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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量:1
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺的含量
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作者 姚燕红 吴平谷 +3 位作者 王军淋 冯靓 赵永信 张念华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期400-406,共7页
提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^... 提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^(-1)盐酸溶液3 mL,混匀后以流量3 mL·min^(-1)通过固相萃取柱(弱阳离子交换柱),依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,收集洗脱液置于15 mL离心管(预先加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液250μL)中,氮吹至近干,加入300μL饱和碳酸氢钠溶液,加水至1 mL,再加入1 mL缓冲溶液(p H 10.5),混匀。加入10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液1 mL,涡旋混匀,于60℃加热15 min,冷却至25℃,加入200μL氨水,于60℃加热10 min,冷却至25℃,加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈,混匀,离心1 min,取上清液过0.22μm滤膜,测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.03~0.08 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析,普遍检出苯乙胺,检出量为0.03~0.13 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 柱前衍生 高效液相色谱法 水体 生物胺
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UPLC-MS/MS柱前衍生对食用菌中麦角甾醇含量的影响
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作者 张新月 陈杭君 +5 位作者 牛犇 申屠旭萍 杨海龙 殷明 郜海燕 穆宏磊 《食品与机械》 北大核心 2025年第6期36-43,共8页
[目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI... [目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI源,多反应监测模式检测,并同时测定10种食用菌中麦角甾醇含量。[结果]最佳的衍生条件为反应温度36℃,反应时间25 min,DMAP质量浓度8μg/mL。麦角甾醇衍生后的线性范围为25~2000 ng/mL,检出限为13.4 ng/mL,定量限为149 ng/mL,灵敏度较衍生前提高了51.94倍。10种食用菌中,香菇中的麦角甾醇含量最高,为(4.21±0.083) mg/g。[结论]试验方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 麦角甾醇 衍生化 丹磺酰化 超高效液相色谱—质谱联用 食用菌
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基于柱前衍生-高效液相色谱法结合化学计量学法建立深度烘焙咖啡粉鉴别模型
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作者 周元元 黄键 +2 位作者 郭亚辉 姚卫蓉 王金娟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期852-859,共8页
提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡... 提出了柱前衍生-高效液相色谱法测定深度烘焙咖啡粉模拟样品中甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等5种单糖化合物含量的方法,并结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)鉴别深度烘焙咖啡粉是否掺杂不同比例的其他物质。将生咖啡豆和掺杂物深度烘焙,研磨过筛,按不同质量比混合制成模拟样品,取1.0000 g模拟样品置于50 mL离心管中,加入10 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,混匀,于90℃水解2.0 h,冷却后用5 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.0,用水定容至20 mL。取200μL溶液置于5 mL离心管中,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)氢氧化钠溶液,混匀,加入200μL 0.5 mol·L^(−1)1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶液,涡旋1 min,于70℃衍生100 min。冷却,加入200μL 0.3 mol·L^(−1)盐酸溶液,涡旋混匀,加入1 mL三氯甲烷萃取,离心5 min,弃去下层溶液,共重复萃取3次,取上层溶液过0.22μm滤膜,测定滤液中5种单糖化合物的含量。以Eclipse plus C18色谱柱为固定相,以体积比17∶83的乙腈-0.1 mol·L^(−1)磷酸钠缓冲液(pH 6.7)为流动相进行等度洗脱。结果表明,5种单糖化合物的质量浓度在1.0~500 mg·L^(−1)内与对应衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03~0.55 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%。OPLS-DA模型可鉴别深度烘焙咖啡粉样品中是否掺杂,采用变量重要性投影值筛选出3个有重要贡献的组分,分别为甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 深度烘焙咖啡粉 单糖化合物 鉴别
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甲醛衍生-高效液相色谱法快速测定水中偏二甲肼的含量 被引量:1
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作者 李红红 邓玉兰 +1 位作者 陈周杰 柳春辉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期722-727,共6页
水样经0.45μm滤膜过滤,分取1.0 mL滤液,加入10μL甲醛,混匀,避光静置5 min,衍生液供高效液相色谱法测定。以PAHs色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,体积比85∶15的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 7.0)和乙腈的混合溶液为流动相进行等度... 水样经0.45μm滤膜过滤,分取1.0 mL滤液,加入10μL甲醛,混匀,避光静置5 min,衍生液供高效液相色谱法测定。以PAHs色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,体积比85∶15的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 7.0)和乙腈的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在240 nm检测波长下进行外标法定量。结果显示:偏二甲肼的质量浓度在20~2500μg·L^(−1)内和其衍生产物峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为2.0μg·L^(−1)。对地表水和废水基质进行20,200,2000μg·L^(−1)的加标回收试验,回收率分别为82.6%~105%和91.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.62%~2.1%和0.58%~2.9%;方法用于7个实际样品的分析,测定结果与国家标准方法GB/T 14376—93的无显著性差异。 展开更多
关键词 偏二甲肼 高效液相色谱法 甲醛 衍生
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量:9
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中16种氨基酸的含量 被引量:3
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作者 王丁林 张娜娜 周耀斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期674-681,共8页
提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方... 提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液,以转速10500 r·min^(−1)离心20 min。取全部上清液,用35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L^(−1)碳酸氢钠溶液(pH 9.0)1 mL和1%(体积分数)DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L^(−1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含1%(体积分数)N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L^(−1)乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.1~0.2 mg·kg^(−1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 化妆品 氨基酸
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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高效液相色谱联合2,2′-二硫二吡啶衍生反应测定人血清不同类型游离巯基及其与冠心病的关系分析 被引量:3
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作者 邵芷钰 曾洁 +4 位作者 董军 李红霞 杨睿悦 陈文祥 王思明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期352-359,共8页
游离巯基对于心血管疾病的诊断和治疗具有潜在的临床预示价值,本研究建立了一种基于2,2′-二硫二吡啶衍生反应的高效液相色谱测定人血清游离巯基的分析方法,能够同时获得人血清中总游离巯基(Total-SH)、小分子化合物形态游离巯基(LMM-SH... 游离巯基对于心血管疾病的诊断和治疗具有潜在的临床预示价值,本研究建立了一种基于2,2′-二硫二吡啶衍生反应的高效液相色谱测定人血清游离巯基的分析方法,能够同时获得人血清中总游离巯基(Total-SH)、小分子化合物形态游离巯基(LMM-SH)、蛋白质形态游离巯基(P-SH)三者的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在1 mL/min的流速下进行梯度洗脱,5 min内可实现良好的色谱峰基线分离,其中2-硫代吡啶酮色谱峰代表血清样本中总游离巯基含量,吡啶二硫衍生物色谱峰代表小分子化合物形态游离巯基含量,二者差值为蛋白质形态游离巯基含量。本研究对衍生反应条件进行了优化,并进行了方法学验证,结果表明,该方法线性关系良好,相关系数≥0.9994,线性范围为31.25~1000μmol/L,Total-SH和LMM-SH的检出限分别为2.61μmol/L和0.50μmol/L,定量限分别为8.71μmol/L和1.67μmol/L;加标回收率为91.1%~106.0%,日内精密度和日间精密度为0.4%~9.1%。使用本方法测定了714名志愿者的血清样本,总游离巯基浓度为376.60~781.12μmol/L,平均浓度为555.62μmol/L;小分子化合物形态游离巯基的浓度为36.37~231.65μmol/L,平均浓度为82.34μmol/L;蛋白质游离巯基浓度为288.36~687.74μmol/L,平均浓度为473.27μmol/L。Spearman相关性检验分析发现,血清游离巯基浓度与冠心病严重程度及常见临床生化指标存在密切关联。本研究提供了一种简便可靠的血清游离巯基分析方法,探索了其与冠心病的关系,为冠心病风险相关标志物的研究提供了新的参考指标。 展开更多
关键词 高效液相色谱 衍生反应 2 2′-二硫二吡啶 游离巯基 血清 冠心病
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柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛 被引量:1
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作者 黄露杰 徐静 +4 位作者 汪耀 吕敏 崔玉洁 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期153-158,共6页
本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定... 本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。 展开更多
关键词 硝酮化衍生法 不饱和醛 高效液相色谱-荧光检测法 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留 被引量:6
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作者 万建春 韩颖 +5 位作者 马欣欣 李仕祥 伍华雯 吉丽华 邓智伟 占春瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期474-480,共7页
研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶... 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;氯霉素的检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L,其他化合物的检出限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6%~115.3%, RSD为2.20%~12.34%。方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 酶解 酸解 衍生化 禁用兽药 猪尿
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量:2
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦
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作者 张振永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第7期1664-1668,共5页
建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱... 建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。 展开更多
关键词 非衍生 高效液相色谱 草甘膦 双甘膦 增甘膦
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柱前衍生-HPLC法测定天龙泉糯米调味酒中18种氨基酸
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作者 张龙 郝俊光 +7 位作者 莫维 万瑞杰 韦海丹 祁岑 侯慧 梁振荣 吴金燕 林海潮 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第9期234-240,共7页
为满足企业对糯米调味酒精细化生产的品控需求,该研究利用反相色谱柱建立了测定天龙泉糯米调味酒中18种氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)方法。通过优化洗脱梯度,使待测糯米调味酒的18种氨基酸色谱峰实现有效分离,确定最优色谱条件... 为满足企业对糯米调味酒精细化生产的品控需求,该研究利用反相色谱柱建立了测定天龙泉糯米调味酒中18种氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)方法。通过优化洗脱梯度,使待测糯米调味酒的18种氨基酸色谱峰实现有效分离,确定最优色谱条件,进而建立了定量方法并对其进行方法学考察。结果表明,优化后的色谱条件为以异硫氰酸苯酯作为衍生试剂,乙腈∶水(4∶1,V/V)为流动相A,0.019 mol/L乙酸钠溶液(pH=6.2)为流动相B,梯度洗脱,柱温28℃,流速1 mL/min,检测波长245 nm。在各氨基酸标准曲线的线性范围内相关系数(R^(2))均≥0.998 7,平均加标回收率为92.38%~104.86%,相对标准偏差(RSD)≤4.45%,重复性、精密度试验结果RSD均<5%。该方法操作简单,准确高效,可定量测定天龙泉糯米调味酒及相关产品中各氨基酸的含量。 展开更多
关键词 天龙泉糯米调味酒 高效液相色谱 氨基酸柱前衍生
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:104
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究 被引量:27
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作者 刘媛 丁岚 +3 位作者 谢孟峡 刘素英 杨清峰 单吉浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期541-544,共4页
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4 三唑 氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保... 建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4 三唑 氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0 9997,线性范围为8 6~860μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%~86 8%,相对标准偏差为3 2%~16 4%,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 动物组织 阿莫西林 残留量 液相色谱 分析方法 固相萃取 衍生反应 药物残留
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高效液相色谱荧光法同时测定小鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质 被引量:23
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作者 桂莉 田洪 +2 位作者 郑健 段炜 叶枫 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期675-678,共4页
目的采用高效液相-荧光检测技术建立一种稳定的用于测定脑组织中多种氨基酸类神经递质的方法。方法用微透析技术收集小鼠脑组织中多种氨基酸类神经递质,用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱(high perform-ance liquid chromatography... 目的采用高效液相-荧光检测技术建立一种稳定的用于测定脑组织中多种氨基酸类神经递质的方法。方法用微透析技术收集小鼠脑组织中多种氨基酸类神经递质,用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱(high perform-ance liquid chromatography,HPLC)法测定微透析液中天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)的含量。结果兴奋性Asp、Glu及抑制性Gly、GABA在18 min内完全分离,在0.625~5μmol/L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。结论HPLC法快速、准确、灵敏度高,适用于脑组织中氨基酸类神经递质含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 微透析 氨基酸 神经递质
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反相高效液相色谱-柱后衍生法分析检测鱿鱼中的生物胺 被引量:29
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作者 赵庆喜 薛长湖 +3 位作者 徐杰 盛文静 薛勇 李兆杰 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期14-19,共6页
建立了水产品中多组分生物胺的反相高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法。采用荧光试剂邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生化试剂,在Capcell Pak MG-C18色谱柱上,通过梯度洗脱使酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、精胺和亚精胺等7种生物胺得到良... 建立了水产品中多组分生物胺的反相高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法。采用荧光试剂邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生化试剂,在Capcell Pak MG-C18色谱柱上,通过梯度洗脱使酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、精胺和亚精胺等7种生物胺得到良好分离,在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(R2>0.999)。在水产品中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为88.3%~110.1%,相对标准偏差RSD小于10%。结合水产品的感官鉴定、pH值和TVBN值测定等方法检测水产食品的新鲜程度,分析了鱿鱼在不同保藏温度、保藏时间下的生物胺种类及含量的变化。其中胍丁胺和尸胺在鱿鱼的保藏过程中发生最显著变化,可以作为其质量变化的参考指标。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 生物胺 鱿鱼
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高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素 被引量:21
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作者 张晓燕 徐锦忠 +2 位作者 沈崇钰 陈惠兰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期395-397,共3页
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-... 采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02~0.5mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为0.005mg/kg和0.01mg/kg,回收率范围为84.0%~104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 链霉素 蜂王浆
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柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛 被引量:18
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作者 王圣庆 郭瑛 +2 位作者 马言顺 龙远德 黄天宝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期214-216,共3页
甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.0... 甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.08mg/m^3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量在现行的标准中还没有明确的规定。啤酒是人类常用饮品,测定和了解啤酒中甲醛含量很有必要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生 啤酒 甲醛 乙酰丙酮
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