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检测乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白高效液相色谱法的建立及不同乳源含量比较研究
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作者 赵传榜 刘丽波 +5 位作者 杜鹏 张国芳 戚晓熙 郭思男 唐雪文 李春 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第3期70-75,共6页
文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。... 文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。结果表明,2种蛋白线性关系良好(R^(2)>0.99),经优化后的方法蛋白色谱图峰形明显,样品分离程度高,蛋白回收率为92.8%~99.3%,α-La和β-Lg检出限分别为0.0933 mg/mL和0.0765 mg/mL,定量限分别为0.0787 mg/mL和0.0821 mg/mL。该方法分析速度快,灵敏度高,能准确测定不同乳源中α-La和β-Lg含量。试验检测了不同乳中的α-La和β-Lg,其中生牛乳中α-La和β-Lg含量分别为0.143 mg/mL和0.421 mg/mL,均高于灭菌乳;骆驼乳中α-La含量为0.192 mg/mL,高于牛乳和羊乳;β-Lg含量为0.017 mg/mL,低于牛乳和羊乳。 展开更多
关键词 α-La β-Lg 高效液相色谱技术 定量检测
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(hplc-fld)
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基于HiCapt Benzo固相萃取前处理的HPLC-FLD法检测油茶籽油中苯并(a)芘
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作者 李圣陶 龚吉军 +1 位作者 吴敏 唐静 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期77-80,共4页
为了建立一种基于Hi Capt Benzo固相萃取快速前处理的,更灵敏、准确的高效液相色谱-荧光检测法,以用于油茶籽油中苯并(a)芘的检测。油茶籽油样品以正己烷溶解后,用Hi Capt Benzo专用固相萃取柱净化。检测条件为:LC-PAHs专用色谱柱;50%乙... 为了建立一种基于Hi Capt Benzo固相萃取快速前处理的,更灵敏、准确的高效液相色谱-荧光检测法,以用于油茶籽油中苯并(a)芘的检测。油茶籽油样品以正己烷溶解后,用Hi Capt Benzo专用固相萃取柱净化。检测条件为:LC-PAHs专用色谱柱;50%乙腈-50%水为流动相,流速1.0 m L/min;荧光检测器;外标法定量。研究结果表明,苯并(a)芘标准曲线在0.1~200 ng/m L范围内,线性关系好(R^2=0.9993);检测限很低(0.0213~0.0246μg/kg)。该法用于4个油茶籽油样品加标检测,回收率为93.06%~104.52%,相对标准偏差(RSD)为2.12%~3.98%。本文所建固相萃取-高效液相色谱(带荧光检测器)法前处理简单,结果准确可靠,是油茶籽油苯并(a)芘高效检测的适宜方法。 展开更多
关键词 油茶籽油 苯并(A)芘 液相色谱 固相萃取 检测
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物
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作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
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高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定酒类产品中59种非法添加药物
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作者 康绍英 李灿 +2 位作者 赵红清 王亮亮 胡雄 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期86-96,共11页
[目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系... [目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数>0.992;定量限分别为0.1,0.2 mg/kg;3个添加水平下,59种待测药物的平均回收率为86.7%~119.9%,方法精密度和重复性的相对标准偏差<13.7%(n=6)。[结论]该方法简单快速、重复性好、准确度高,适用于酒类产品中壮阳抗疲劳类、解热镇痛类、镇静安眠类和利尿类非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四极杆质谱法 酒类产品 非法添加药物 快速检测
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高效液相色谱法测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚
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作者 崔婷婷 张淑芳 +4 位作者 陈宁 张家琪 俎爱忠 韩杰 陶涛 《农产品加工》 2025年第10期71-75,82,共6页
建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基... 建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的流动相,设置考查氧化剂特丁基对苯二酚流动相的不同比例和流速,胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测波长进行分析。胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚可得到很好的分离,质量浓度在4.0~1000.0μg/m L内特丁基对苯二酚具有很好的线性关系,特丁基对苯二酚相关系数大于0.999,特丁基对苯二酚平均加标回收率97.29%,特丁基对苯二酚相对标准偏差0.36%(n=6),检出限5.9 mg/kg,定量限19.7 mg/kg。试验方法操作简单、检测时间短、重复性和重现性好、准确度和灵敏度高,可用于实验室大批量测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 胡麻油 特丁基对苯二酚 抗氧化剂 检测
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香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立 被引量:1
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作者 刘媛 刘佳 +6 位作者 唐道邦 涂勇刚 臧建威 吴雨青 陈继光 张清峰 尹忠平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期343-351,共9页
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基... 以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。 展开更多
关键词 香豆素类荧光衍生试剂 氟虫腈 柱前衍生化 高效液相色谱-荧光检测
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GPC-HPLC-FLD法测定动植物油脂中的苯并(a)芘 被引量:8
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作者 马君刚 张煌涛 +1 位作者 于红 任水英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期278-281,共4页
建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:... 建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1~50μg/kg,加标回收率92.0%~106.0%,相对标准偏差为1.86%(n=6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 GPC净化系统 高效液相色谱 荧光检测 动植物油脂
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基于HPLC-FLD靶向分析古茶树游离氨基酸积累特征 被引量:11
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作者 方仕茂 张拓 +4 位作者 杨婷 田小强 田洪军 刘忠英 潘科 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第4期1070-1077,共8页
游离氨基酸是贡献茶汤鲜味的主要物质。乔木型和灌木型古茶树茶鲜叶经红茶加工工艺制成的干茶,其鲜味特征突出,但目前对古茶树茶鲜叶及制成的干茶中游离氨基酸的积累特征尚不清楚。本研究基于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)结合化... 游离氨基酸是贡献茶汤鲜味的主要物质。乔木型和灌木型古茶树茶鲜叶经红茶加工工艺制成的干茶,其鲜味特征突出,但目前对古茶树茶鲜叶及制成的干茶中游离氨基酸的积累特征尚不清楚。本研究基于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)结合化学计量学方法靶向分析乔木型、灌木型古茶树及福鼎大白茶鲜叶和干茶样品中18种游离氨基酸含量。结果表明,茶鲜叶和干茶样品中茶氨酸含量最高,且在乔木型和灌木型古茶树鲜叶中存在显著差异;干茶中鲜味氨基酸含量减少,甜味和苦味氨基酸含量变化不明显。主成分分析结果显示,茶鲜叶样品游离氨基酸含量聚类明显,而干茶则呈现重叠或分散特征。不同树型古茶树鲜叶游离氨基酸积累存在差异,加工可改变游离氨基酸代谢,促进红茶品质形成。 展开更多
关键词 古茶树 红茶 高效液相色谱-荧光检测器 游离氨基酸 鲜甜
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腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化 被引量:1
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作者 胡金华 杜言 +4 位作者 李小敏 胡志雄 张维农 齐玉堂 张燕鹏 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期130-137,共8页
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测... 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化。得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20%,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32%~4.63%之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高。 展开更多
关键词 食用油 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 高效液相色谱-荧光法 腺嘌呤
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UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原 被引量:1
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作者 宁亚维 周泓鑫 +4 位作者 杨正 马俊美 刘茁 张岩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期247-253,共7页
基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,... 基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 松仁 过敏原 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中乙氧基喹啉及其伴生物质 被引量:1
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作者 李慧 索德成 +6 位作者 张家庆 王石 陈捷 冯玉超 刘晓露 肖志明 樊霞 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期2710-2720,共11页
本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质... 本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C_(18)色谱柱分离。结果表明:通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5~500μg/L范围内线性关系良好[决定系数(R^(2))>0.9950]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平(20、50、100μg/kg)的平均回收率为73.77%~98.77%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 乙氧基喹啉 对氨基苯乙醚 非那西丁 同步检测
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低盐雪菜中呈味核苷酸关联物的检测及贮藏过程中的变化 被引量:2
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作者 徐祥 谷贵章 +4 位作者 尚佳宇 张进杰 林邦楚 谢红丰 徐大伦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期315-322,共8页
为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味... 为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味核苷酸关联物含量的变化。结果表明,12种呈味核苷酸关联物在33 min内有效分离。灭菌和冷藏均能抑制雪菜贮藏期间感官品质和呈味核苷酸关联物的劣化,且灭菌冷藏组合的效果最佳,M-4组雪菜中三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)和肌苷酸含量在第60天仍分别是初始值的29.7%和66.4%,且感官品质合格。雪菜在(25±5)℃贮藏期间与ATP相关的核苷酸关联物总量呈先增加后迅速降低的趋势,其中J-25组雪菜仅有9 d的感官合格期。灭菌和冷藏能够有效抑制雪菜中核酸代谢的呈味核苷酸(腺苷酸、鸟苷酸、胞苷酸、尿苷酸)在贮藏期内的变化,M-4组雪菜中这4种核苷酸总量在贮藏末期仍有4.30 mg/100 g。低盐雪菜中发酵微生物的代谢和较高的温度加快了呈味核苷酸关联物在贮藏期间的劣变,灭菌和冷藏有利于呈味核苷酸关联物的保持,研究结果可为低盐雪菜的加工和贮藏提供一定的理论支撑。 展开更多
关键词 低盐雪菜 呈味核苷酸关联物 高效液相色谱检测 贮藏
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基于HPLC-MS/MS对槟榔壳中六种活性物质分析 被引量:1
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作者 代佳慧 王亚楠 +3 位作者 康效宁 代文婷 吉建邦 王世萍 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2966-2972,共7页
本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,... 本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,2.1*100mm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温38℃,流速0.4mL·min^(-1),进样体积2μL;质谱条件:喷射流电喷雾(AJS ESI)离子源,正离子模式多反应监测(MRM),外标法定量。在相应浓度范围内,槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素、表儿茶素的质量浓度与峰面积都呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99);平均回收率为80.13%~106.22%,RSD为0.25%~3.55%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 槟榔壳 活性物质 检测
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柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛 被引量:1
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作者 黄露杰 徐静 +4 位作者 汪耀 吕敏 崔玉洁 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期153-158,共6页
本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定... 本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。 展开更多
关键词 硝酮化衍生法 不饱和醛 高效液相色谱-荧光检测法 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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高效液相色谱法检测水环境中全氟辛酸铵的研究 被引量:1
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作者 梁佳童 薛英文 朱玉华 《中国农村水利水电》 北大核心 2024年第8期54-59,66,共7页
全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重... 全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重现性和效率较低。研究成功建立了一种以高氯酸水溶液和乙腈为流动相能够分离和检测APFO的HPLC法,系统探究了流动相体积比和pH对APFO检测的影响。结果表明,在高氯酸水溶液∶乙腈=60∶40,pH=3.5条件下呈现出最佳的APFO的出峰效果。该方法单样耗费时间少于15 min,检测限为1.01 mg/L,使用更简便的操作和花费更少的时间与成本达到了与其他HPLC方法相近的灵敏度,并在2~50 mg/L的浓度范围具有良好的线性。精密度和准确度实验结果表明,本方法相对标准偏差在9%以内,对实际水体的加标回收率在97.35%~104.80%之间,表现出对复杂样品测定的抗干扰性。本研究展示了该方法在水处理材料开发初期的实验环境中高效且经济地检测高浓度PFAS的巨大潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 全氟辛酸铵 全氟化合物 全氟检测
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酸奶中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法 被引量:2
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作者 凌玲 周雨 +1 位作者 袁媛 安娜 《中国乳业》 2024年第3期65-70,共6页
[目的]建立使用高效液相色谱仪同时检测酸奶中的乙酰磺胺酸钾等4种食品添加剂的方法。[方法]酸奶样品经过蛋白沉淀剂沉淀蛋白后高速离心,经0.22μm微孔滤膜过滤后上机测定。仪器使用C18色谱柱,流动相采用甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液(不... [目的]建立使用高效液相色谱仪同时检测酸奶中的乙酰磺胺酸钾等4种食品添加剂的方法。[方法]酸奶样品经过蛋白沉淀剂沉淀蛋白后高速离心,经0.22μm微孔滤膜过滤后上机测定。仪器使用C18色谱柱,流动相采用甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液(不需调节pH值),检测波长为227 nm。[结果]4种添加剂线性范围1.00~50.0 mg/L,相关系数均在0.999 9以上,回收率91.2%~104.8%。[结论]该方法操作简单、快速,可用于同时检测酸奶中的乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种食品添加剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品添加剂 同时检测
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植物中1⁃脱氧野尻霉素特异性存在的考证
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作者 赵辉 董馨恬 +5 位作者 钟石 霍进喜 孙雨晴 占鹏飞 陈田飞 李有贵 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期304-312,共9页
1⁃脱氧野尻霉素(DNJ)是桑树中最具有特征性、标志性的生物碱,具有调节糖脂代谢、抗菌、抗病毒等药理活性,是一种极具开发价值的天然活性产物。目前DNJ检测方法主要为柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法,该方法能够检测到所有与荧光剂结合... 1⁃脱氧野尻霉素(DNJ)是桑树中最具有特征性、标志性的生物碱,具有调节糖脂代谢、抗菌、抗病毒等药理活性,是一种极具开发价值的天然活性产物。目前DNJ检测方法主要为柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法,该方法能够检测到所有与荧光剂结合生成的络合物,但对被检测的物质无法进行定性,往往造成假阳性。通过对桑科植物和已报道含有DNJ的非桑科植物进行检测分析,利用柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法与高效液相色谱⁃质谱(HPLC⁃MS)检测法相结合,挖掘并考证含有DNJ的植物种类,为DNJ的开发利用提供更广泛的原料素材。检测发现,除了桑树,其他常见桑科植物菠萝蜜、全叶无花果、小叶榕、裂叶无花果、构树、大叶榕、橡皮树、柳叶榕中均不含有DNJ;非桑科植物也只有风信子中含有DNJ;常规桑品种强桑1号的桑叶DNJ含量是风信子叶片DNJ含量的212倍。结果表明,对于植物中DNJ的检测,应先通过HPLC⁃MS进行定性研究,然后再通过柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法进行定量检测,以避免出现假阳性。 展开更多
关键词 桑树 桑科植物 1⁃脱氧野尻霉素 高效液相色谱⁃荧光检测法 高效液相色谱⁃质谱检测法
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纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘
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作者 周然锋 程刚 +2 位作者 刘丽 尹小丽 彭西甜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期139-146,共8页
采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径... 采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 棒状纳米MgO 固相萃取 液相色谱-荧光检测 苯并[A]芘 食用油
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