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[Co(2,6-diaminomethylpyridine)(2-methylethylenediamine)Cl][ZnCl_4]体系中几何经式异构体的合成、结构解析和稳定性研究 被引量：5
1
作者 陶朱 祝黔江 +2 位作者 薛赛凤 罗绪强 张广义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期65-69,共5页
合成了 [Co(bamp)(cmen)Cl]2＋ (bamp=2,6-二甲胺基吡啶； cmen=1,2-二胺基丙烷 )体系的两个经式异构体。利用一维及二维核磁共振 (2D NMR)技术，结合三元胺中吡啶环的磁屏蔽效应，对两个异构体在溶液中的结构进行了解析，对应于 Dowex ... 合成了 [Co(bamp)(cmen)Cl]2＋ (bamp=2,6-二甲胺基吡啶； cmen=1,2-二胺基丙烷 )体系的两个经式异构体。利用一维及二维核磁共振 (2D NMR)技术，结合三元胺中吡啶环的磁屏蔽效应，对两个异构体在溶液中的结构进行了解析，对应于 Dowex 50Wx 2柱色层分离的第一色带的阳离子为 m2(cmen的 2位胺基与 Cl处于邻位 );第二色带的阳离子为 m1。由第一色带配合物制备的单晶晶体结构解析也表明其为 m2[ZnCl4]。用量子化学从头计算方法，在赝势基组 RHF/LANL2DZ的水平上研究了该体系两个经式几何异构体的稳定性，结果表明后者较前者稳定，但差别不大，与在合成条件下异构体平衡分布一致。由计算得到的几何优化键参数与晶体结构分析结果能较好地吻合。 展开更多
关键词 钴(iii)配合物 差向异构体 晶体结构 合成 过氧
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[Co(N-(3-Aminopropyl)-1,3-propanediamine)(2-(Aminomethyl)pyridine) Cl][ZnCl_4]的一对差向异构体的合成及晶体结构 被引量：6
2
作者 祝黔江 陶朱 +2 位作者 薛赛凤 罗绪强 张广义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期70-76,共7页
用过氧化物法合成了 [Co(3,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]的两个经式异构体，晶体结构解析表明两者互为差向异构体。其中反式异构体 (仲氢相对于 Cl)晶体属单斜晶系，空间群 C2/c， a=2.7663(7)nm， b=0.9505(1)nm， c=1.8288(4)nm，β =105.57... 用过氧化物法合成了 [Co(3,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]的两个经式异构体，晶体结构解析表明两者互为差向异构体。其中反式异构体 (仲氢相对于 Cl)晶体属单斜晶系，空间群 C2/c， a=2.7663(7)nm， b=0.9505(1)nm， c=1.8288(4)nm，β =105.57(2)°， V=4.632(1)nm3， Dc=1.706g· cm-3， Z=8， F000=2432.00，μ (MoKα )=23.51cm-1， R=0.033， Rw=0.041；顺式异构体 (仲氢相对于 Cl)晶体属三斜晶系，空间群， a=1.0790(2)nm， b=1.1749(1)nm， c=0.8920(1)nm，α =90.73(1)°，β =109.573(9)°，γ =80.60(1)°， V=1.0500(2)nm3， Dc=1.71g· cm-3， Z=2， F000=548.00，μ (MoKα )=25.73cm-1， R=0.022， Rw=0.030。两异构体中 Co3＋为六配位，其差异仅表现在 3,3-tri仲胺上氢的取向不同。 展开更多
关键词 钴配合物 几何经式异构体 合成 2DNMR技术 晶体
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[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl_4]配合物的合成及其两经式异构体的晶体结构 被引量：2
3
作者 罗绪强 张广义 +4 位作者 薛赛凤 祝黔江 陶朱 周忠远 周向葛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期804-810,共7页
合成了Co23tricmenClZnCl423tri=N2胺乙基13丙二胺cmen=12二胺基丙烷体系中的部分配合物异构体解析了其中两异构体的晶体结构。其中晶体属单斜晶系空间群P21/ca=1.02112nmb=0.92082nmc=1.95004nmβ=97.9074°V=1.81617nm3Dc=1.803g&... 合成了Co23tricmenClZnCl423tri=N2胺乙基13丙二胺cmen=12二胺基丙烷体系中的部分配合物异构体解析了其中两异构体的晶体结构。其中晶体属单斜晶系空间群P21/ca=1.02112nmb=0.92082nmc=1.95004nmβ=97.9074°V=1.81617nm3Dc=1.803g·cm-3Z=4F000=1000.00μMoKα=29.66cm-1R=0.0317Rw=0.0923晶胞中含4个配合物阳离子4个ZnCl42-阴离子晶体属三斜晶系空间群a=0.9095318nmb=0.96942nmc=1.17712nmα=110.6694°β=92.2384°γ=91.2114°V=0.96973nm3Dc=1.750g·cm-3Z=2F000=520.00μMoKα=27.84cm-1R=0.0365Rw=0.0975晶胞中含2个配合物阳离子2个ZnCl42-阴离子及2个水分子。两异构体中Co3+为六配位其差异仅表现在二元胺cmen中甲基的取向不同。在结构单元中对映体的比例为1∶1。 展开更多
关键词 [Co(2 3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4] 合成 钴(Ⅲ)配合物 旋光性 晶体结构 两经式异构件 碱 催化水解 催化剂
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[Co(2,3-tri)(amp)Cl][ZnCl_4]体系中部分几何经式异构体的结构测定 被引量：5
4
作者 祝黔江 陶朱 +1 位作者 周忠远 周向葛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期811-818,共8页
利用单晶X射线衍射分析了Co23triampClZnCl423tri=N2Aminoethyl13propanediamineamp=2Aminomethylpyridine体系中的一异构体m3Co23triampClZnCl4·2.5H2O结构用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解析了另两个异构体m2Co23triampClZ... 利用单晶X射线衍射分析了Co23triampClZnCl423tri=N2Aminoethyl13propanediamineamp=2Aminomethylpyridine体系中的一异构体m3Co23triampClZnCl4·2.5H2O结构用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解析了另两个异构体m2Co23triampClZnCl4及m4Co23triampClZnCl4在溶液中的结构。结构解析显示它们为该体系的三个几何经式异构体。解析的晶体结构属中心对称的空间群表明它是外消旋的对映体。 展开更多
关键词 钴(Ⅲ)配合物 结构测定 Co(Ⅲ)配合物 经式异构体 单晶X-衍射分析 二维核磁共振技术
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碳纳米管及碳黑对BNCP感度性能的影响 被引量：4
5
作者 陈利魁 盛涤伦 +4 位作者 杨斌 朱雅红 徐珉昊 蒲彦利 李钊鑫 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期35-38,共4页
采用DSC、GJB5891.22,24,25,27-2006方法研究了掺杂碳纳米管(CNTs)及碳黑(CB)对高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的热、撞击、摩擦、火焰、静电火花和激光感度的影响。结果表明:(1)碳纳米管和碳黑能够降低半导体激光起爆BNCP... 采用DSC、GJB5891.22,24,25,27-2006方法研究了掺杂碳纳米管(CNTs)及碳黑(CB)对高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的热、撞击、摩擦、火焰、静电火花和激光感度的影响。结果表明:(1)碳纳米管和碳黑能够降低半导体激光起爆BNCP发火阈值;(2)掺杂5%CNTs和5%CB的BNCP的50%激光发火阈值分别为13.76和5.06 mJ;(3)在加热速率为10℃·min-1的条件下,BNCP、BNCP/CNTs、BNCP/CB主要放热分解峰温度分别为289.87,277.75,276.67℃;(4)撞击、火焰感度:BNCP>BNCP/CNTs>BNCP/CB;摩擦感度:BNCP/CB>BNCP/CNTs>BNCP;静电火花感度:BNCP/CB>BNCP>BNCP/CNTs。 展开更多
关键词 物理化学 配位化合物 高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP) 碳纳米管(CNTs) 碳黑(CB) 掺杂
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介电常数对三氯六氨络合钴导致DNA凝聚的影响 被引量：3
6
作者 任朝华 宓博凯 +1 位作者 何俊杰 王艳伟 《电子显微学报》 CAS CSCD 2017年第3期273-278,共6页
DNA凝聚在非病毒基因传递中起关键作用,而基因治疗则是基因传递的一个重要应用,所以DNA凝聚的研究对于基因治疗具有一定的意义。而溶剂介电常数的改变对DNA凝聚具有一定影响,所以本文作者通过动态光散射和单分子磁镊技术研究溶剂介电常... DNA凝聚在非病毒基因传递中起关键作用,而基因治疗则是基因传递的一个重要应用,所以DNA凝聚的研究对于基因治疗具有一定的意义。而溶剂介电常数的改变对DNA凝聚具有一定影响,所以本文作者通过动态光散射和单分子磁镊技术研究溶剂介电常数的改变对三氯六氨络合钴导致的DNA电泳迁移率变化和凝聚力的影响。动态光散射实验结果显示,DNA的电泳迁移率随着三氯六氨络合钴浓度的增加而增加;在一定三氯六氨络合钴浓度下,增大溶剂的介电常数,DNA的电泳迁移率变小,减小溶剂的介电常数,则DNA的电泳迁移率变大。同时作者用单分子磁镊实验定量研究不同介电常数对三氯六氨络合钴导致DNA凝聚力变化的影响,发现介电常数的减小会使DNA的凝聚力变大,反之,则DNA的临界凝聚力变小。可见,溶剂的介电常数可以改变三氯六氨络合钴与DNA凝聚复合物的带电量及凝聚力。 展开更多
关键词 DNA凝聚 介电常数 电泳迁移率 凝聚力 三氯六氨络合钴
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单核钴(Ⅲ)配合物[Co(L)(AcOH)(H_2O)]_2·(ClO_4)_2·H_2O溶剂热法的合成及晶体结构 被引量：2
7
作者 杨莉 王娓 +3 位作者 张义东 郭晶晶 张淑华 张秀清 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2013年第3期524-528,共5页
合成了一种钴(III)配合物[Co(L)(AcOH)(H2O)]2·(ClO4)2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱](1)。利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构。结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群... 合成了一种钴(III)配合物[Co(L)(AcOH)(H2O)]2·(ClO4)2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱](1)。利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构。结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5(2)nm,b=1.309 1(3)nm,c=2.197 2(4)nm,α=98.37(3)°,β=96.25(3)°,γ=112.05(3)°,V=2.915 7(10)nm3,Z=2,D c=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.204 2。标题化合物分子1是由金属钴(III)离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成。化合物1通过O—H…O氢键作用形成二聚体,通过C—H…O弱氢键作用形成3-D网状结构。 展开更多
关键词 钴(Ⅲ)配合物 乙二胺缩3-乙氧基水杨醛双席夫碱 晶体结构
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3，5-二氯水杨醛缩甲胺希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成及其晶体结构
8
作者 黄秋萍 李桂 +1 位作者 张海洋 张淑华 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2014年第4期755-758,共4页
以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴(III)配合物[Co(L)3](1),HL=3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群... 以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴(III)配合物[Co(L)3](1),HL=3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.427 9(2)nm,b=1.993 3(3)nm,c=1.960 6(3)nm,β=101.338(13)°,V=5.471 6(13)nm3,Z=8,Dc=1.622 g·cm-3,R1=0.076,wR2=0.168,S=1.05。配合物1中Co(Ⅲ)分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。 展开更多
关键词 溶剂热 Co(Ⅲ)配合物 合成 晶体结构
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三氯六氨络合钴对DNA凝聚及解凝聚的影响 被引量：1
9
作者 祝泽栋 贺佳琪 +2 位作者 席梁燕 徐紫颜 王艳伟 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期125-129,共5页
多价离子浓度的改变对DNA凝聚及解凝聚的发生具有一定作用,本文主要通过单分子磁镊及原子力显微镜研究三氯六氨络合钴浓度的改变对DNA凝聚形态和临界凝聚力的影响。随着三价离子浓度的增加,DNA的凝聚程度及临界凝聚力慢慢增强,但当三价... 多价离子浓度的改变对DNA凝聚及解凝聚的发生具有一定作用,本文主要通过单分子磁镊及原子力显微镜研究三氯六氨络合钴浓度的改变对DNA凝聚形态和临界凝聚力的影响。随着三价离子浓度的增加,DNA的凝聚程度及临界凝聚力慢慢增强,但当三价离子浓度达到一定值之后,随着离子浓度的增加,DNA的凝聚形态变得更松散,而临界凝聚力也相应的减小,说明DNA解凝聚发生。探讨DNA和三氯六氨络合钴的相互作用的关系与机理,有助于定量研究三价离子浓度的改变对DNA凝聚形态及效率的影响,希望为研究基因传递及基因治疗的影响因素提供理论指导。 展开更多
关键词 DNA凝聚 DNA解凝聚 临界凝聚力 三氯六氨络合钴
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