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油田采出液中痕量羧基甜菜碱的固相萃取与定量分析
1
作者 潘斌林 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期579-584,共6页
本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱... 本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱性条件下,以0.8 mL·min^(-1)的流速加载工作溶液。上样结束后,使用1.0 mL的甲醇以0.2 mL·min^(-1)的流速对小柱上吸附的分析物进行洗脱。在最佳萃取条件下,LAB在0.2~15mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=18.554X2+120X+8.658,LAPB在0.1~15 mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=16.737X2+208.1X-21.63,相关系数R^(2)≥0.9992。本研究中LAB和LAPB的检出限为0.06 mL·L^(-1)和0.03 mL·L^(-1),定量限为0.20 mL·L^(-1)和0.10 mL·L^(-1)。日内和日间相对标准偏差分别为1.31%~2.23%和3.15%~3.36%。油田采出液中两种甜菜碱的实际加标回收率为86.48%~100.96%。 展开更多
关键词 羧基甜菜碱 固相萃取 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 油田采出液
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复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究 被引量：4
2
作者 赵敬堃 王德生 +3 位作者 段淑荣 王建秀 白晶 李文兰 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1830-1833,共4页
目的建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱。方法采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%... 目的建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱。方法采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335nm;飘移管温度80℃;氮气压力25psi。运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算。结果建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好。结论该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外/蒸发光散射检测 复智散 指纹图谱
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高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯
3
作者 张红 姚晨之 +2 位作者 薛伟 曹圣悌 公培龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期104-109,共6页
建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和... 建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 Α-烯基磺酸盐 磺内酯
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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
4
作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
5
作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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高效液相色谱法测定馕制品中苯并(a)芘含量的研究
6
作者 乔桂芳 冯作山 +2 位作者 安比芳 陈创业 陶永霞 《中国调味品》 北大核心 2025年第5期196-200,共5页
苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL... 苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL^(TM)ODS液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶水为88∶12;流速1 mL/min、柱温24.5℃、进样量10μL,荧光检测器:激发波长384 nm、发射波长406 nm的条件下检测Bap的含量并绘制标准曲线,得到回归方程为Y=1047259X+101946,R^(2)=0.9995,平均加标回收率在68.58%~95.10%之间,RSD值在0.69%~1.38%之间,苯并(a)芘的检出限为0.09μg/kg,定量限为0.31μg/kg。对4种馕制品中的Bap含量进行测定,结果显示Bap含量均未超出国家限量标准2μg/kg,该方法操作简单、效率高、回收率高、结果可靠,适用于馕制品中Bap的检验。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 馕制品 苯并(A)芘 荧光检测器 苯并(a)芘分子印迹柱
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高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因的含量
7
作者 于海英 牛水蛟 +3 位作者 张良雨 林钰镓 杨茜 李启艳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期28-31,共4页
提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR... 提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR S5色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,水凝粒子激光计数检测器测定。结果表明,玻色因的质量浓度在10~1 000 mg·L^(-1)内与对应的非对映异构体的峰面积之和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.013%(质量分数)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为99.5%~100%。方法用于测定实际抗皱类化妆品中玻色因的含量,检出量为2.33%~9.89%(质量分数)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水凝粒子激光计数检测器 抗皱类化妆品 玻色因
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血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱的建立及9种成分含量测定
8
作者 李素梅 毕晓黎 +5 位作者 陈伟韬 胥爱丽 肖观林 张靖年 江洁怡 李养学 《医药导报》 北大核心 2025年第4期648-655,共8页
目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分... 目的建立血脉疏通颗粒超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)指纹图谱,并同时测定其中9种成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,建立11批血脉疏通颗粒指纹图谱及测定其中9种成分的含量,并采用相似度评价软件、系统聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析评价不同批次制剂质量。结果11批次血脉疏通颗粒UPLC-ELSD指纹图谱相似度为0.929~0.978,标定了17个共有峰,确认了其中11个色谱峰:3号峰为三七皂苷R_(1)、4号峰为人参皂苷Rg_(1)(Re)、5号峰为三七皂苷R_(2)、6号峰为人参皂苷Rb_(1)、9号峰为黄芪甲苷、10号峰为人参皂苷Rk_(3)、11号峰人参皂苷Rh_(4)、12号峰为20(S)-人参皂苷Rg_(3)、13号峰为20(R)-人参皂苷Rg_(3)、14号峰为人参皂苷Rk_(1)、15号峰为人参皂苷Rg_(5)。化学计量学分析将11批样品分为2类,提取了2种成分主要反映了17个共有峰的大部分信息,并筛出影响质量差异的10个成分峰。含量测定中9个成分在各自的质量范围内线性关系良好(r>0.9992),平均回收率为95.02%~97.78%,RSD 0.69%~1.70%(n=6);11批次血脉疏通颗粒中三七皂苷R_(1)、三七皂苷R_(2)、人参皂苷Rb_(1)、黄芪甲苷、人参皂苷Rh_(4)、20(S)-人参皂苷Rg_(3)、20(R)-人参皂苷Rg_(3)、人参皂苷Rk_(1)、人参皂苷Rg_(5)含量分别为0.0875~0.1876、0.4943~0.6886、0.4481~0.7055、0.1922~0.2708、1.4925~2.0776、0.3160~0.4638、0.2545~0.3820、0.1176~0.1639、3.4077~4.7064 mg·g^(-1)。结论所建立的指纹图谱及含量测定方法准确、可靠,可完善血脉疏通颗粒质量标准,为全面评价其质量提供参考。 展开更多
关键词 血脉疏通颗粒 超高效液相色谱-蒸发光散射检测器 指纹图谱 含量测定
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HPLC-UV法检测微生物降解体系中西维因含量 被引量：2
9
作者 胡凯弟 朱佳雯 +3 位作者 王兴洁 陈姝娟 何利 刘书亮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期192-198,共7页
采用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_（18）柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=（56∶44）为流动相... 采用高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法测定微生物降解体系中西维因含量。根据细菌和霉菌降解体系的不同性质选用适宜前处理方式,以Sepax GP-C_（18）柱（150 mm×4.6 mm,5.0μm）为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=（56∶44）为流动相,流速0.5 m L/min,用紫外检测器于220 nm处检测西维因。结果表明,西维因标准品保留时间为7.922 min,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1。细菌培养液中西维因平均回收率为102.01%,RSD为0.29%;霉菌培养液中平均回收率为100.76%,RSD为1.22%;最低检测限为0.4mg/L。运用该法测得实验室保藏的细菌菌株A4和B-1在LB培养基中培养2 d对20 mg/L西维因降解率分别为35.72%、38.97%;霉菌菌株M-4和YAT在MM培养基中培养7 d对20 mg/L西维因降解率分别为38.69%、51.40%。该法简单,快速,回收率和精密度高,稳定性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测 微生物降解体系 西维因 检测
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖 被引量：2
10
作者 杨亚琴 余明霞 +3 位作者 冯慧慧 李春鑫 于美琴 郝学飞 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第6期153-157,162,共6页
基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温... 基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射 油莎豆 块茎 水溶性糖
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
11
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
12
作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量 被引量：2
13
作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量：1
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作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页
葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 Hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量 被引量：1
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作者 郑振浩 吴述超 +3 位作者 丁思远 王钦昊 许俊凯 孙朝阳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期927-931,共5页
提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振... 提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 在线柱前还原 硝基酚
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HPLC法同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸的含量 被引量：1
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作者 魏秀丽 韩会刚 +5 位作者 张传津 杨志昆 郭玉秋 张志民 李有志 王尚明 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第18期130-135,共6页
研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后,以C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)为分离柱,柱温为35℃,检测波长为324 nm,二极管阵列检测器,外标法定量。结果... 研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后,以C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)为分离柱,柱温为35℃,检测波长为324 nm,二极管阵列检测器,外标法定量。结果表明:黄芩苷在20.91~209.12 mg/L和绿原酸在5.12~51.20 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9990);黄芩苷平均加样回收率为101.09%,变异系数为1.15%;绿原酸平均加样回收率为99.59%,变异系数为1.46%;系统适应性试验良好,色谱柱耐受性良好,完全满足检测需求。研究表明,试验所用方法可操作性强,稳定性、重复性、准确性良好,适用于公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的同时检测。 展开更多
关键词 公英青蓝合剂 黄芩苷 绿原酸 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化
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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页
旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多
关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值
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紫外可见-光谱库在农药除草剂隐性成分排查中的应用 被引量：1
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作者 陈颖 陈一萍 +2 位作者 刘小锋 廖丽萍 傅洪涛 《农药科学与管理》 CAS 2024年第4期36-42,共7页
通过高效液相色谱法,建立了113种常规除草剂的标准紫外-可见光谱图库,检测除草剂中的隐性成分。以乙腈磷酸水为流动相的梯度洗脱对除草剂隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药除草剂进行了隐性成分鉴定,检出了敌稗、噁唑酰草胺和2... 通过高效液相色谱法,建立了113种常规除草剂的标准紫外-可见光谱图库,检测除草剂中的隐性成分。以乙腈磷酸水为流动相的梯度洗脱对除草剂隐性成分进行定性分析。通过光谱库对2个农药除草剂进行了隐性成分鉴定,检出了敌稗、噁唑酰草胺和2甲4氯3种隐性成分。此方法能够快速准确的查出除草剂中添加的隐性成分,特征性和专属性很强,能够克服保留时间定性时容易造成假阳性的结果;该方法操作简单、检测效率高、时间短和成本低,适合于农药分析人员。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 紫外-可见光谱库 农药 隐性成分
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二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估 被引量：19
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作者 兰丰 刘传德 +5 位作者 周先学 王志新 鹿泽启 姚杰 柳璇 姜蔚 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期706-714,共9页
建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外... 建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外标法定量。运用慢性膳食摄入风险（％ADI）和急性膳食摄入风险（％ARfD）对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急（慢）性膳食摄入风险进行了估计。结果表明：在0．1～5mg／kg添加水平下，二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76％～112％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％～9．6％之间；两种农药在枣中的定量限（LOQ）均为0．1mg／kg。消解动态试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程，其消解半衰期分别为1．5～2．5d和12．4～18．4d。最终残留试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为〈0．1～3．83和〈0．1～3．07mg／kg。对2～6、7—14、18—30和60～70岁4类人群进行急（慢）性膳食摄入风险评估结果显示：施药后7d，枣中吡唑醚菌酯的残留量对2～6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险，其他人群的急（慢）性膳食摄入风险较低；二氰蒽醌在施药后7、14和21d，吡唑醚菌酯在14和21d对4类人群的急（慢）性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明：采用16％唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病，用药量为2．67∥kg，施药间隔期7d，最大施药次数3次，采收间隔期14d，收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。 展开更多
关键词 二氰蒽醌 吡唑醚菌酯 枣 残留 风险评估 安全间隔期 高效液相色谱-紫外检测器
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