基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响 被引量：1

1

作者 刘小芳 邱阿敏 +2 位作者 唐一新 张辉珍 冷凯良 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第10期302-307,333,共7页

目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷... 目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35～0.50μg/L,定量限为1.0～2.0μg/L,加标回收率为80.2%～113.0%,RSD为1.34%～3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。 展开更多

关键词 南极磷虾油 砷形态 脏器 转化 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态 被引量：6

2

作者 刘正华 李忠海 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第8期66-70,共5页

目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相... 目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果:在优化试验条件下,MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)4种砷形态化合物在0~100μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78μg/L,相对标准偏差为0.8%~3.7%,加标回收率为86.0%~110.0%。结论:该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱—原子荧光光谱法(hplc-afs) 水产品 砷 形态分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量：1

3

作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量

4

作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页

目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多

关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4

5

作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态

在线阅读 下载PDF 职称材料

植物中1⁃脱氧野尻霉素特异性存在的考证

6

作者 赵辉 董馨恬 +5 位作者 钟石 霍进喜 孙雨晴 占鹏飞 陈田飞 李有贵 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期304-312,共9页

1⁃脱氧野尻霉素(DNJ)是桑树中最具有特征性、标志性的生物碱,具有调节糖脂代谢、抗菌、抗病毒等药理活性,是一种极具开发价值的天然活性产物。目前DNJ检测方法主要为柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法,该方法能够检测到所有与荧光剂结合... 1⁃脱氧野尻霉素(DNJ)是桑树中最具有特征性、标志性的生物碱,具有调节糖脂代谢、抗菌、抗病毒等药理活性,是一种极具开发价值的天然活性产物。目前DNJ检测方法主要为柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法,该方法能够检测到所有与荧光剂结合生成的络合物,但对被检测的物质无法进行定性,往往造成假阳性。通过对桑科植物和已报道含有DNJ的非桑科植物进行检测分析,利用柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法与高效液相色谱⁃质谱(HPLC⁃MS)检测法相结合,挖掘并考证含有DNJ的植物种类,为DNJ的开发利用提供更广泛的原料素材。检测发现,除了桑树,其他常见桑科植物菠萝蜜、全叶无花果、小叶榕、裂叶无花果、构树、大叶榕、橡皮树、柳叶榕中均不含有DNJ;非桑科植物也只有风信子中含有DNJ;常规桑品种强桑1号的桑叶DNJ含量是风信子叶片DNJ含量的212倍。结果表明,对于植物中DNJ的检测,应先通过HPLC⁃MS进行定性研究,然后再通过柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法进行定量检测,以避免出现假阳性。 展开更多

关键词 桑树 桑科植物 1⁃脱氧野尻霉素 高效液相色谱⁃荧光检测法 高效液相色谱⁃质谱检测法

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态 被引量：31

7

作者 王振华 何滨 +2 位作者 史建波 阴永光 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期711-716,共6页

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DM... 建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As（Ⅴ））、硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）和四价硒[Se（Ⅳ）]等化合物。As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）、SeCys、SeMet和Se（Ⅳ）的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3μg/L（进样量为200μL）,5次测定的相对标准偏差为1.9%-6.1%（As100μg/L,Se300μg/L）。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。 展开更多

关键词 高效液相色谱 双通道原子荧光检测 形态分析 砷 硒

在线阅读 下载PDF 职称材料

浙江沿海海产品中汞形态分析测定与分布特征 被引量：22

8

作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 张小军 朱敬萍 薛彬 宋凯 顾蓓乔 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期229-234,共6页

建立水产品中汞形态分析的盐酸溶液提取、高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定方法,从提取剂盐酸溶液浓度、络合剂选择、泵速和气体流速方面进行条件优化,方法学评价结果表明该方法准确度高、精密性好;采自浙江沿海的160个实际样品测... 建立水产品中汞形态分析的盐酸溶液提取、高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定方法,从提取剂盐酸溶液浓度、络合剂选择、泵速和气体流速方面进行条件优化,方法学评价结果表明该方法准确度高、精密性好;采自浙江沿海的160个实际样品测定数据证明大部分水产品肌肉中都有甲基汞检出,甲基汞是水产品肌肉中存在的主要形态,其质量分数占总汞质量分数的65.0％～95.2％,食物链级别较高的食肉鱼类甲基汞含量高于普通鱼类;海产品中鱼皮和内脏的总汞含量值高于其鳃和肌肉部位的总汞含量值,且在内脏、鳃和鱼皮中主要是以无机汞形态存在. 展开更多

关键词 汞 甲基汞 液相色谱-原子荧光光谱法 形态分析 海产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

比格犬经口给予雄黄和牛黄解毒片后血浆中砷化学态的研究 被引量：10

9

作者 强淑萍 张云静 +2 位作者 孙晶 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期141-146,共6页

建立了比格犬血浆中4种砷化学态[三价无机砷As(Ⅲ)、五价无机砷As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)]的液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于比格犬灌胃给予牛黄解毒片和雄黄后血浆中砷化学态的比较研究。血浆样... 建立了比格犬血浆中4种砷化学态[三价无机砷As(Ⅲ)、五价无机砷As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)]的液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于比格犬灌胃给予牛黄解毒片和雄黄后血浆中砷化学态的比较研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白、上清液减压挥干浓缩、残渣以流动相复溶离心后,取上清液,采用HamiltonPRP-X 100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以15 mmol/L磷酸二氢钾(氢氧化钾溶液调至pH 5.9)为流动相,进行HPLC-HG-AFS分析,4种砷化学态在15 min内得到良好分离。6只比格犬随机双交叉单次经口给予雄黄(以砷元素计,相当于11 mg/kg)和牛黄解毒片(以砷元素计,相当于28 mg/kg),测得血浆中的主要砷化学态均为DMA,并有少量As(Ⅴ),未测得As(Ⅲ)或MMA。比格犬单次给药雄黄和牛黄解毒片后DMA的主要药代动力学参数:cmax分别为(14.7±4.2)和(57.0±32.0)ng/mL,tmax分别为(2.4±0.5)和(2.5±0.5)h,AUC0-36 h分别为(151±13)和(636±418)ng.h/mL,t1/2分别为(16.2±7.9)和(9.4±2.2)h。与雄黄相比,给药牛黄解毒片后DMA的cmax和AUC明显增加,而t1/2显著减小,表明经牛黄解毒片配伍后,DMA的转化增加,而消除加快,说明牛黄解毒片复方配伍对砷的药代动力学行为有影响。 展开更多

关键词 雄黄 牛黄解毒片 砷 化学态 高效液相色谱 原子荧光光谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法同时测定塑料制品中的3种有机锡 被引量：17

10

作者 邓爱华 庞晋山 +1 位作者 彭晓俊 梁伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期928-933,共6页

建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法联用同时测定塑料制品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的分析方法,优化了各实验参数.采用Agela-C18反相柱,流动相为甲醇-水-醋酸-三乙胺（60∶40∶1∶0.03）,流速为0.7 mL· min-1时,二甲... 建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法联用同时测定塑料制品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的分析方法,优化了各实验参数.采用Agela-C18反相柱,流动相为甲醇-水-醋酸-三乙胺（60∶40∶1∶0.03）,流速为0.7 mL· min-1时,二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡可达到基线分离.在5％ HCl和2％ KBH4的氢化反应条件下,二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡混标溶液在10～200 μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.992.不同材质塑料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀杂质大分子高速离心过滤后,直接采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法进行检测.测得PVC,PC,PS,AS,ABS不同塑料样品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的回收率为75.1％～109.1％,相对标准偏差为3.7％ ～ 10.7％,检出限分别为0.009,0.012,0.025 mg/kg. 展开更多

关键词 有机锡化合物 塑料制品 高效液相色谱 原子荧光光谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定 被引量：10

11

作者 陈向明 石运伟 +2 位作者 赵先恩 张海峰 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期642-645,共4页

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50... 采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数大于0.999 3,检测限为12～28 fmol. 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 脂肪胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用 被引量：9

12

作者 赵先恩 索有瑞 +5 位作者 丁晨旭 朱芳 孙菁 赵文臣 孙学军 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期456-461,共6页

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用... 合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓（东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0．9996．检测限为26．19～76．67fmol。所建立的方法具有良好的重现性．对实际样品的测定结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法 荧光衍生试剂 荧光检测 柱前衍生 长链脂肪酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声辅助酶水解-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定贝壳类海产品中砷形态 被引量：24

13

作者 王继霞 张颜 +1 位作者 叶明德 陈帆 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期145-148,共4页

应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取... 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值4.5,温度35℃,酶质量100mg(与样品的质量之比为0.4),时间5min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB 5种砷形态的检出限分别为3.34、3.30、1.47、3.51、2.36μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.20%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。 展开更多

关键词 超声辅助酶水解 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 贝壳类 砷形态

在线阅读 下载PDF 职称材料

石墨电极E-Fenton法处理罗丹明B废水 被引量：9

14

作者 邱珊 陈聪 +3 位作者 邓凤霞 冀雅婉 丁晓 马放 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期704-713,共10页

采用电芬顿(Electro-Fenton)法处理罗丹明B(RhB)废水,分析石墨电极Electro-Fenton体系处理RhB废水的不同影响因素和机制.设计五因素四水平正交实验考察电压、溶液初始pH值、初始Fe2+浓度、极板间距等因素对RhB去除效率的影响.实验结果表... 采用电芬顿(Electro-Fenton)法处理罗丹明B(RhB)废水,分析石墨电极Electro-Fenton体系处理RhB废水的不同影响因素和机制.设计五因素四水平正交实验考察电压、溶液初始pH值、初始Fe2+浓度、极板间距等因素对RhB去除效率的影响.实验结果表明,Electro-Fenton降解RhB的最优条件为:电压为2V、初始pH值为2.5、初始Fe2+浓度为0.1mmol/L、极板间距为4cm.在该条件下反应60min后,RhB降解率最高达到98.59%.对反应溶液的中间产物进行三维荧光和高效液相色谱质谱(HPLC-MS)、紫外分析.结果表明:采用Electro-Fenton法处理60min后,在波长为554nm处RhB的吸光度为零,但仍存在荧光峰,且TOC去除率为33.3%,可以判断有一些有荧光的中间产物没有被完全去除.用HPLC-MS进行产物分析可知,可能的产物有C26H27O3N2(m/z=415)、C24H23O3N2(m/z=387)等物质. 展开更多

关键词 电芬顿 石墨极板 罗丹明B 三维荧光光谱 高效液相色谱质谱(HPLC-MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态 被引量：13

15

作者 王素芬 陈芳 +1 位作者 王鹏 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期189-193,共5页

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相... 建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明:AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ的检测限分别是1.0、2.1、1.2、3.1μg/kg,加标回收率均在79%～100%之间,精密度实验结果(n=4)显示,4种砷形态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高,是一种较好的定性和定量分析蜂花粉中不同形态砷的方法。 展开更多

关键词 蜂花粉 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-荧光法检测脑脊液的异丙酚浓度 被引量：4

16

作者 李玉红 包芳萍 +1 位作者 祝胜美 徐建国 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2006年第1期87-90,共4页

目的：建立测定脑脊液异丙酚浓度的方法。方法：应用反相高效液相色谱技术，脑脊液样品经高速离心（12500r／min）3min，0．45μm滤膜过滤，以甲醇-水（80：20）流动相，流速1ml／min，柱温30℃，进样量20μl。经Supelco Discovery C18... 目的：建立测定脑脊液异丙酚浓度的方法。方法：应用反相高效液相色谱技术，脑脊液样品经高速离心（12500r／min）3min，0．45μm滤膜过滤，以甲醇-水（80：20）流动相，流速1ml／min，柱温30℃，进样量20μl。经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λem=310nm。结果：脑脊液异丙酚浓度测定线性范围为5～200ng／ml（r=0．9994）。高、中、低3个浓度的回收率分别为101．29／6、99．8％、98．8％；日间RSD分别为1．55％、1．73％、6．01％；日内RSD分别为1．69％、2．37％、8．60％。最低检测浓度为2ng／ml。结论：该方法快速、准确、灵敏，可用于脑脊液异丙酚浓度的测定。 展开更多

关键词 二异丙酚/脑脊髓液 色谱法 高压液相 光谱法 荧光

在线阅读 下载PDF 职称材料

透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4

17

作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页

采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多

关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

美白化妆品中杜鹃醇的超高效液相色谱荧光检测及质谱确证 被引量：3

18

作者 徐振东 石建华 +6 位作者 顾娟红 翟纹静 余雯静 潘葵 陈军 朱振华 李建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期792-797,共6页

采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法，并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5％三氯乙酸-乙腈混合溶液（70：30）超声提取15min，离心过膜后，采用通用型的反相c。。色谱柱进行分离，以0．... 采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法，并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5％三氯乙酸-乙腈混合溶液（70：30）超声提取15min，离心过膜后，采用通用型的反相c。。色谱柱进行分离，以0．1％甲酸水-乙腈（75：25）为流动相，荧光检测器（λex／λem=280nm／315nm）检测，外标法定量；质谱确证采用水（含0．01％氨水）和乙腈作为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式电离，多反应监测模式检测。结果显示，杜鹃醇在0．05-1．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，方法的定量下限为2．5mg／kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5．O，10，25mg／kg时的回收率为86．5％-103．4％，RSD（n=6）为1．1％～3．4％。该方法简便、灵敏，加标回收率和重现性良好，可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 荧光检测 液相色谱-串联质谱 美白化妆品 杜鹃醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺 被引量：6

19

作者 赵怀鑫 孙学军 +6 位作者 孙志伟 闫涛 张在庆 刘钦泽 索有瑞 李玉林 尤进茂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期675-681,共7页

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex... 采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol． 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱质谱 荧光检测 柱前衍生 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 脂肪胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法测定水产品中的4种砷形态 被引量：4

20

作者 韦丽丽 石莉莉 覃月媚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期240-243,共4页

建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ... 建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ)]4种砷形态在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,检出限在0.01~0.03 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.5%~5.0%。同时对不同样品进行3个水平的加标回收实验,各组分的加标回收率在84.0%~97.5%。该方法操作简便,准确度好,精密度高,可用于测定水产品中的砷形态。 展开更多

关键词 砷形态 水产品 高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料