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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
1
作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测食品中15种功能糖及糖醇
2
作者 李燕妹 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期549-556,共8页
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。15种功能糖及糖醇在0.25 mg·L^(-1)~50.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.08 mg/100g~1.74 mg/100g。以饮料、饼干、巧克力和奶粉为样品基质,在3个不同加标水平下,15种功能糖及糖醇的回收率为90.1%~109.3%,相对标准偏差为0.27%~3.80%。该方法在20 min内即可实现15种功能糖及糖醇的定量分析,操作简便、分析速度快,灵敏度高,可以应用于食品中多种功能糖及糖醇含量的测定。 展开更多
关键词 功能糖 糖醇 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：1
3
作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量
4
作者 张凯旋 刘奕雄 +4 位作者 朱雨田 彭汝林 冯玉桢 杜业刚 张世伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1027-1032,共6页
取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱... 取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。 展开更多
关键词 灭蝇胺 蔬菜 残留量 阳离子交换高效液相色谱法
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基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物
5
作者 沈睿 李泳谊 +1 位作者 高晓静 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期799-804,共6页
电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱... 电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm,5μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r ^(2))不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。 展开更多
关键词 多孔石墨碳柱 高效液相色谱 尿素 阴离子
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液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子 被引量：1
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作者 雷佳诚 郑黄荣 +1 位作者 刘璐 李巍霞 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期92-98,共7页
同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为... 同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段:(A)样品加载到定量环;(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子;(C)阴离子在AG20柱中富集;(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器,确定阴离子流出液相色谱柱的时间,优化六通阀的切换时间,保证方法的准确性。在最优条件下,阴离子的检出限为0.005~0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043~0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%~105.38%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品,硝基芳烃类化合物均未检出,3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41~55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56~30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测,证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高,操作简单,重复性好,准确度高,具有广泛的适用性和较高的灵敏度,适用于环境基质中硝基芳烃类有机物和亚硝酸根离子等阴离子含量的快速测定。 展开更多
关键词 离子色谱 高效液相色谱 硝基芳烃类化合物 阴离子 土壤 环境水
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高效离子色谱法同时测定保健食品中11种单糖和功能性低聚糖
7
作者 陆林玲 钱叶飞 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第8期28-33,共6页
建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 ... 建立保健食品中11种单糖和功能性低聚糖的高效离子色谱检测方法。样品经水提取、乙腈除杂后,经高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱(50 mm×2 mm,1.7μm),以水、0.2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L醋酸钠溶液(C)三元梯度淋洗,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量25μL,使用脉冲安培检测器检测保健食品中单糖成分和功能性低聚糖。结果在最佳色谱条件下,各组分分离度良好,11种化合物在0.1∼10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限0.01∼0.03μg/mL,定量限0.03∼0.12μg/mL,标准加样回收率82.23%∼109.09%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于保健品中单糖和功能性低聚糖的测定。 展开更多
关键词 高效离子色谱法 积分安培检测 单糖 功能性低聚糖 保健食品
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糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析 被引量：63
8
作者 牟世芬 于泓 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期667-674,共8页
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为... 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 安培检测 糖 评述
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖 被引量：20
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作者 潘媛媛 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期626-630,共5页
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糖 啤酒 麦汁
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖 被引量：23
10
作者 范丽 徐勇 +2 位作者 连之娜 勇强 余世袁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期75-78,共4页
建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋... 建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 低聚木糖
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖 被引量：18
11
作者 耿丽娟 黄峻榕 +4 位作者 冯峰 蒋萍萍 储晓刚 张峰 凌云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1380-1384,共5页
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L... 建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 低聚果糖 乳粉
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定生物转化样品中的海藻糖、葡萄糖和麦芽糖 被引量：9
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作者 徐颖 臧颖 +2 位作者 姜婷 郑兆娟 欧阳嘉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1400-1403,共4页
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测法同时测定生物转化样品中海藻糖、葡萄糖和麦芽糖的分析方法。选用CarboPacTM10色谱柱（250 mm×2 mm）对分离条件进行优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,柱温为30℃,流速为0... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测法同时测定生物转化样品中海藻糖、葡萄糖和麦芽糖的分析方法。选用CarboPacTM10色谱柱（250 mm×2 mm）对分离条件进行优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,柱温为30℃,流速为0.30 mL/min,以氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。研究结果表明,该方法可在15 min内实现海藻糖生物转化液中3种糖的快速定量分析。海藻糖、葡萄糖和麦芽糖峰面积与质量浓度的线性关系良好,检出限为0.010~0.100 mg/L。将此方法用于酶法制备海藻糖的检测,加标回收率为89.40%~103.2%。在生物转化样品中检测到海藻糖浓度为101.084 g/L,转化率达到了50.5%。该方法灵敏度高,简便快速,可应用于海藻糖制备样品中各种成分的分离和定量检测。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 海藻糖 葡萄糖 麦芽糖 生物转化样品
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离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖 被引量：26
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作者 熊建飞 周光明 +1 位作者 许丽 张磊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期176-179,共4页
建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线... 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 奶粉 葡萄糖 蔗糖 乳糖 柠檬酸
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖 被引量：17
14
作者 王荔 陈巧珍 +2 位作者 宋国新 沈轶 刘百战 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期201-204,共4页
用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、... 用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测法 葡萄糖 果糖 蔗糖 烤烟
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脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定 被引量：17
15
作者 邹晓莉 黎源倩 +2 位作者 曾红燕 张婧 郑波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期470-473,共4页
建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性... 建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。 展开更多
关键词 牛磺酸 高效阴离子色谱法 脉冲安培检测 药品 保健食品
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芒果多糖的纯化与光谱分析 被引量：12
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作者 孙延芳 梁宗锁： +2 位作者 张欣 Unger FRANK 梁宗锁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期93-95,共3页
采用热水浸提、乙醇沉淀法得到芒果多糖粗品;采用苯酚-硫酸法测其多糖含量为(46.3±1.75)mg/g。DEAE-25纤维素和Sephadex G-75凝胶层析柱进一步分离纯化得到白色絮状多糖;高效阴离子交换色谱法分析其单糖组成。结果表明:该多糖是由... 采用热水浸提、乙醇沉淀法得到芒果多糖粗品;采用苯酚-硫酸法测其多糖含量为(46.3±1.75)mg/g。DEAE-25纤维素和Sephadex G-75凝胶层析柱进一步分离纯化得到白色絮状多糖;高效阴离子交换色谱法分析其单糖组成。结果表明:该多糖是由鼠李糖、半乳糖和葡萄糖等单糖组成,其含量分别为(6.3±1.40)、(11.9±1.76)mg/g和(13.8±1.52)mg/g。红外光谱分析表明具有明显的多糖特征吸收峰,该多糖结构主要为β-糖苷键连接的吡喃型葡聚糖。 展开更多
关键词 芒果 多糖 高效阴离子交换色谱 红外光谱
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高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖 被引量：14
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作者 张思维 郑波 +3 位作者 邹晓莉 曾红燕 孙成均 陈鑫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期117-119,共3页
建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPae PA10离子色谱分离柱（2mm×250mm）上，以250mmoL／L NaOH溶液作为流动相，利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范... 建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPae PA10离子色谱分离柱（2mm×250mm）上，以250mmoL／L NaOH溶液作为流动相，利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0．05～10．0mg／L，检出限为0．012mg／L，标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0．69％和1．38％。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖，取得了较为满意的结果，加标回收率为96．6％～105．2％，与国家标准方法的测定结果对照，相对偏差为-1．4％～1．0％，表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度，适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。 展开更多
关键词 高效阴离子色谱 脉冲安培检测器 盐酸氨基葡萄糖 保健食品
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法 被引量：13
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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期105-108,共4页
建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比）... 建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为0．5—2000μg／L（r=0．9998）。1．0、2．5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3．8％、2．6％和2．8％。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响，结果表明，在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量，加标回收率在83％-114％。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器 碘离子 IonPac AS16分析柱
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高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用 被引量：9
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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期677-680,共4页
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的... 以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 易极化阴离子 脉冲安培检测器 抑制型电导检测器
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离子色谱法测定糕点中的单、双糖的研究 被引量：5
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作者 侯玉柱 元晓梅 +3 位作者 蒋明蔚 李晓斌 贾楠 宋全厚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期134-137,共4页
用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离... 用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离子交换柱为色谱柱,以NaOH溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。实验结果表明,本方法所测的7种糖的检出限为0.005～0.02 mg/L(25.0μL进样,S/N=3),样品加标回收率为96.0%～102.5%。该方法具有灵敏度高、分离效果好、重现性好和样品不需要衍生处理的优点。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糕点 单糖 双糖
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