接触ISOs的重要途径,为解决动物源性食品中ISOs残留带来的安全问题,本研究建立了一种针对牛源性食品(包括牛奶、牛肉和牛肝)中4种新型ISOs(氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳)的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-Q/Trap MS)分析方法。样品先经乙腈提取,再用PRiME HLB固相萃取小柱净化;以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,经Shimpack GIST C18-AQ(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下,采用信息依赖性采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索进行分析,并使用外标法进行定量。结果显示,4种ISOs在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9936,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平(1、2、10μg/kg)下,4种ISOs的回收率为67.6%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~20.0%。此外,本研究通过MRM-IDA-EPI结合谱库检索对目标化合物进行定性筛查分析,依据色谱保留时间和EPI碎片离子等信息对目标化合物进行双重定性,提高了定性分析的准确性,有效排除了假阳性结果的干扰。该方法具有LOD低、回收率良好等特点,且操作简单、快速,具备高灵敏度和高准确度,能够实现牛源性食品中新型ISOs残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱 异噁唑啉类药物 氟雷拉纳 牛源性食品
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基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的茶叶中糖苷香气前体测定及应用
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作者 苏德森 林秀贤 +4 位作者 郑云云 黄敏敏 王让剑 刘国文 姚清华 《食品科学》 北大核心 2025年第13期243-252,共10页
基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷... 基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷、橙花叔基葡萄糖苷-1、橙花叔基葡萄糖苷-2、橙花叔基樱草糖苷-1和橙花叔基樱草糖苷-2)的测定方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化后,以水和乙腈为流动相,5 mmol/L氨水溶液为调节剂,ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,可在10 min内实现上述12种糖苷类香气前体的高效定量测定。方法的检出限、定量限分别为0.21~4.39、0.69~14.64 ng/mL,回收率介于81.34%~114.72%,相对标准偏差介于0.40%~8.98%。结合偏最小二乘判别分析模型,探究大红袍、水仙、铁观音、坦洋工夫、白牡丹5种福建特色茶叶糖苷香气前体组成特征,结果表明,种类和制茶工艺对茶叶香气前体组成均具有明显的影响,苯乙基樱草糖苷、苯甲基樱草糖苷、香叶基樱草糖苷和芳樟基樱草糖苷为关键差异成分。研究结论对制茶工艺优化及茶叶品质调控具有积极的意义。 展开更多
关键词 茶叶 糖苷 香气前体 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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