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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
1
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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HPGFC-ELSD法测定商陆多糖的重均相对分子质量 被引量：8
2
作者 徐从立 陈海生 +2 位作者 谭兴起 柳润辉 宣伟东 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期116-116,F003,共2页
目的 :测定商陆多糖的重均相对分子质量。 方法 :将商陆多糖分离纯化 ,采用 HPGFC- EL SD法测定重均相对分子质量分布。测定条件为 TSK柱 (G2 0 0 0 SW,7.5 mm× 30 0 mm) ;水为流动相 ,流速 1 .0 ml/ min;漂移管温度 4 0℃ ;气体 (... 目的 :测定商陆多糖的重均相对分子质量。 方法 :将商陆多糖分离纯化 ,采用 HPGFC- EL SD法测定重均相对分子质量分布。测定条件为 TSK柱 (G2 0 0 0 SW,7.5 mm× 30 0 mm) ;水为流动相 ,流速 1 .0 ml/ min;漂移管温度 4 0℃ ;气体 (N2 )压力 2 .0× 1 0 5Pa。结果 :多糖重均相对分子质量的线性范围为 1 0 0 0 0～ 1 70 0 0 0 (r=0 .973) ,测得商陆多糖重均相对分子质量约为 76 896 .4。 结论 展开更多
关键词 hpgfc-ELSD法 测定 商陆多糖 重均相对分子质量 高效凝胶过滤色谱法
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HPGFC双柱串联检测右旋糖酐蔗糖酶催化产物及右旋糖酐聚合过程 被引量：1
3
作者 黄双霞 侯殿志 +2 位作者 陈华磊 于玥 陈山 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期191-198,共8页
建立一种能够精密检测产物右旋糖酐分子质量变化及定量跟踪检测蔗糖、葡萄糖及果糖浓度的方法。通过对比高效凝胶过滤色谱单柱和双柱串联对右旋糖酐标准品及催化产物的检测效果,探寻得到右旋糖酐分子质量检测的有效方法。同时,通过构建... 建立一种能够精密检测产物右旋糖酐分子质量变化及定量跟踪检测蔗糖、葡萄糖及果糖浓度的方法。通过对比高效凝胶过滤色谱单柱和双柱串联对右旋糖酐标准品及催化产物的检测效果,探寻得到右旋糖酐分子质量检测的有效方法。同时,通过构建右旋糖酐蔗糖酶耦合两级膜探索得到右旋糖酐的合成机理是葡萄糖基在右旋糖酐蔗糖酶活性位点上,不断聚合,直至达到一定的分子质量(m_w>10~6 Da)才脱落,而不是一个从小到大、慢慢聚合、不断脱落的过程。 展开更多
关键词 高效凝胶过滤色谱 双柱串联 右旋糖酐分子质量 聚合过程
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加替沙星眼用凝胶不同点眼频次兔眼组织药代动力学比较
4
作者 王小桐 赵欣 +3 位作者 祖薇 沈旭 陈世超 杨强 《中华实验眼科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期621-628,共8页
目的建立一种测定兔眼组织中加替沙星浓度的方法,并比较加替沙星眼用凝胶兔眼单次和多次点眼后在眼组织及血浆中的药代动力学特征。方法取94只健康新西兰兔。任意选取10只新西兰兔不给予任何药物用于空白组织获取,将剩余84只按照随机数... 目的建立一种测定兔眼组织中加替沙星浓度的方法,并比较加替沙星眼用凝胶兔眼单次和多次点眼后在眼组织及血浆中的药代动力学特征。方法取94只健康新西兰兔。任意选取10只新西兰兔不给予任何药物用于空白组织获取,将剩余84只按照随机数字表法随机分成单次给药组36只和多次给药组48只,雌雄各半,均取左眼为实验眼。单次给药组左眼给予1滴加替沙星眼用凝胶,分别于点眼后0.5、1、3、5、7、10 h收集泪液后进行心脏取血并处死,分别取房水、结膜、角膜、巩膜、虹膜-睫状体、晶状体、玻璃体、视网膜和脉络膜;多次给药组左眼每次给予1滴加替沙星眼用凝胶,每天3次,分别于连续给药第4和第6天首次给药后0.5 h,第7天首次给药后0.5、1、3、5、7、10 h进行心脏取血和眼组织收集。采用甲醇沉淀蛋白法预处理各样本,采用高效液相色谱串联质谱法测定并计算实验兔血浆及眼组织中加替沙星的达峰浓度(C_(max))、达峰时间(T_(max))、曲线下面积(AUC)等药代动力学参数,流动相采用甲醇-0.1%乙酸水溶液(体积比=70∶30),采用正离子多反应检测模式,以环丙沙星为内标物,并参照《中国药典》(2020年版)9012生物样品定量分析方法验证指导原则对方法的选择性、标准曲线和定量下限、准确度和精密度、提取回收率和基质效应、稳定性进行验证。结合加替沙星对眼部常见感染菌的最小抑菌浓度(MIC_(90)),计算各组织和血浆C_(max)/MIC_(90)和AUC/MIC_(90)值。结果加替沙星在各眼组织和血浆中线性关系良好;角膜组织中的日间准确度为-1.5%~6.0%,日间精密度≤15%;角膜组织中的提取回收率为92.0%~94.8%,经内标归一化计算得到的低、中、高浓度的基质效应精密度均不大于3.3%,单次给药后加替沙星在眼前节和后节组织均有较高的药物浓度分布,AUC 0-t从高到低分别为泪液、角膜、结膜、虹膜-睫状体、巩膜、房水、脉络膜、视网膜、晶状体和玻璃体,C_(max)分别为94.90μg/g、7.34μg/g、3.65μg/g、1.81μg/g、1.75μg/g、1.31μg/ml、0.86μg/g、0.53μg/g、0.13μg/g、0.07μg/ml,除晶状体、脉络膜和玻璃体液中的T_(max)为0.5 h,其余各组织T_(max)均为1 h。多次给药第4、6、7天的0.5 h各眼部组组织中加替沙星浓度比较,差异无统计学意义(P>0.05),且角膜、结膜和巩膜中AUC_(0-t)约为单次给药的2.04、2.12和2.32倍。单、多次给药后进入体循环的加替沙星浓度均低于25.00 ng/ml。对于金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌,加替沙星眼用凝胶连续用药后在眼前节结膜、角膜、巩膜、虹膜-睫状体、房水和脉络膜中的药代动力学/药效学均可满足C_(max)/MIC_(90)≥10且AUC/MIC_(90)≥30。结论成功构建快速灵敏的眼组织加替沙星浓度测量方法。加替沙星眼用凝胶以每天3次点眼连续用药3 d后眼组织可达到稳态浓度,且比单次给药在眼组织浓度升高。局部使用加替沙星眼用凝胶可实现眼部结膜、角膜、巩膜、虹膜-睫状体常见感染细菌的有效治疗。 展开更多
关键词 加替沙星 眼用凝胶 高效液相色谱串联质谱法 兔 药代动力学
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载铜纳米粒鼻用原位凝胶体外释放度研究
5
作者 曹雅 仇丽颖 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第22期9302-9308,共7页
为研究载铜纳米粒鼻用原位凝胶(TETA-Cu-NPs-gel)中三乙烯四胺铜(TETA-Cu)的体外释放规律,通过透析法研究TETA-Cu的体外释放度,以0.1 mol/mL磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.4)为释放介质,并用Origin软件对释药数据进行模型拟合。采用高效液相色... 为研究载铜纳米粒鼻用原位凝胶(TETA-Cu-NPs-gel)中三乙烯四胺铜(TETA-Cu)的体外释放规律,通过透析法研究TETA-Cu的体外释放度,以0.1 mol/mL磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.4)为释放介质,并用Origin软件对释药数据进行模型拟合。采用高效液相色谱法检测TETA-Cu在溶出介质中的释放水平,以Swell Chromplus^(TM)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为pH=3.0磷酸盐缓冲液,流动相B为甲醇(A∶B=90∶10),流速1.0 mL/min,检测波长为260 nm。结果表明,TETA-Cu在0.05~1 mg/mL范围内线性关系良好,高、中、低三个浓度的回收率在99.9%~101.0%,RSD均小于2%;与TETA-Cu溶液相比,TETA-Cu-NPs-gel释药速率缓慢,符合一级释药动力学方程。可见,本文研究所建立的TETA-Cu-NPs-gel体外释放度测定方法准确、简便可行。TETA-Cu-NPs-gel具有缓释的作用。 展开更多
关键词 三乙烯四胺铜 铜补充剂 高效液相色谱 体外释放度 离子型凝胶
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蛋白质分子量测试方法概述 被引量：12
6
作者 谭和平 王彧婕 +2 位作者 邹燕 谭福元 徐文平 《中国测试》 CAS 2011年第2期34-37,共4页
分子量是蛋白质主要的特征参数之一,近年来其测试方法发展十分迅速。该文概述了目前蛋白质分子量测试中应用最广泛的凝胶电泳法、高效凝胶过滤色谱-激光光散射法以及生物质谱技术的原理和应用发展现状等。
关键词 蛋白质 分子量 凝胶电泳 高效凝胶过滤色谱-激光光散射 生物质谱
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量：45
7
作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留 被引量：18
8
作者 谢维平 欧阳燕玲 +1 位作者 黄盈煜 陈春祝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期388-392,共5页
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙... 建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱。采用AgilentTC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2mL/min,双检测波长为245nm和222nm。5种激素类药物在0.05～2.5mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检出限为10～24μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 激素类药物 残留 鱼肉
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应用高效液相色谱法测定茶叶多糖 被引量：20
9
作者 聂少平 谢明勇 +1 位作者 申明月 王远兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期177-181,共5页
使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(Ultrahydr... 使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(UltrahydrogelTM500)上的色谱行为,研究发现,由于茶叶多糖的分子量随着流动相的离子浓度的改变而改变,高效凝胶渗透色谱法是不适合用作测定茶叶多糖的分子量的方法的。然后,本研究以自制茶叶多糖纯品作为标准品,以UltrahydrogelTM500(7.8×300mm)为固定相,0.6ml/min蒸馏水为流动相,折光示差检测,对多种茶叶中茶叶多糖含量进行了测定,回收率在80.4%～93.2%(RSD=5.42%)之间,回归方程为:C=0.2503×10-6A-0.0087,r=0.9997,其浓度在0.604～6.04mg/ml范围内呈良好的线性关系。结果显示,该方法是简单、准确、可靠的,适合于作为茶叶多糖原材料和产品质量控制的方法。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱法 茶叶多糖 含量测定
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青藤碱凝胶剂的质量标准研究 被引量：9
10
作者 张先洲 周延安 +2 位作者 罗顺德 薛承斌 蔡海燕 《医药导报》 CAS 2003年第8期571-572,共2页
目的 :制订青藤碱凝胶剂的质量控制标准。方法 :采用薄层色谱法及紫外分光光度法鉴别青藤碱 ;用反相高效液相色谱法测定凝胶中青藤碱的含量 ;固定相为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为甲醇 0 .0 1mol·L 1 NaH2 PO4 (体积比 5 0∶5 ... 目的 :制订青藤碱凝胶剂的质量控制标准。方法 :采用薄层色谱法及紫外分光光度法鉴别青藤碱 ;用反相高效液相色谱法测定凝胶中青藤碱的含量 ;固定相为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为甲醇 0 .0 1mol·L 1 NaH2 PO4 (体积比 5 0∶5 0 ) ,氯霉素作内标。结果 :薄层色谱斑点清晰 ,对照品与供试品斑点在同一位置 ;紫外最大吸收波长 2 63nm ,平均回收率在 ( 99.6± 1.3 ) %。结论 :该方法简便、快速、准确 。 展开更多
关键词 青藤碱 凝胶剂 质量标准 反相高效液相色谱法 薄层色谱法 紫外分光光度法
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高速逆流色谱与硅胶柱色谱结合分离制备高纯度芦荟素异构体 被引量：12
11
作者 黄丹凤 曹学丽 +1 位作者 赵华 董银卯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期42-45,共4页
芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度... 芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-M S)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOE SY(grad ien t-enhanced nuc lear O verhau ser e ffec t spec tro scopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 硅胶柱色谱 分离制备 高效液相色谱 芦荟素异构体
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微波辅助法提取赤灵芝孢子多糖及其相对分子质量分布分析 被引量：5
12
作者 李国香 戴军 +2 位作者 朱松 陈尚卫 李在均 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期168-172,共5页
将微波辅助提取技术应用于灵芝孢子粉多糖的提取,结合HPGFC分析法检测其多糖相对分子质量的分布,研究了微波对灵芝孢子粉多糖提取率及提取的多糖相对分子质量分布的影响。结果表明:在试验条件限定的范围内,微波辅助提取法的优化提取条... 将微波辅助提取技术应用于灵芝孢子粉多糖的提取,结合HPGFC分析法检测其多糖相对分子质量的分布,研究了微波对灵芝孢子粉多糖提取率及提取的多糖相对分子质量分布的影响。结果表明:在试验条件限定的范围内,微波辅助提取法的优化提取条件为功率300W,温度125℃,提取时间15min,料液比1∶15(g∶mL),循环提取2次;此法提取的灵芝多糖产品中相对分子质量>10ku的多糖占多糖峰面积百分比50%以上。 展开更多
关键词 灵芝 多糖 微波 相对分子质量 高效凝胶过滤色谱法
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量 被引量：12
13
作者 李仁伟 程明川 +5 位作者 李想 瞿进 钟红霞 严峻 董丽 唐诗 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期484-485,488,共3页
建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好... 建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限(S/N=3)分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论:该方法准确可靠,精密度较高。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱(GPC) 高效液相色谱(HPLC) 邻苯二甲酸酯类
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棉粕蛋白及其枯草蛋白酶酶解产物的组分分析 被引量：7
14
作者 刘文斌 尹君 王恬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期105-108,共4页
通过常规测定、凝胶层析、高效液相色谱等3种方法，测定和分析了棉粕蛋白及其枯草蛋白酶酶解产物的组份，并进行比较研究。结果表明，棉粕经过枯草杆菌蛋白酶酶解之后，可溶性蛋白比例比原来增加了1倍，游离氨基酸的含量增加了2.9倍；... 通过常规测定、凝胶层析、高效液相色谱等3种方法，测定和分析了棉粕蛋白及其枯草蛋白酶酶解产物的组份，并进行比较研究。结果表明，棉粕经过枯草杆菌蛋白酶酶解之后，可溶性蛋白比例比原来增加了1倍，游离氨基酸的含量增加了2.9倍；棉粕原料和酶解后的蛋白质产物经过SephadexG-50凝胶层析分离后均得到2个主要蛋白峰，并且它们相对分子质量分别为16300u和7950u左右，而酶解物2个峰的蛋白质含量比棉粕原料中的少；通过高效液相色谱分析，棉粕蛋白含有较多大分子蛋白，酶解之后大分子蛋白含量下降了7.71％，小分子肽的种类与含量明显增加，含量由16.36％增加至63.27％，游离氨基酸的含量由4.9％增加至19.4％。 展开更多
关键词 枯草杆菌蛋白酶 棉粕蛋白 酶解产物 凝胶层析 高效液相色谱
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茶叶中儿茶素薄层色谱分离所用展开剂的优化 被引量：11
15
作者 王丽丽 王坤波 +1 位作者 黄建安 徐仲溪 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期102-105,共4页
室温条件下,以硅胶板为固定相,用5种展开剂(体积比9:9:2的甲苯-丙酮-甲酸、5.0:10.0:1.0:0.5的甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸、8.0:5.0:15.0:0.3的甲苯-三氯钾烷-丙酮-甲酸、12.5:7.5:1.8:0.6的三氯钾烷-丙酮-甲醇-水、12.5:7.5:1.8:0.6的三... 室温条件下,以硅胶板为固定相,用5种展开剂(体积比9:9:2的甲苯-丙酮-甲酸、5.0:10.0:1.0:0.5的甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸、8.0:5.0:15.0:0.3的甲苯-三氯钾烷-丙酮-甲酸、12.5:7.5:1.8:0.6的三氯钾烷-丙酮-甲醇-水、12.5:7.5:1.8:0.6的三氯钾烷-丙酮-甲酸-水)对茶叶中的儿茶素进行薄层色谱分离,筛选出其中较优的展开剂后,进一步优化其配比,并用其分离绿茶和白茶提取物中的儿茶素以进行验证。结果表明,以体积比12.5:7.5:2.2的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,茶叶内主要的4种儿茶素单体(EGCg、EGC、ECg、EC)可得到良好分离,绿茶与白茶提取物中的儿茶素能较好地得以分离。 展开更多
关键词 茶叶 展开剂 儿茶素 高效薄层色谱 硅胶板
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高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂 被引量：9
16
作者 马育松 李玮 +2 位作者 艾连峰 郭春海 陈瑞春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期93-97,共5页
建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管... 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定. 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 二极管阵列检测法 着色剂 辣椒
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高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵 被引量：7
17
作者 杨方 卢声宇 +5 位作者 陈祥明 李捷 刘正才 林永辉 蓝锦昌 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期499-503,共5页
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取... 建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵，用氨基固相萃取小柱净化；对于脂肪含量较高的样品，在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好，在添加浓度为0．010—5．0mg／kg时，平均回收率及相对标准偏差分别为82％～96％及3．2％-11．8％；在0．050—50．0mg／L范围内有良好的线性关系，检测限达0．010mg／kg。该方法适用性广，能消除复杂基质带来的干扰，可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 凝胶渗透色谱法 喹氧灵 食品 残留
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留 被引量：11
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作者 刘杰 杨春亮 +2 位作者 查玉兵 林玲 方志飞 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第23期12554-12555,12558,共3页
[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进... [目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 葡萄 高效液相色谱法 荧光检测器 凝胶渗透色谱(GPC) 多菌灵 噻菌灵 残留
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反相高效液相色谱-质谱联用法测定抑菌肽功能单元的氨基酸序列 被引量：4
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作者 陈兵 王雅珍 +2 位作者 黄微薇 王艳梅 马宇亮 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期522-527,共6页
测定乳酸菌发酵液中小分子抑菌肽抑菌功能单元的氨基酸组成序列对于深入理解其抑菌原理并实际应用有重要意义。作者利用AssayMAP Bravo蛋白纯化系统平台,采用色谱-质谱联用法将相对分子质量为3 500的抑菌肽样品经过凝胶过滤色谱分离纯化... 测定乳酸菌发酵液中小分子抑菌肽抑菌功能单元的氨基酸组成序列对于深入理解其抑菌原理并实际应用有重要意义。作者利用AssayMAP Bravo蛋白纯化系统平台,采用色谱-质谱联用法将相对分子质量为3 500的抑菌肽样品经过凝胶过滤色谱分离纯化,两步反相高效液相色谱分离纯化和二维质谱鉴定,得到高纯度、高抑菌活性的三个抑菌功能单元,氨基酸组成序列分别为Phe-Tyr-Pro-Ser-Tyr-Ala,Asn-Glu-Arg-His和Lys-Glu-Ile-Thr-Pro-Ser-Glu-Arg,即该小肽的功能单元由三个短肽组成。结果表明,利用该方法,能够有效地提取并检测该小分子抑菌肽,其在氨基酸组成上与Nisin不同。 展开更多
关键词 小分子抑菌肽 凝胶过滤色谱 反相高效液相色谱 二维质谱 氨基酸序列
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自身对照外标法定量测定β-内酰胺类抗生素中的高分子杂质 被引量：44
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作者 胡昌勤 金少鸿 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期23-27,共5页
β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的控制问题目前已引起人们的普遍关注，尽管SephadexG－10凝胶色谱系统可用于对高分子杂质的分离，但对分离出的杂质峰如何进行精确定量，仍是质量控制工作中的难点．虽然理论上外标法和面积规一化法均可... β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的控制问题目前已引起人们的普遍关注，尽管SephadexG－10凝胶色谱系统可用于对高分子杂质的分离，但对分离出的杂质峰如何进行精确定量，仍是质量控制工作中的难点．虽然理论上外标法和面积规一化法均可用于定量，但由于高分子杂质的不均一性及其含量极微，故不能适用。我们利用特定条件下β-内酰胺类抗生素可以缔合形成表观分子量较大的缔合物，缔合物在SephadexG－10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样，都在Kav＝0处表现为单一的色谱峰这一特点，在SephadexG－10凝胶色谱系统中发展了新的定量方法——自身对照外标法。自身对照外标法集外标法和面积规一法的优点为一体，既不需专门的标准品，又可象外标法一样精确对高分子杂质峰进行定量。文中还对自身对用外标法应用中的诸影响因素进行了讨论。 展开更多
关键词 内酰胺类 抗生素 高分子杂质 自身对照外标法
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