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凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术测定棉花纤维素分子量
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作者 谭小雨 李会亚 徐岚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期696-701,共6页
该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效... 该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效果,发现1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶剂体系,在不同温度下溶解棉花,结果表明,50~80℃下溶解后测得的分子量结果接近,且不确定度低,结果可靠。以BmimAc为添加剂,DMAc为助溶剂,DMAc和0.1 mol/L无水LiBr为流动相,采用GPC-MALS实现了对棉花纤维素分子量的绝对测定和分布分析,为纤维素分子量的检测提供了实验参考,为棉花纤维素的有效利用提供了依据。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术 离子液体 棉花纤维素 分子量及其分布
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凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革 被引量:1
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作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页
凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革
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不同直链/支链比的玉米淀粉分子质量及其构象 被引量:22
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作者 张攀峰 陈玲 +3 位作者 李晓玺 李琳 刘国琴 苏健裕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第19期157-160,共4页
采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO... 采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的均方根旋转半径和构象。结果表明:分子质量最大的是蜡质玉米淀粉,其重均分子质量达到了1.416×108g/mol,其次是普通玉米淀粉2.744×107g/mol与G501.026×107g/mol,最小的是G80的3.992×106g/mol;均方根旋转半径也是随着直链淀粉含量的增加依次减小;蜡质玉米淀粉在DMSO溶液中的构象是较为紧密的无规则卷曲型,其他3种玉米淀粉的构象均为球型。 展开更多
关键词 玉米淀粉 凝胶渗透色谱 激光光散射 分子质量分布 分子构象
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高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量 被引量:15
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作者 张莉 赵鹏 +3 位作者 何涛 刘文博 王敏珠 蓝瑛瑕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期260-263,共4页
样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak ... 样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱法 透明质酸钠 硫酸软骨素钠 眼用粘弹剂 凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用
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凝胶色谱-光散射联用法对壳聚糖及其产品的分子质量及分布的测量 被引量:13
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作者 任玲玲 祁欣 莫洪波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期35-38,共4页
采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准... 采用国家基准物质氯化钠和甲苯校准了示差折光仪和增强光系统的仪器常数,用超纯水重量法校准了激光光散射仪到示差检测器之间的延时体积,用葡聚糖标准物质对各角度的光强进行归一化处理,研究了凝胶色谱-激光光散射联用方法中设备的校准和溯源。上述校准途径使仪器溯源到国际SI单位,从而确保了测量结果准确可靠。采用激光光散射仪测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的光折射增量dn/dc值分别为0.118、0.092 mL/g,凝胶色谱-激光光散射联用方法测得壳聚糖及其产品术后防粘连隔离膜的重均分子质量分别为8.897×104、1.168×105g/mol;分子质量分布Mw/Mn分别为1.148±0.026和3.132±0.377。 展开更多
关键词 壳聚糖 术后防粘连隔离膜 分子质量 凝胶色谱 激光光散射
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热处理对高温煎煮和低温酶法提制绿茶多糖的影响 被引量:3
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作者 陈小强 张志发 +3 位作者 王川丕 何自强 陈建新 陈红平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期454-457,共4页
采用复合酶法提取和二乙基氨基乙基(DEAE)-纤维素52(DE-52)柱层析纯化制得茶多糖复合物TPC-1;采用煎煮提取、Sephadex G-200柱层析纯化获得茶多糖(TPC)复合物TPC-2。高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测表明,TPC-1和TPC-2经98℃水浴处... 采用复合酶法提取和二乙基氨基乙基(DEAE)-纤维素52(DE-52)柱层析纯化制得茶多糖复合物TPC-1;采用煎煮提取、Sephadex G-200柱层析纯化获得茶多糖(TPC)复合物TPC-2。高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测表明,TPC-1和TPC-2经98℃水浴处理5 h后,TPC-1的主要均一性组分TPC-1a裂变为TPC-1a-1和TPC-1a-2 2个组分;圆二色(CD)谱显示TPC-1在194 nm呈现1个正Cotton效应峰,热处理后在216 nm处增加1个正Cotton效应峰;TPC-2经热处理后其中2种均一性组分TPC-2a和TPC-2b未变化,CD谱显示TPC-2在203、215和272 nm处均呈现显著的的正Cotton效应峰,经热处理后前2个峰消失。98℃水浴热处理改变了低温复合酶法提制的茶多糖复合物TPC-1溶液构象和均一性组分的分布,未改变沸水煎煮提制的TPC-2的均一性组分的分布和凝胶色谱行为,但影响了其溶液构象。 展开更多
关键词 茶多糖 高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测 圆二色谱 均一性组分
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生物合成聚γ-谷氨酸的相对分子质量表征 被引量:3
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作者 王庭慰 何小兵 +1 位作者 徐虹 欧阳平凯 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第6期6-10,共5页
为了确定特定条件下聚γ 谷氨酸(γ PGA)水溶液的Mark Houwink方程参数,在参数适用范围内通过特性粘度测量,对γ PGA的相对分子质量进行快捷、可靠的估计,在对钠盐型γ PGA稀溶液的粘度特性和流变性质进行了系统考察的基础上,采用凝胶... 为了确定特定条件下聚γ 谷氨酸(γ PGA)水溶液的Mark Houwink方程参数,在参数适用范围内通过特性粘度测量,对γ PGA的相对分子质量进行快捷、可靠的估计,在对钠盐型γ PGA稀溶液的粘度特性和流变性质进行了系统考察的基础上,采用凝胶渗透色谱-激光光散射联机试验(GPC LLS)和粘度方法,研究了钠盐型γ PGA的特性粘数、分子尺寸对重均相对分子质量的依赖性;建立了γ PGA在1.20mol LNaCl水溶液中的Mark Houwink方程。提出了相对分子质量的测定方法,并对均方末端距进行了估算。较大的α值表明:γ PGA大分子即使在1.20mol L的离子强度下由于聚离子的静电相斥作用仍然在溶剂中呈现出较伸展的构象,即呈棒状结构。 展开更多
关键词 生物 合成 聚Γ-谷氨酸 相对分子质量 凝胶渗透色谱 激光光散射 特性粘数 Mark-Houwink方程 生物医药
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黄原胶的分子量 被引量:5
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作者 赵大键 扬建华 +1 位作者 于宪潮 王德润 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第5期86-88,共3页
黄原胶是一种具有超高分子量的细菌胞外多糖,只溶于水中,作为增粘剂而得到广泛的应用。由于其侧链上含有可电离的三糖基团,表现出很强的聚电解质行为,因而给分子量及分子量分布的测定带来许多困难。 许多学者对黄原胶的分子量进行了研... 黄原胶是一种具有超高分子量的细菌胞外多糖,只溶于水中,作为增粘剂而得到广泛的应用。由于其侧链上含有可电离的三糖基团,表现出很强的聚电解质行为,因而给分子量及分子量分布的测定带来许多困难。 许多学者对黄原胶的分子量进行了研究。但由于测试方法和实验条件以及样品的差异, 展开更多
关键词 黄原胶 分子量 凝胶色谱
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稠油降黏聚合物功能材料的合成与降黏性能研究 被引量:1
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作者 吕小博 魏云鹤 +2 位作者 于萍 慕春玲 张长桥 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期52-56,共5页
对含有苯环、吡啶环和酯基类稠油降黏聚合物的合成过程进行了分子动力学模拟计算。在此基础上,采用溶液聚合法合成了含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物功能材料,以傅里叶转换红外法(FTIR)、动态光散射法、凝胶色谱法(GPC)和热分析法... 对含有苯环、吡啶环和酯基类稠油降黏聚合物的合成过程进行了分子动力学模拟计算。在此基础上,采用溶液聚合法合成了含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物功能材料,以傅里叶转换红外法(FTIR)、动态光散射法、凝胶色谱法(GPC)和热分析法(DSC)对所合成的聚合物进行了表征;以胜利油田稠油为对象,采用流变仪对其进行了降黏效果的研究。实验结果表明含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物在30℃,聚合物加量为463×10-6时,其表观降黏率为79%,表现出了含有苯环、吡啶环酯基类稠油降黏聚合物具有潜在的工业应用价值。同时通过SEM冷场发射扫描电子显微镜对加降黏剂前后原油的微观形貌进行了观察,由此对降黏机理进行初步讨论与分析。 展开更多
关键词 降黏剂 傅里叶转换红外 光散射 凝胶色谱 热分析
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葡聚糖分子量标准物质的研制 被引量:2
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作者 朱荣平 王晶 祁欣 《计量学报》 EI CSCD 北大核心 2006年第1期81-83,共3页
葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×... 葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。 展开更多
关键词 计量学 葡聚糖分子量标准物质 光散射法 凝胶色谱法
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凝胶色谱与多角激光光散射联用研究聚氧化乙烯的扩展效应和链构象 被引量:3
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作者 李琦 赵文杰 +3 位作者 赵梓良 姬相玲 薄淑琴 刘勇刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期761-766,共6页
采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的... 采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的Z均回转半径Rgz与重均分子量Mw之间的单分散标度关系:Rgz=0.0272 Mw0.56,结果表明,长链PEO在水溶液中由于排除体积效应采取溶胀的无规线团构象. 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 多角激光光散射 聚氧化乙烯 扩展效应 链构象
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免疫丙种球蛋白的缔合与分离及其动态性质 被引量:1
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作者 梁国眉 冯榕荫 +1 位作者 梁雪薇 林木良 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第1期123-127,共5页
用凝胶渗透色谱法研究了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、血清白蛋白和医用明胶等稳定剂对免疫丙种球蛋白(IgG)的作用和效果,结合准弹性激光光散射法研究了它们对IgG分子平移扩散系数和流体力学尺寸的影响。结果表明,PVP和血清白蛋白对IgG单体... 用凝胶渗透色谱法研究了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、血清白蛋白和医用明胶等稳定剂对免疫丙种球蛋白(IgG)的作用和效果,结合准弹性激光光散射法研究了它们对IgG分子平移扩散系数和流体力学尺寸的影响。结果表明,PVP和血清白蛋白对IgG单体起着屏蔽稳定作用而防止其自身凝聚,但并不与IgG形成复合物,因而不会改变IgG单体的分子结构与构型。 展开更多
关键词 免疫丙球蛋白 缔合 分离 PVP GPC
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多检测GPC技术在聚羧酸减水剂高分子表征中的应用 被引量:7
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作者 郑荣平 林倩 +1 位作者 李格丽 方云辉 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期179-181,共3页
建立了凝胶渗透色谱-示差-双角度激光光散射-四毛细管黏度多检测器联用技术测定聚羧酸产品的实验方法。以Na NO3溶液作为流动相,可以准确地测定聚羧酸减水剂样品的绝对分子质量和分子质量分布宽度、特性黏度、Mark-Houwink方程系数以及... 建立了凝胶渗透色谱-示差-双角度激光光散射-四毛细管黏度多检测器联用技术测定聚羧酸产品的实验方法。以Na NO3溶液作为流动相,可以准确地测定聚羧酸减水剂样品的绝对分子质量和分子质量分布宽度、特性黏度、Mark-Houwink方程系数以及高分子尺寸等重要参数。测定了聚羧酸体系的折光指数增量值,验证了该方法的准确性,并对实际样品的测试结果进行了详尽的讨论。该方法可作为测试聚羧酸减水剂分子质量和分子尺寸的常规分析方法,为产品研发提供有力的分析手段。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 光散射 聚羧酸 减水剂 绝对分子质量
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