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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物
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作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
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高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定酒类产品中59种非法添加药物
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作者 康绍英 李灿 +2 位作者 赵红清 王亮亮 胡雄 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期86-96,共11页
[目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系... [目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数>0.992;定量限分别为0.1,0.2 mg/kg;3个添加水平下,59种待测药物的平均回收率为86.7%~119.9%,方法精密度和重复性的相对标准偏差<13.7%(n=6)。[结论]该方法简单快速、重复性好、准确度高,适用于酒类产品中壮阳抗疲劳类、解热镇痛类、镇静安眠类和利尿类非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四极杆质谱法 酒类产品 非法添加药物 快速检测
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农产品农药残留检测中高效液相色谱技术的应用现状、问题及对策研究
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作者 左煜 宋昕怡 谢婉茹 《食品安全导刊》 2025年第5期145-147,共3页
随着人们对食品安全的日益关注,农产品中农药残留的检测显得尤为重要。本文系统探讨高效液相色谱技术在农产品农药残留检测中的应用现状,分析当前存在的样品前处理复杂耗时、多残留同时检测能力受限以及质量控制体系不完善等问题,并针... 随着人们对食品安全的日益关注,农产品中农药残留的检测显得尤为重要。本文系统探讨高效液相色谱技术在农产品农药残留检测中的应用现状,分析当前存在的样品前处理复杂耗时、多残留同时检测能力受限以及质量控制体系不完善等问题,并针对性地提出优化前处理方法、提升多残留检测能力等改进对策,以期为提高农产品农药残留检测水平提供参考。 展开更多
关键词 农产品 农药残留 高效液相色谱 检测技术
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硫酸艾沙康唑原料药含量方法的研究
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作者 刘艳君 王丽霞 +5 位作者 梁丙辰 郑小霞 姜鹏鹏 宋欣乳 岳思琪 张凤娜 《煤炭与化工》 2025年第1期156-160,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。采用Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.05),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃,进样量... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。采用Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.05),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃,进样量为15μL。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对硫酸艾沙康唑进行定性、定量检测。硫酸艾沙康唑在0.03~0.28 mg/mL呈良好的线性关系(R2=0.9998);方法检测限为0.03 mg/mL,定量限为0.09 mg/mL,回收率为99.75%~101.22%,精密度、重复性、稳定性完全满足检测需求。该方法快速、准确、分离度好,可快速检测硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 原料药 硫酸艾沙康唑 含量检测
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果汁中的小分子有机酸HPLC检测方法的研究进展
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作者 廖蓉 程天宇 +1 位作者 李巍 赵余庆 《饮料工业》 2025年第1期74-79,共6页
目的对天然果汁中含有的小分子有机酸及其高效液相色谱(HPLC)检测方法的研究进行文献综述,为果汁中有机酸开发利用及质量控制提供参考。方法对国内外近些年的有机酸相关研究报道进行查阅整理和归纳。结果总结了不同果汁中有机酸的含量... 目的对天然果汁中含有的小分子有机酸及其高效液相色谱(HPLC)检测方法的研究进行文献综述,为果汁中有机酸开发利用及质量控制提供参考。方法对国内外近些年的有机酸相关研究报道进行查阅整理和归纳。结果总结了不同果汁中有机酸的含量、有机酸的HPLC分离和同步检测条件。结论影响HPLC有机酸的因素众多,不同的流动相种类及其pH、流速、柱温、色谱柱等都会对分离效果产生不同的效果。 展开更多
关键词 天然果汁 有机酸 高效液相色谱(HPLC)检测 流动相 流速 柱温 色谱柱
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UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原 被引量:1
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作者 宁亚维 周泓鑫 +4 位作者 杨正 马俊美 刘茁 张岩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期247-253,共7页
基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,... 基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 松仁 过敏原 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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高效液相荧光色谱法同时测定六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A
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作者 张伟 杨直 +4 位作者 金䑃娜 周燕 刘宇文 伍勋 邹耀华 《中国医药科学》 2024年第9期61-64,共4页
目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5... 目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,光化学衍生仪衍生,通过切换荧光波长检测。结果黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A标准曲线的线性范围分别为0.006~0.108、0.500~2.500和0.202~1.009 ng,6种毒素的线性关系在0.9994以上,检出限分别为1.2、100.0和40.3 ng/ml,平均加标回收率为73.2%~92.3%,相对偏差为2.1%~5.4%。结论该方法具有专属性强、操作方便等特点,能够有效用于六神曲中3种毒素的同时检测和安全质量控制。 展开更多
关键词 六神曲 黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮 赭曲霉毒素A 高效液相荧光色谱法
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溶剂提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃
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作者 郭新颖 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期53-58,共6页
建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C18专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯... 建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C18专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,采用紫外串联荧光检测器-高效液相色谱仪检测,以色谱峰面积外标法定量。18种PAHs的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.47 ng/m^(3),样品加标平均回收率为75.6%~114.7%,相对标准偏差为0.09%~3.78%(n=7)。该方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 高效液相色谱 荧光检测 超声提取
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低盐雪菜中呈味核苷酸关联物的检测及贮藏过程中的变化 被引量:1
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作者 徐祥 谷贵章 +4 位作者 尚佳宇 张进杰 林邦楚 谢红丰 徐大伦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期315-322,共8页
为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味... 为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味核苷酸关联物含量的变化。结果表明,12种呈味核苷酸关联物在33 min内有效分离。灭菌和冷藏均能抑制雪菜贮藏期间感官品质和呈味核苷酸关联物的劣化,且灭菌冷藏组合的效果最佳,M-4组雪菜中三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)和肌苷酸含量在第60天仍分别是初始值的29.7%和66.4%,且感官品质合格。雪菜在(25±5)℃贮藏期间与ATP相关的核苷酸关联物总量呈先增加后迅速降低的趋势,其中J-25组雪菜仅有9 d的感官合格期。灭菌和冷藏能够有效抑制雪菜中核酸代谢的呈味核苷酸(腺苷酸、鸟苷酸、胞苷酸、尿苷酸)在贮藏期内的变化,M-4组雪菜中这4种核苷酸总量在贮藏末期仍有4.30 mg/100 g。低盐雪菜中发酵微生物的代谢和较高的温度加快了呈味核苷酸关联物在贮藏期间的劣变,灭菌和冷藏有利于呈味核苷酸关联物的保持,研究结果可为低盐雪菜的加工和贮藏提供一定的理论支撑。 展开更多
关键词 低盐雪菜 呈味核苷酸关联物 高效液相色谱检测 贮藏
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高效液相色谱法检测水环境中全氟辛酸铵的研究 被引量:1
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作者 梁佳童 薛英文 朱玉华 《中国农村水利水电》 北大核心 2024年第8期54-59,66,共7页
全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重... 全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重现性和效率较低。研究成功建立了一种以高氯酸水溶液和乙腈为流动相能够分离和检测APFO的HPLC法,系统探究了流动相体积比和pH对APFO检测的影响。结果表明,在高氯酸水溶液∶乙腈=60∶40,pH=3.5条件下呈现出最佳的APFO的出峰效果。该方法单样耗费时间少于15 min,检测限为1.01 mg/L,使用更简便的操作和花费更少的时间与成本达到了与其他HPLC方法相近的灵敏度,并在2~50 mg/L的浓度范围具有良好的线性。精密度和准确度实验结果表明,本方法相对标准偏差在9%以内,对实际水体的加标回收率在97.35%~104.80%之间,表现出对复杂样品测定的抗干扰性。本研究展示了该方法在水处理材料开发初期的实验环境中高效且经济地检测高浓度PFAS的巨大潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 全氟辛酸铵 全氟化合物 全氟检测
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高效液相色谱法同时检测特殊用途饮料中常见的咖啡因等6种食品添加剂 被引量:2
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作者 凌玲 周雨 +1 位作者 袁媛 安娜 《饮料工业》 2024年第3期30-34,共5页
目的建立使用高效液相色谱仪同时检测特殊用途饮料中的咖啡因、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、胭脂红、日落黄等6种食品添加剂的方法。方法仪器使用C18色谱柱,流动相采用甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液(不需要调节pH值),经梯度洗脱,通过四个检测... 目的建立使用高效液相色谱仪同时检测特殊用途饮料中的咖啡因、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、胭脂红、日落黄等6种食品添加剂的方法。方法仪器使用C18色谱柱,流动相采用甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液(不需要调节pH值),经梯度洗脱,通过四个检测波长通道同时采集色谱图和光谱图进行检测分析。结果上述6种食品添加剂线性范围在1.00 mg/L~100.0mg/L,相关系数均在0.9999以上,回收率为91.0%~108.2%。结论本方法操作简单、快速,可用于同时检测特殊用途饮料中的咖啡因等6种食品添加剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 特殊用途饮料 咖啡因 合成着色剂 同时检测
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纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘
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作者 周然锋 程刚 +2 位作者 刘丽 尹小丽 彭西甜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期139-146,共8页
采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径... 采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 棒状纳米MgO 固相萃取 液相色谱-荧光检测 苯并[A]芘 食用油
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基于HPLC-MS/MS对槟榔壳中六种活性物质分析
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作者 代佳慧 王亚楠 +3 位作者 康效宁 代文婷 吉建邦 王世萍 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2966-2972,共7页
本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,... 本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,2.1*100mm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温38℃,流速0.4mL·min^(-1),进样体积2μL;质谱条件:喷射流电喷雾(AJS ESI)离子源,正离子模式多反应监测(MRM),外标法定量。在相应浓度范围内,槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素、表儿茶素的质量浓度与峰面积都呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99);平均回收率为80.13%~106.22%,RSD为0.25%~3.55%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 槟榔壳 活性物质 检测
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柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛
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作者 黄露杰 徐静 +4 位作者 汪耀 吕敏 崔玉洁 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期153-158,共6页
本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定... 本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。 展开更多
关键词 硝酮化衍生法 不饱和醛 高效液相色谱-荧光检测法 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量:1
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中16种真菌毒素的含量
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作者 石梦涵 武侠均 +4 位作者 赵芳 崔沙沙 张亮 周茜 李研东 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期324-331,共8页
本研究建立了畜禽配合、浓缩饲料,反刍精料补充料及养殖户自配饲料中16种真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。饲料样品经乙腈-水-甲酸(V/V/V=84:15:1)提取,净化后过膜上机,用甲醇-0.05%甲酸水作为流动相,正负模式扫... 本研究建立了畜禽配合、浓缩饲料,反刍精料补充料及养殖户自配饲料中16种真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。饲料样品经乙腈-水-甲酸(V/V/V=84:15:1)提取,净化后过膜上机,用甲醇-0.05%甲酸水作为流动相,正负模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明:该方法检测限为0.5~50μg/kg,定量限为1.5~100μg/kg,基质外标法定量,基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.999。实际样品检测方法平均回收率为62.32%~95.69%,相对标准偏差为1.54%~9.81%,验证结果说明该方法可满足饲料中多种真菌毒素的定量检测,为饲料中真菌毒素快速准确测定提供方法依据和参考。 展开更多
关键词 饲料 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 检测
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现代分析技术在食品分析检测过程中的应用 被引量:1
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作者 朱万超 陈孝建 《食品安全导刊》 2024年第10期179-181,186,共4页
食品分析与检测是确保食品安全性、营养价值和合规性的关键过程,涵盖营养成分、添加剂和污染物的识别与量化。本文探讨了食品分析的基本原理,包括样品采集、处理和不同分析方法,以及现代分析技术如高效液相色谱技术、气相色谱技术、质... 食品分析与检测是确保食品安全性、营养价值和合规性的关键过程,涵盖营养成分、添加剂和污染物的识别与量化。本文探讨了食品分析的基本原理,包括样品采集、处理和不同分析方法,以及现代分析技术如高效液相色谱技术、气相色谱技术、质谱技术等在食品安全评估和质量控制中的应用,旨在提高食品分析检测的灵敏度和准确性,维护食品安全和提高公众健康水平。 展开更多
关键词 食品分析 食品检测 高效液相色谱 气相色谱
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高效液相色谱法同时检测6种双酚类化合物的方法研究 被引量:1
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作者 张哲 《石油化工安全环保技术》 CAS 2024年第5期65-68,I0004,共5页
采用超高效液相色谱法从多种双酚类化合物中选出6种能同时检测的双酚类化合物,对实验条件进行了优化,确定检出限为0.009~0.012µg/L,精密度介于0.1%~3.9%之间,空白加标回收率在80%~114%之间,为同时检测环境水样中多种双酚类化合物... 采用超高效液相色谱法从多种双酚类化合物中选出6种能同时检测的双酚类化合物,对实验条件进行了优化,确定检出限为0.009~0.012µg/L,精密度介于0.1%~3.9%之间,空白加标回收率在80%~114%之间,为同时检测环境水样中多种双酚类化合物打下良好基础。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多种双酚类化合物 同时检测
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化学检测技术在食品安全检测中的应用 被引量:1
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作者 张澜 《食品安全导刊》 2024年第15期187-189,共3页
化学检测技术在食品安全领域扮演着至关重要的角色。通过高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术,可以准确检测食品中的残留农药、兽药、添加剂及其他潜在危害物质,为风险评估和监管提供科学依据。随着科技进步,化学检测方法不断发展,提高... 化学检测技术在食品安全领域扮演着至关重要的角色。通过高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术,可以准确检测食品中的残留农药、兽药、添加剂及其他潜在危害物质,为风险评估和监管提供科学依据。随着科技进步,化学检测方法不断发展,提高了检测的准确性、灵敏度和效率。本文综述了化学检测技术在食品安全中的应用情况,分析了各种技术的优势与挑战,并探讨了未来的发展趋势。 展开更多
关键词 食品安全 化学检测技术 残留物分析 高效液相色谱 气相色谱 质谱
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