期刊文献+
共找到275篇文章
< 1 2 14 >
每页显示 20 50 100
HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
1
作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
HPLC-DAD-FLD同时测定柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮和香豆素类物质 被引量:8
2
作者 李贵节 谭祥 +2 位作者 王华 吴厚玖 Russell ROUSEFF 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期112-118,共7页
建立高效液相色谱-串联二极管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)同时检测柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮、香豆素及呋喃香豆素类物质的方法。以0.... 建立高效液相色谱-串联二极管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)同时检测柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮、香豆素及呋喃香豆素类物质的方法。以0.01%磷酸、甲醇、乙腈组成三元流动相进行梯度洗脱,12种物质在30 min内实现基线分离。利用DAD和FLD获得各物质的紫外和荧光光谱信息,将柑橘果汁样品组分的光谱与之比对,并结合色谱保留时间,实现样品成分的定性分析。分别以320 nm和450 nm为紫外和荧光的检测波长,研究该方法的定量性能。结果显示:标准曲线线性关系良好;荧光定量限低至μg/L级,可作为紫外定量的重要补充手段;果汁回收率的紫外和荧光检测值分别为95.2%~104.8%和94.5%~103.5%。该方法对样品定性、定量分析准确,适合柑橘多甲氧基黄酮、香豆素等能发射荧光物质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柑橘果汁 多甲氧基黄酮 香豆素
在线阅读 下载PDF
SPE-HPLC联用PDA/FLD串联分析污水厂中的PAHs 被引量:4
3
作者 肖海 崔兆杰 +1 位作者 王在峰 李春华 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期126-131,共6页
以测定城镇污水厂中多环芳烃(PAils)为背景,探讨SPE-HPLC联用PDA/FLD双检测器串联分析方法。利用4因素3水平正交实验得出固相萃取最佳条件,先利用过硅胶柱对萃取液进行净化,然后利用HPLC的PDA/FLD双串联检测器分析了污水水样中16... 以测定城镇污水厂中多环芳烃(PAils)为背景,探讨SPE-HPLC联用PDA/FLD双检测器串联分析方法。利用4因素3水平正交实验得出固相萃取最佳条件,先利用过硅胶柱对萃取液进行净化,然后利用HPLC的PDA/FLD双串联检测器分析了污水水样中16种PAHs。峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数〉0.999,检出限为0.1~35ng/L,加标回收率〉95.25%,相对标准偏差(RSD)为0.68%~9.0%。将方法应用于济南光大水务污水厂进、出水中PAHs的测定,其总浓度分别为24.07μg/L和1.75μg/L,污水处理厂对PAHs的综合去除率为92.70%,加标回收率为87.65%~93.28%。该方法操作简单、灵敏度高,适于复杂水体中PAHs的检测。 展开更多
关键词 固相萃取SPE PDA fld双串联检测器 多环芳烃PAHs 高效液相色谱hplc 污水监测
在线阅读 下载PDF
香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立 被引量:1
4
作者 刘媛 刘佳 +6 位作者 唐道邦 涂勇刚 臧建威 吴雨青 陈继光 张清峰 尹忠平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期343-351,共9页
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基... 以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(记为L1);建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下:催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(记为SF1)进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01μg/L,定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。 展开更多
关键词 香豆素类荧光衍生试剂 氟虫腈 柱前衍生化 高效液相色谱-荧光检测
在线阅读 下载PDF
基于HPLC-FLD靶向分析古茶树游离氨基酸积累特征 被引量:12
5
作者 方仕茂 张拓 +4 位作者 杨婷 田小强 田洪军 刘忠英 潘科 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第4期1070-1077,共8页
游离氨基酸是贡献茶汤鲜味的主要物质。乔木型和灌木型古茶树茶鲜叶经红茶加工工艺制成的干茶,其鲜味特征突出,但目前对古茶树茶鲜叶及制成的干茶中游离氨基酸的积累特征尚不清楚。本研究基于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)结合化... 游离氨基酸是贡献茶汤鲜味的主要物质。乔木型和灌木型古茶树茶鲜叶经红茶加工工艺制成的干茶,其鲜味特征突出,但目前对古茶树茶鲜叶及制成的干茶中游离氨基酸的积累特征尚不清楚。本研究基于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)结合化学计量学方法靶向分析乔木型、灌木型古茶树及福鼎大白茶鲜叶和干茶样品中18种游离氨基酸含量。结果表明,茶鲜叶和干茶样品中茶氨酸含量最高,且在乔木型和灌木型古茶树鲜叶中存在显著差异;干茶中鲜味氨基酸含量减少,甜味和苦味氨基酸含量变化不明显。主成分分析结果显示,茶鲜叶样品游离氨基酸含量聚类明显,而干茶则呈现重叠或分散特征。不同树型古茶树鲜叶游离氨基酸积累存在差异,加工可改变游离氨基酸代谢,促进红茶品质形成。 展开更多
关键词 古茶树 红茶 高效液相色谱-荧光检测器 游离氨基酸 鲜甜
在线阅读 下载PDF
GPC-HPLC-FLD法测定动植物油脂中的苯并(a)芘 被引量:8
6
作者 马君刚 张煌涛 +1 位作者 于红 任水英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期278-281,共4页
建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:... 建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1~50μg/kg,加标回收率92.0%~106.0%,相对标准偏差为1.86%(n=6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 GPC净化系统 高效液相色谱 荧光检测 动植物油脂
在线阅读 下载PDF
腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化 被引量:2
7
作者 胡金华 杜言 +4 位作者 李小敏 胡志雄 张维农 齐玉堂 张燕鹏 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期130-137,共8页
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测... 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化。得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20%,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32%~4.63%之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高。 展开更多
关键词 食用油 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 高效液相色谱-荧光法 腺嘌呤
在线阅读 下载PDF
HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质 被引量:1
8
作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页
为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(hplc-DAD) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质
在线阅读 下载PDF
双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6 被引量:6
9
作者 刘丽艳 张宏馨 +4 位作者 黄珊 廉海晨 白洁 韩艳梅 吴素焕 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第5期491-497,共7页
建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5... 建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0~4 min,λex=332 nm,λem=397 nm;4 min后,λex=286 nm,λem=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1~100μg/L和1.0~1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10^-3μg/L和3×10^-2μg/L;定量限分别为1×10^-2μg/L和1×10^-1μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%~0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制. 展开更多
关键词 褪黑素 维生素B6 高效液相色谱 荧光检测 双波长
在线阅读 下载PDF
HPLC法同时测定红曲色素中的红曲素和安卡红曲黄素 被引量:9
10
作者 崔莉 胡晓丹 张德权 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期163-166,共4页
目的:建立同时测定红曲混合色素中的红曲素和安卡红曲黄素的高效液相色谱方法。方法:采用Shim-PackHRC-ODS色谱柱,甲醇-水溶液(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长394nm,以自制的两种色素标准品定性定量。结果:该方法在10~500mg/L... 目的:建立同时测定红曲混合色素中的红曲素和安卡红曲黄素的高效液相色谱方法。方法:采用Shim-PackHRC-ODS色谱柱,甲醇-水溶液(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长394nm,以自制的两种色素标准品定性定量。结果:该方法在10~500mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:红曲素:Y=0.00015X+0.82365,R2=0.99988;安卡红曲黄素:Y=0.00031X-0.45,R2=0.99987。多次测定的相对标准偏差均小于4%,采用该方法对收集到的国内部分企业的红曲色素产品进行了检测。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,可用于红曲色素中红曲素和安卡红曲黄素的检测,进而可用于红曲色素产品组成和质量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 检测 红曲素 安卡红曲黄素
在线阅读 下载PDF
HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态 被引量:13
11
作者 王素芬 陈芳 +1 位作者 王鹏 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期189-193,共5页
建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相... 建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明:AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ的检测限分别是1.0、2.1、1.2、3.1μg/kg,加标回收率均在79%~100%之间,精密度实验结果(n=4)显示,4种砷形态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高,是一种较好的定性和定量分析蜂花粉中不同形态砷的方法。 展开更多
关键词 蜂花粉 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪
在线阅读 下载PDF
硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
12
作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(hplc-fld)
在线阅读 下载PDF
CE和HPLC测定水源水体中微囊藻毒素方法比较 被引量:5
13
作者 王阳 徐明芳 +3 位作者 曾晓琮 耿梦梦 黎明 陈耕南 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第22期210-215,共6页
利用毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466—2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱(high performance liquid chromato... 利用毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466—2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法对比分析,进行2种检测技术的评价。CE检测条件为:毛细管柱(60 cm×75μm i.d.),有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐(p H 9.0),分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(60∶40,V/V)为流动相,检测波长238 nm,柱温度35℃,流速1 m L/min。结果表明:CE对3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20μg/m L和0.24μg/m L,HPLC对3种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079μg/m L和0.052μg/m L,这2个方法的灵敏度相差1个数量级;加标回收率分别92.5%-106.0%和99.6%-102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%-0.64%和2.67%-3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%-0.53%和0.80%-1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著(P〉0.05)。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 高效液相色谱 微囊藻毒素 检测
在线阅读 下载PDF
HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量 被引量:4
14
作者 单艺 马微 +2 位作者 王象欣 鄂来明 姜毓君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期171-175,共5页
分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内... 分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%~102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%~95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%~4.51%,1.60%~3.27%。 展开更多
关键词 三聚氰胺 高效液相色谱 超高压液相色谱-串联质谱 内标法 乳制品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物 被引量:2
15
作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
在线阅读 下载PDF
乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物 被引量:1
16
作者 母应锋 王丽媛 +2 位作者 胡恩宇 孙娟 宋祖华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期102-107,共6页
通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20—10... 通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20—100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 盐析萃取 苯胺类化合物
在线阅读 下载PDF
辣椒油树脂对清油火锅风味特征的影响
17
作者 王斯源 白欣雨 +1 位作者 高兴 宋焕禄 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第20期309-315,I0023-I0026,共11页
为研究辣椒油树脂对清油火锅的影响,分别制作辣椒油树脂添加量0%、0.6%、1.2%、1.8%、2.5%(质量分数)的清油火锅底料样品,采用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术和高效液相色谱-二极管阵列检测器分析技术全面分析了辣椒油树脂添加后清油火... 为研究辣椒油树脂对清油火锅的影响,分别制作辣椒油树脂添加量0%、0.6%、1.2%、1.8%、2.5%(质量分数)的清油火锅底料样品,采用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术和高效液相色谱-二极管阵列检测器分析技术全面分析了辣椒油树脂添加后清油火锅底料的风味变化,并结合正交偏最小二乘法判别分析了辣椒油树脂对清油火锅底料挥发性化合物的影响。结果表明,共检测出80种挥发性化合物,22种萜烯类化合物、22种醛类化合物、16种醇类化合物、10种酯类化合物、8种酮类化合物、2种其他化合物。随着辣椒油树脂的添加各种类挥发性化合物含量明显增加,但在辣味物质方面只对辣椒素含量影响较大。感官结果进一步证实,辣椒油树脂添加可以有效增强清油火锅底料的风味。该研究为优化清油火锅底料风味提供了科学依据,具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 辣椒油树脂 清油火锅底料 全二维气相色谱-嗅闻-质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器 正交偏最小二乘判别分析
在线阅读 下载PDF
柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
18
作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
在线阅读 下载PDF
化学快检定性法检测发酵乳中蔗糖的研究与应用
19
作者 李伟 盛长岩 +4 位作者 李梅 王利霞 续智慧 刘超 李利芬 《中国乳业》 2025年第9期123-128,共6页
[目的]应用化学快检定性法检测发酵乳中蔗糖,开发一种基于显色反应的快速筛查方法。[方法]通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,验证本研究方法在检测限(0.2 g/100 g)以上的准确性(r=0.98,P<0.01)。[结果]化学快检定性法相较HPLC的检测... [目的]应用化学快检定性法检测发酵乳中蔗糖,开发一种基于显色反应的快速筛查方法。[方法]通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,验证本研究方法在检测限(0.2 g/100 g)以上的准确性(r=0.98,P<0.01)。[结果]化学快检定性法相较HPLC的检测时间从5 h缩短至10 min,单次检测成本降低80%,且对零蔗糖样品(n=50)的检测结果与HPLC一致性达96%。[结论]该方法操作简便、快速,适用于生产线实时监测,可为乳品企业提供高效、低成本的蔗糖检测方案,并可作为检测零蔗糖发酵乳的有效方法进行推广。 展开更多
关键词 蔗糖 化学快检定性法 高效液相色谱法(hplc) 快速检测 发酵乳
在线阅读 下载PDF
HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 被引量:8
20
作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 杭太俊 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页
建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14~27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸新霉素 含量测定 有关物质
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 14 下一页 到第
使用帮助 返回顶部