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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物 被引量:2
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作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
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辣椒油树脂对清油火锅风味特征的影响
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作者 王斯源 白欣雨 +1 位作者 高兴 宋焕禄 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第20期309-315,I0023-I0026,共11页
为研究辣椒油树脂对清油火锅的影响,分别制作辣椒油树脂添加量0%、0.6%、1.2%、1.8%、2.5%(质量分数)的清油火锅底料样品,采用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术和高效液相色谱-二极管阵列检测器分析技术全面分析了辣椒油树脂添加后清油火... 为研究辣椒油树脂对清油火锅的影响,分别制作辣椒油树脂添加量0%、0.6%、1.2%、1.8%、2.5%(质量分数)的清油火锅底料样品,采用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术和高效液相色谱-二极管阵列检测器分析技术全面分析了辣椒油树脂添加后清油火锅底料的风味变化,并结合正交偏最小二乘法判别分析了辣椒油树脂对清油火锅底料挥发性化合物的影响。结果表明,共检测出80种挥发性化合物,22种萜烯类化合物、22种醛类化合物、16种醇类化合物、10种酯类化合物、8种酮类化合物、2种其他化合物。随着辣椒油树脂的添加各种类挥发性化合物含量明显增加,但在辣味物质方面只对辣椒素含量影响较大。感官结果进一步证实,辣椒油树脂添加可以有效增强清油火锅底料的风味。该研究为优化清油火锅底料风味提供了科学依据,具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 辣椒油树脂 清油火锅底料 全二维气相色谱-嗅闻-质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器 正交偏最小二乘判别分析
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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评价中药指纹图谱批次相似性的h多重相似性指数
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作者 朱浩宇 顾荣领 +1 位作者 杜士杰 徐路 《分析测试学报》 北大核心 2025年第6期1202-1207,共6页
该研究提出一种新的h多重相似性指数(HMSI)用于中药指纹图谱的批次一致性评价。h多重相似性指数的定义如下:基于批次内所有样品的两两相似性(取值在[0,1]之间),如果有M%的两两相似性不低于M%,则该批次样品的h多重相似性指数为M%。基于... 该研究提出一种新的h多重相似性指数(HMSI)用于中药指纹图谱的批次一致性评价。h多重相似性指数的定义如下:基于批次内所有样品的两两相似性(取值在[0,1]之间),如果有M%的两两相似性不低于M%,则该批次样品的h多重相似性指数为M%。基于麦冬和清胃黄连丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用h多重相似性指数方法进行了不同批次中药指纹图谱的一致性评价,并与平均相似性和中位数相似性进行了比较。结果表明,h多重相似性指数适用于HPLC指纹图谱的一致性评价,在批次一致性评价方面比平均相似性和中位数相似性更加合理。该指数不仅考虑了批次内样品的相似性强度,还考虑了高相似性覆盖的样品数目,是一种简单、稳健且更为全面的中药指纹图谱批次一致性评价指标。 展开更多
关键词 中药 指纹图谱 批次一致性 h多重相似性指数 相似性评价 高效液相色谱
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高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定酒类产品中59种非法添加药物
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作者 康绍英 李灿 +2 位作者 赵红清 王亮亮 胡雄 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期86-96,共11页
[目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系... [目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数>0.992;定量限分别为0.1,0.2 mg/kg;3个添加水平下,59种待测药物的平均回收率为86.7%~119.9%,方法精密度和重复性的相对标准偏差<13.7%(n=6)。[结论]该方法简单快速、重复性好、准确度高,适用于酒类产品中壮阳抗疲劳类、解热镇痛类、镇静安眠类和利尿类非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四极杆质谱法 酒类产品 非法添加药物 快速检测
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高效液相色谱法测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚
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作者 崔婷婷 张淑芳 +4 位作者 陈宁 张家琪 俎爱忠 韩杰 陶涛 《农产品加工》 2025年第10期71-75,82,共6页
建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基... 建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的流动相,设置考查氧化剂特丁基对苯二酚流动相的不同比例和流速,胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测波长进行分析。胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚可得到很好的分离,质量浓度在4.0~1000.0μg/m L内特丁基对苯二酚具有很好的线性关系,特丁基对苯二酚相关系数大于0.999,特丁基对苯二酚平均加标回收率97.29%,特丁基对苯二酚相对标准偏差0.36%(n=6),检出限5.9 mg/kg,定量限19.7 mg/kg。试验方法操作简单、检测时间短、重复性和重现性好、准确度和灵敏度高,可用于实验室大批量测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 胡麻油 特丁基对苯二酚 抗氧化剂 检测
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化学快检定性法检测发酵乳中蔗糖的研究与应用
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作者 李伟 盛长岩 +4 位作者 李梅 王利霞 续智慧 刘超 李利芬 《中国乳业》 2025年第9期123-128,共6页
[目的]应用化学快检定性法检测发酵乳中蔗糖,开发一种基于显色反应的快速筛查方法。[方法]通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,验证本研究方法在检测限(0.2 g/100 g)以上的准确性(r=0.98,P<0.01)。[结果]化学快检定性法相较HPLC的检测... [目的]应用化学快检定性法检测发酵乳中蔗糖,开发一种基于显色反应的快速筛查方法。[方法]通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,验证本研究方法在检测限(0.2 g/100 g)以上的准确性(r=0.98,P<0.01)。[结果]化学快检定性法相较HPLC的检测时间从5 h缩短至10 min,单次检测成本降低80%,且对零蔗糖样品(n=50)的检测结果与HPLC一致性达96%。[结论]该方法操作简便、快速,适用于生产线实时监测,可为乳品企业提供高效、低成本的蔗糖检测方案,并可作为检测零蔗糖发酵乳的有效方法进行推广。 展开更多
关键词 蔗糖 化学快检定性法 高效液相色谱法(HPLC) 快速检测 发酵乳
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UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原 被引量:1
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作者 宁亚维 周泓鑫 +4 位作者 杨正 马俊美 刘茁 张岩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期247-253,共7页
基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,... 基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 松仁 过敏原 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量 被引量:2
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作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中乙氧基喹啉及其伴生物质 被引量:1
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作者 李慧 索德成 +6 位作者 张家庆 王石 陈捷 冯玉超 刘晓露 肖志明 樊霞 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期2710-2720,共11页
本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质... 本研究旨在建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术同时测定饲料中乙氧基喹啉(EQ)、对氨基苯乙醚(PD)、非那西丁(PC)、乙氧基喹醌亚胺(EQI)和乙氧基喹啉二聚体(EQDM)含量的方法。饲料样品用乙腈提取,经BONDESIL-SI多重杂质吸附材料净化,采用HPLC-MS/MS测定,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C_(18)色谱柱分离。结果表明:通过饲料基质匹配绘制标准曲线,EQ、PD、PC、EQI和EQDM在5~500μg/L范围内线性关系良好[决定系数(R^(2))>0.9950]。方法中EQ、PD和PC的检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg,EQI和EQDM的检出限和定量限分别为1.5和5.0μg/kg。EQ、PD、PC、EQI和EQDM在3个添加水平(20、50、100μg/kg)的平均回收率为73.77%~98.77%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)<10%,批间变异系数<12%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中EQ及其伴生物质的同步测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 乙氧基喹啉 对氨基苯乙醚 非那西丁 同步检测
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低盐雪菜中呈味核苷酸关联物的检测及贮藏过程中的变化 被引量:2
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作者 徐祥 谷贵章 +4 位作者 尚佳宇 张进杰 林邦楚 谢红丰 徐大伦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期315-322,共8页
为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味... 为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化规律,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5)℃贮藏(J-25)、(4±1)℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5)℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1)℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味核苷酸关联物含量的变化。结果表明,12种呈味核苷酸关联物在33 min内有效分离。灭菌和冷藏均能抑制雪菜贮藏期间感官品质和呈味核苷酸关联物的劣化,且灭菌冷藏组合的效果最佳,M-4组雪菜中三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)和肌苷酸含量在第60天仍分别是初始值的29.7%和66.4%,且感官品质合格。雪菜在(25±5)℃贮藏期间与ATP相关的核苷酸关联物总量呈先增加后迅速降低的趋势,其中J-25组雪菜仅有9 d的感官合格期。灭菌和冷藏能够有效抑制雪菜中核酸代谢的呈味核苷酸(腺苷酸、鸟苷酸、胞苷酸、尿苷酸)在贮藏期内的变化,M-4组雪菜中这4种核苷酸总量在贮藏末期仍有4.30 mg/100 g。低盐雪菜中发酵微生物的代谢和较高的温度加快了呈味核苷酸关联物在贮藏期间的劣变,灭菌和冷藏有利于呈味核苷酸关联物的保持,研究结果可为低盐雪菜的加工和贮藏提供一定的理论支撑。 展开更多
关键词 低盐雪菜 呈味核苷酸关联物 高效液相色谱检测 贮藏
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基于HPLC-MS/MS对槟榔壳中六种活性物质分析 被引量:2
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作者 代佳慧 王亚楠 +3 位作者 康效宁 代文婷 吉建邦 王世萍 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2966-2972,共7页
本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,... 本文采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔壳中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素和表儿茶素含量的检测方法。样品使用50%甲醇水提取,色谱条件:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Column(1.8μm,2.1*100mm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温38℃,流速0.4mL·min^(-1),进样体积2μL;质谱条件:喷射流电喷雾(AJS ESI)离子源,正离子模式多反应监测(MRM),外标法定量。在相应浓度范围内,槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱、去甲槟榔次碱、儿茶素、表儿茶素的质量浓度与峰面积都呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99);平均回收率为80.13%~106.22%,RSD为0.25%~3.55%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 槟榔壳 活性物质 检测
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高效液相色谱法检测水环境中全氟辛酸铵的研究 被引量:2
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作者 梁佳童 薛英文 朱玉华 《中国农村水利水电》 北大核心 2024年第8期54-59,66,共7页
全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重... 全氟辛酸铵(APFO)是一种难降解、生物积累和有毒的全氟和多氟烷基化合物(PFAS),对环境和生物健康构成严重威胁。虽然质谱法对PFAS的检测效果较好,但其成本高昂。高效液相色谱(HPLC)法是一种成本较低的检测方法,但现有的技术稳定性、重现性和效率较低。研究成功建立了一种以高氯酸水溶液和乙腈为流动相能够分离和检测APFO的HPLC法,系统探究了流动相体积比和pH对APFO检测的影响。结果表明,在高氯酸水溶液∶乙腈=60∶40,pH=3.5条件下呈现出最佳的APFO的出峰效果。该方法单样耗费时间少于15 min,检测限为1.01 mg/L,使用更简便的操作和花费更少的时间与成本达到了与其他HPLC方法相近的灵敏度,并在2~50 mg/L的浓度范围具有良好的线性。精密度和准确度实验结果表明,本方法相对标准偏差在9%以内,对实际水体的加标回收率在97.35%~104.80%之间,表现出对复杂样品测定的抗干扰性。本研究展示了该方法在水处理材料开发初期的实验环境中高效且经济地检测高浓度PFAS的巨大潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测 全氟辛酸铵 全氟化合物 全氟检测
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柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛 被引量:1
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作者 黄露杰 徐静 +4 位作者 汪耀 吕敏 崔玉洁 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期153-158,共6页
本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定... 本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。 展开更多
关键词 硝酮化衍生法 不饱和醛 高效液相色谱-荧光检测法 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素
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酸奶中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法 被引量:2
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作者 凌玲 周雨 +1 位作者 袁媛 安娜 《中国乳业》 2024年第3期65-70,共6页
[目的]建立使用高效液相色谱仪同时检测酸奶中的乙酰磺胺酸钾等4种食品添加剂的方法。[方法]酸奶样品经过蛋白沉淀剂沉淀蛋白后高速离心,经0.22μm微孔滤膜过滤后上机测定。仪器使用C18色谱柱,流动相采用甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液(不... [目的]建立使用高效液相色谱仪同时检测酸奶中的乙酰磺胺酸钾等4种食品添加剂的方法。[方法]酸奶样品经过蛋白沉淀剂沉淀蛋白后高速离心,经0.22μm微孔滤膜过滤后上机测定。仪器使用C18色谱柱,流动相采用甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液(不需调节pH值),检测波长为227 nm。[结果]4种添加剂线性范围1.00~50.0 mg/L,相关系数均在0.999 9以上,回收率91.2%~104.8%。[结论]该方法操作简单、快速,可用于同时检测酸奶中的乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种食品添加剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品添加剂 同时检测
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HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质 被引量:1
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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页
为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质
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植物中1⁃脱氧野尻霉素特异性存在的考证
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作者 赵辉 董馨恬 +5 位作者 钟石 霍进喜 孙雨晴 占鹏飞 陈田飞 李有贵 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期304-312,共9页
1⁃脱氧野尻霉素(DNJ)是桑树中最具有特征性、标志性的生物碱,具有调节糖脂代谢、抗菌、抗病毒等药理活性,是一种极具开发价值的天然活性产物。目前DNJ检测方法主要为柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法,该方法能够检测到所有与荧光剂结合... 1⁃脱氧野尻霉素(DNJ)是桑树中最具有特征性、标志性的生物碱,具有调节糖脂代谢、抗菌、抗病毒等药理活性,是一种极具开发价值的天然活性产物。目前DNJ检测方法主要为柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法,该方法能够检测到所有与荧光剂结合生成的络合物,但对被检测的物质无法进行定性,往往造成假阳性。通过对桑科植物和已报道含有DNJ的非桑科植物进行检测分析,利用柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法与高效液相色谱⁃质谱(HPLC⁃MS)检测法相结合,挖掘并考证含有DNJ的植物种类,为DNJ的开发利用提供更广泛的原料素材。检测发现,除了桑树,其他常见桑科植物菠萝蜜、全叶无花果、小叶榕、裂叶无花果、构树、大叶榕、橡皮树、柳叶榕中均不含有DNJ;非桑科植物也只有风信子中含有DNJ;常规桑品种强桑1号的桑叶DNJ含量是风信子叶片DNJ含量的212倍。结果表明,对于植物中DNJ的检测,应先通过HPLC⁃MS进行定性研究,然后再通过柱前衍生高效液相色谱⁃荧光检测法进行定量检测,以避免出现假阳性。 展开更多
关键词 桑树 桑科植物 1⁃脱氧野尻霉素 高效液相色谱⁃荧光检测法 高效液相色谱⁃质谱检测法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中16种真菌毒素的含量 被引量:1
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作者 石梦涵 武侠均 +4 位作者 赵芳 崔沙沙 张亮 周茜 李研东 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期324-331,共8页
本研究建立了畜禽配合、浓缩饲料,反刍精料补充料及养殖户自配饲料中16种真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。饲料样品经乙腈-水-甲酸(V/V/V=84:15:1)提取,净化后过膜上机,用甲醇-0.05%甲酸水作为流动相,正负模式扫... 本研究建立了畜禽配合、浓缩饲料,反刍精料补充料及养殖户自配饲料中16种真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。饲料样品经乙腈-水-甲酸(V/V/V=84:15:1)提取,净化后过膜上机,用甲醇-0.05%甲酸水作为流动相,正负模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明:该方法检测限为0.5~50μg/kg,定量限为1.5~100μg/kg,基质外标法定量,基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.999。实际样品检测方法平均回收率为62.32%~95.69%,相对标准偏差为1.54%~9.81%,验证结果说明该方法可满足饲料中多种真菌毒素的定量检测,为饲料中真菌毒素快速准确测定提供方法依据和参考。 展开更多
关键词 饲料 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 检测
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量:3
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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