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Optimization strategies for separation of sulfadiazines using Box-Behnken design by liquid chromatography and capillary electrophoresis 被引量:5
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作者 龚文君 张裕平 +3 位作者 张毅军 许光日 魏新军 LEE Kwang-pill 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第2期196-201,共6页
Development of effective chromatographic or electrophoretic separation involves judicious deciding of selection of optimal experimental conditions that can provide an adequate resolution at a reasonable run time for t... Development of effective chromatographic or electrophoretic separation involves judicious deciding of selection of optimal experimental conditions that can provide an adequate resolution at a reasonable run time for the separation of interested components. Box-Behnken factorial design was effectively applied for the separation optimization of eight structurally related sulfonamides using capillary zone electrophorosis and reverse high performance liquid chromatography. Optimum values for volume ratio of THF to H2O in eluent, column temperature and flow rate of eluent are found as 12 to 88, 35℃ and 1.0 mL/min, respectively. Box-Behnken modified optimization model is extended to separation by capillary electrophoresis (CE). While using CE, a satisfactory separation is achieved with a minimum resolution larger than 1.0 for a separation time less than 10 min. 展开更多
关键词 Box-Behnken design high performance liquid chromatography capillary electrophoresis SULFADIAZINE multi-criteria decision
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LIF-HPCE法检测食品中的黄曲霉毒素B1 被引量:10
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作者 马良 张宇昊 李培武 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期135-139,共5页
采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)-高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF检测,375nm激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15... 采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)-高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF检测,375nm激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15kV,电流104μA。AFB1在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,r=0.9994;最低检出质量1.7×10-13g(S/N=3),最低定量限5.6×10-13g(S/N=10),方法精密度和重复性的相对标准偏差为5%左右。测定食品中粮油等食品样品,加标回收率为84.1%~96.1%。所建立的方法无需进行衍生反应和荧光标记,快速灵敏,绿色环保,10min左右完成分析,适用于食品中黄曲霉毒素的高灵敏度检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 激光诱导荧光 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管电泳
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兔房水HPCE检测及其对培养角膜基质细胞的作用 被引量:2
3
作者 陈建苏 李晓霞 +6 位作者 唐光霞 麦志伟 王升威 洪嘉凡 罗子源 李泽键 卢春婷 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期374-377,共4页
目的:采用高效毛细管电泳(HPCE)的毛细管区带电泳(CZE)分离与检测兔房水中各蛋白组成,观察房水对培养角膜基质细胞的作用。方法:CZE测定新西兰白兔房水蛋白成分:运行缓冲液硼酸钠-硼酸缓冲溶液(pH=8.7、9.1、9.4);毛细管柱温20℃;检测波... 目的:采用高效毛细管电泳(HPCE)的毛细管区带电泳(CZE)分离与检测兔房水中各蛋白组成,观察房水对培养角膜基质细胞的作用。方法:CZE测定新西兰白兔房水蛋白成分:运行缓冲液硼酸钠-硼酸缓冲溶液(pH=8.7、9.1、9.4);毛细管柱温20℃;检测波长200 nm;压力进样0.5 psi,进样时间10s;运行电压20 kV。第1代培养角膜基质细胞进行DMEM/F12培养,加入体积分数为10%的房水,CCK-8检测24 h后细胞增殖情况,每天倒置显微镜下观察细胞生长情况。结果:应用pH=9.4的硼酸钠-硼酸缓冲溶液可获得分离效果较理想的兔房水毛细管电泳峰图。加入房水24 h后CCK8检测吸光度增高(P<0.05),角膜基质细胞生长良好。结论:HPCE可快速有效方便检测兔房水蛋白成分,体积分数为10%的兔房水可促进培养的兔角膜基质细胞生长与增殖。 展开更多
关键词 房水 高效毛细管电泳(hpce) 毛细管区带电泳(CZE) 角膜基质细胞 分离
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HPCE法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量 被引量:6
4
作者 贾欣 高岩 +2 位作者 杜斌 张秋荣 张振中 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2006年第1期156-157,共2页
目的:探讨高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的方法。方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=7.0,紫外检测波长238nm。结果和结论:线性范围为50-450mg/L,回收率为96.97%,RSD为1.03%,该方法... 目的:探讨高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的方法。方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲液,pH=7.0,紫外检测波长238nm。结果和结论:线性范围为50-450mg/L,回收率为96.97%,RSD为1.03%,该方法简便、快速且消耗试剂少,适于冬凌草片剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 冬凌草片剂 冬凌草甲素
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测定戒毒病人尿中吗啡含量的HPCE法 被引量:3
5
作者 曹民 江朝强 +1 位作者 张奕伦 罗亦芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期74-76,共3页
采用高效毛细管电泳法测定戒毒病人尿中吗啡含量,5mL尿样加碱调节pH值 ,用GDX_301作为固相萃取剂 ,氯仿 -异丁醇洗脱 ,收集液在40℃下氮气吹干 ,定容进样 ;缓冲液由20mmol/L磷酸盐、20mmol/L硼酸盐、50mmol/L十二烷基硫酸钠、5% (φ)乙... 采用高效毛细管电泳法测定戒毒病人尿中吗啡含量,5mL尿样加碱调节pH值 ,用GDX_301作为固相萃取剂 ,氯仿 -异丁醇洗脱 ,收集液在40℃下氮气吹干 ,定容进样 ;缓冲液由20mmol/L磷酸盐、20mmol/L硼酸盐、50mmol/L十二烷基硫酸钠、5% (φ)乙腈组成 ,pH=8.2;吗啡在紫外波长210nm检测,出峰时间为6.17min ,线性范围为2.5~30mg/L ,测得线性回归方程Y=0.521 +8.836ρ,相关系数r=0.999,检出限为50μg/L,日内和日间误差分别低于4%和6% ;与HPLC比较 ,测定结果与HPLC无显著性差异 (P>0.05);结果表明该法分析速度快 ,分离效果好 。 展开更多
关键词 测定 HPEC法 高效毛细管电泳 吗啡 吸毒者 尿 毒物
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HPCE测定鱼体内孔雀石绿主要代谢物的残留 被引量:5
6
作者 唐宁 周梅仙 +4 位作者 杨平 吴雨龙 李严 周斌 朱小云 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第27期11635-11636,共2页
[目的]为加强孔雀石绿的管理和监控提供理论依据。[方法]采用高效毛细管电泳法(检测波长为265 nm),研究孔雀石绿在鲫鱼体内的主要代谢物隐性孔雀石绿的残留情况。[结果]不同浓度的隐性孔雀石绿标准品在0.062 5-1.000 0μg/ml范围内与... [目的]为加强孔雀石绿的管理和监控提供理论依据。[方法]采用高效毛细管电泳法(检测波长为265 nm),研究孔雀石绿在鲫鱼体内的主要代谢物隐性孔雀石绿的残留情况。[结果]不同浓度的隐性孔雀石绿标准品在0.062 5-1.000 0μg/ml范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,回归直线方程为:y=610.230x-23.345(R=0.9994)。加样回收率试验表明,隐性孔雀石绿的回收率为95%-102%。隐性孔雀石绿的保留时间为6.732 min,其在鱼体内的残留时间较长,呈非常平缓的下降趋势,不易消除,药浴30 d后隐性孔雀石绿的残留量为0.028μg/ml。[结论]高效毛细管电泳法检测鱼体内隐性孔雀石绿的残留具有消耗少、分离速度快、灵敏度高、重复性好等优点,且可以直接检测出隐性孔雀石绿。 展开更多
关键词 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 高效毛细管电泳
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HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异 被引量:2
7
作者 蒋品 高言明 +5 位作者 梁光义 贺祝英 李健 张元仲 冯佑亮 梁婷 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第26期15945-15947,共3页
[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱(50μm×80 cm,有效长度71.7 cm)为分离通道;电泳介质为25 mm... [目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱(50μm×80 cm,有效长度71.7 cm)为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈(3∶1,V/,V pH=9.12);柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为:5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。 展开更多
关键词 高效毛细电泳 二苯胍内标物 盐酸小檗碱 三黄泻心汤
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三维HPCE虚拟实验室中的理论模型构建 被引量:3
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作者 刘志广 毛金群 张永策 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2014年第1期24-28,共5页
基于毛细管区带电泳理论,提取相关影响因素,如温度、电压、pH、进样压力以及进样时间,通过整合与优化,建立了可在虚拟实验室中模拟的毛细管电泳理论模型,其中包括毛细管电泳出峰时间模型、半峰宽与出峰时间关系模型以及进样压力和进样... 基于毛细管区带电泳理论,提取相关影响因素,如温度、电压、pH、进样压力以及进样时间,通过整合与优化,建立了可在虚拟实验室中模拟的毛细管电泳理论模型,其中包括毛细管电泳出峰时间模型、半峰宽与出峰时间关系模型以及进样压力和进样时间与峰面积关系模型。进而通过理论模型与程序之间的算法转换编写了模拟出峰程序,在此基础上开发了功能强大的毛细管电泳工作站。以甘草酸类化合物为示踪样品进行实验,研究了分离电压、温度、进样压力、进样时间以及缓冲溶液pH对毛细管电泳出峰的影响,将虚拟实验结果与现实实验结果进行比较。结果表明,在一定的参数范围内,虚拟结果与现实结果相近,所提出的模型能很好地反映各种参数条件对毛细管电泳出峰的影响规律。 展开更多
关键词 虚拟实验室 高效毛细管电泳 电渗率
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葛根及粉葛化学成分谱HPCE方法学研究 被引量:2
9
作者 王永刚 孙学刚 魏凤环 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1407-1408,共2页
目的建立葛根及粉葛化学成分谱高效毛细管电泳分析方法。方法采用HPCE/DAD分析技术,缓冲液为含16.7%甲醇的40mmol/L硼砂,压力进样:137.9kPa,5s;分离电压:0~5min,25kV;5~25min:22kV;毛细管温度:20℃。结果建立了葛根及粉葛化学成分谱的... 目的建立葛根及粉葛化学成分谱高效毛细管电泳分析方法。方法采用HPCE/DAD分析技术,缓冲液为含16.7%甲醇的40mmol/L硼砂,压力进样:137.9kPa,5s;分离电压:0~5min,25kV;5~25min:22kV;毛细管温度:20℃。结果建立了葛根及粉葛化学成分谱的HPCE分析方法,鉴定了葛根素、大豆苷元两种主要成分。结论本方法是一种简单、快速,可用于葛根及粉葛指纹图谱研究的方法。 展开更多
关键词 葛根 粉葛 化学成分谱 高效毛细管电泳
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酶解褐藻胶寡糖的HPCE分析方法研究 被引量:1
10
作者 孙燕 吕志华 +1 位作者 王远红 张真庆 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期984-986,共3页
采用高效毛细管电泳法(HPCE)对酶解褐藻胶寡糖进行了分离分析,考察了缓冲液浓度、pH、电压及温度等参数对寡糖分离的影响。实验结果表明在pH=2.5,100mmol/L磷酸盐缓冲液中,运行电压20kV,电泳由负极到正极,温度30℃,235nm紫外检测条件下... 采用高效毛细管电泳法(HPCE)对酶解褐藻胶寡糖进行了分离分析,考察了缓冲液浓度、pH、电压及温度等参数对寡糖分离的影响。实验结果表明在pH=2.5,100mmol/L磷酸盐缓冲液中,运行电压20kV,电泳由负极到正极,温度30℃,235nm紫外检测条件下,酶解褐藻胶寡糖获得了高效分离。 展开更多
关键词 褐藻胶寡糖 酶解 高效毛细管电泳
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柱前衍生化-HPCE法测定霍山石斛中游离氨基酸 被引量:4
11
作者 陈乃东 朱赛 +2 位作者 王荣花 徐文冬 石敏珠 《生物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期110-114,共5页
游离氨基酸作为中药炮制与食品加工过程中参与米拉德反应的底物,是影响中药炮制中组分变化和食品风味的关键物质。霍山石斛因其鲜品难以保存,临床以其加热炮制成干燥品的茎入药,开展霍山石斛游离氨基酸研究对于揭示霍山石斛炮制机制、... 游离氨基酸作为中药炮制与食品加工过程中参与米拉德反应的底物,是影响中药炮制中组分变化和食品风味的关键物质。霍山石斛因其鲜品难以保存,临床以其加热炮制成干燥品的茎入药,开展霍山石斛游离氨基酸研究对于揭示霍山石斛炮制机制、霍山石斛资源综合利用具有重要意义。采用柱前衍生化-高效毛细管电泳法(HPCE)对霍山石斛中12种游离氨基酸进行定性定量分析,结果显示霍山石斛中游离氨基酸最佳毛细管电泳分离条件为:检测波长254 nm、pH 11的60 mmol/L硼砂+20 mmol/L磷酸氢二钠缓冲液、分离电压10 kV、毛细管有效长度50 cm。在该条件下,12种氨基酸可在60 min内实现基线分离,在最优分离条件下,构建了标准曲线并进行了方法学考察,测得霍山石斛根、茎、叶中总游离氨基酸含量分别为1.8958、 2.0736和2.5954 mg/g,各氨基酸线性相关系数R^2均大于0.99,加样回收率为90.17%~110.25%,RSD均小于5%(n=3)。方法准确、可靠、重现性较好,可用于霍山石斛中游离氨基酸的定性定量分析。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 柱前衍生化 游离氨基酸 霍山石斛
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苦丁茶中酚酸类化合物的HPCE分离测定 被引量:1
12
作者 李娟 檀华蓉 +1 位作者 杨利新 王荣富 《中国茶叶加工》 2013年第1期43-47,共5页
通过建立了高效毛细管电泳法同时分离测定苦丁茶中山奈酸、芦丁、没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸等7种酚酸类物质含量的方法。对缓冲液离子浓度和pH、分离电压和毛细管温度等电泳分离条件进行了优化,结果发现在柱温25... 通过建立了高效毛细管电泳法同时分离测定苦丁茶中山奈酸、芦丁、没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸等7种酚酸类物质含量的方法。对缓冲液离子浓度和pH、分离电压和毛细管温度等电泳分离条件进行了优化,结果发现在柱温25℃、电压20kV、20mmol/L pH7.5磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,可在13min内实现了7种酚酸类物质的分离检测。本方法具有较高的灵敏度,呈现较好的线性关系,r为0.9982~0.9996,迁移时间重现性为0.1557%~0.1664%,峰面积重现性为1.080%~3.466%,回收率为80.14%~93.24%。本研究采用建立好的方法测定了不同产区苦丁茶中7种酚酸类化合物的含量。 展开更多
关键词 毛细管电泳 苦丁茶 酚酸类物质
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鸡肉中头孢类抗生素的MISPE-HPCE检测 被引量:11
13
作者 汪雪雁 祁克宗 +2 位作者 陈玎玎 檀华蓉 薛秀恒 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2012年第1期193-197,共5页
以7-氨基头孢烷酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,以高效毛细管电泳为检测手段,进行头孢氨苄、头孢拉定、头孢哌酮、头孢唑啉... 以7-氨基头孢烷酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,以高效毛细管电泳为检测手段,进行头孢氨苄、头孢拉定、头孢哌酮、头孢唑啉等4种头孢类药物的色谱分析。结果表明,该方法能有效萃取和检测鸡肉中的药物。在试验条件下,4种头孢类药物的回收率为78.00%~83.04%,RSD为2.18%~3.79%。 展开更多
关键词 分子印迹固相萃取 高效毛细管电泳 7-氨基头孢烷酸 头孢类药物 鸡肉
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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺 被引量:37
14
作者 饶钦雄 童敬 +3 位作者 郭平 李海燕 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期755-758,共4页
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1~100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 三聚氰胺 牛奶 奶粉
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高效毛细管电泳法检测牛奶中的青霉素中间体以及3种青霉素类药物 被引量:20
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作者 田春秋 檀华蓉 +2 位作者 高丽萍 沈虎琴 祁克宗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1128-1132,共5页
建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法。利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离... 建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法。利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等分离条件进行了优化。结果表明:在采用40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmo l/L硼砂缓冲体系(pH 7.8)、分离电压为28 kV、分离温度为30℃的电泳条件下,4.5 min内可以实现上述4种青霉素类药物的快速分离检测。各组分在1.56~100 mg/L范围内有良好的线性,相关系数(r 2)为0.997 9~0.999 8,加标回收率为84.91%~96.72%,相对标准偏差(RSDs)为1.11%~9.11%(n=6)。该方法简便、快速,可以应用于市售牛奶中4种青霉素类药物的快速检测。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 6-氨基青霉烷酸 青霉素中间体 青霉素类药物 牛奶
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高效毛细管电泳法测定蜂蜜中单糖的含量 被引量:17
16
作者 耿越 赵相轩 +2 位作者 花义山 吴金恩 苏善尧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期114-117,共4页
采用高效毛细管电泳技术,经α-萘胺衍生化,以鼠李糖作内标物,分别对五种蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量进行了测定,获得满意结果。
关键词 单糖 蜂蜜 高效毛细管电泳 Α-萘胺 测定
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分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留 被引量:28
17
作者 汪雪雁 檀华蓉 +4 位作者 祁克宗 邵黎 李慧 薛秀恒 谢英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1107-1110,共4页
以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺... 以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02μg/kg,定量限为336.04μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%~86.52%,相对标准偏差为2.18%~3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效毛细管电泳 恩诺沙星 鸡肉
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毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素 被引量:35
18
作者 孙莲 孟磊 +3 位作者 陈坚 马季 胡瑞 贾殿增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期395-397,共3页
采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,... 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 芦丁 槲皮素 桑叶 分析 植物药 黄酮类成分 测定
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磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析 被引量:9
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作者 肖玉秀 梅洁 +1 位作者 何秀峰 程伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期30-34,共5页
采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、... 采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35mmol/L脱氧胆酸钠-1mmol/L硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57:43)(pH8.30),柱温44℃,操作电压25kV,检测波长200nm;内加法定性磷脂组分.外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1~1g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管色谱 分离纯化 磷脂 卵磷脂
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毛细管电泳法测定性保健品中的西地那非 被引量:32
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作者 李润锴 薄涛 +1 位作者 刘虎威 李克安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期335-337,共3页
用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L~ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 ... 用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L~ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 (r =0 9985 ) ;在实际样品中的平均回收率为 97 4 % ;方法的重现性好 ,峰面积的RSD为4 7%。与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比 ,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠 ,而且样品处理简便 ,测试时间短 ,测试成本低 。 展开更多
关键词 性保健品 高效液相色谱 毛细管电泳 西地那非 药物分析
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