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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究 被引量：1
1
作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
2
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量：60
3
作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量：33
4
作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量：56
5
作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(gpc-GC/MS) QuEChERS前处理 食品安全
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MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析 被引量：15
6
作者 张权 陈文生 +2 位作者 洪亮 金春洁 褚洪潮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期295-298,共4页
建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子... 建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明：测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58％～102.86％之间,日内相对标准偏差均小于5.45％（n=5）,方法检出限为0.40～1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯农药 基质固相分散法 凝胶渗透色谱 辣椒酱
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超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯 被引量：7
7
作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 孙秀梅 郑元晟 钟志 陈雪昌 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期217-221,共5页
建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗... 建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明:7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999,检出限为0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80.9%~105%、71.2%~92.3%3172.6%491.4%,相应的相对标准偏差分别为3.22%-6.80%、3.46%-7.01%、3.83%-6.86%(n=5)。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。 展开更多
关键词 超声波萃取法 凝胶渗透色谱法 气相色谱电子捕获检测法 鲍鱼不同组织 多氯联苯
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微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药 被引量：12
8
作者 应剑波 谢伟宏 +2 位作者 程建波 金立方 郑强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期47-50,共4页
利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术，分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明，农药经V（丙酮）：V（二氯甲烷）：V（环己烷）-4：3：3的混合溶剂微波辅助萃取，凝胶色谱自动净化浓缩至... 利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术，分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明，农药经V（丙酮）：V（二氯甲烷）：V（环己烷）-4：3：3的混合溶剂微波辅助萃取，凝胶色谱自动净化浓缩至2mL，待GC／MS／SIS测定，各类农药的回收率为68％～91％，检测限为0．001-0．47mg·L^-1，部分药物的线性相关系数为0．990O～O．9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小，可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 微波萃取 凝胶色谱净化 氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药 血样
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量：45
9
作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留 被引量：11
10
作者 魏冬旭 江连洲 +2 位作者 郭伟 孟冰冰 胡少新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期351-354,共4页
建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配... 建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005～0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%～107.6%,相对标准偏差为2.1%～5.5%;方法检测限(LOD)为0.2～1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。 展开更多
关键词 大豆及豆制品 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱 六六六 滴滴涕
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用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布 被引量：11
11
作者 刘羿君 蒋英 +1 位作者 封云芳 韩冬林 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2004年第4期671-674,共4页
用凝胶渗透色谱法跟踪研究了过氧化氢对壳聚糖氧化降解过程中壳聚糖的分子量及其分布的影 响。结果表明,反应温度、时间和过氧化氢用量对壳聚糖的降解程度及降解产品质量均有影响。
关键词 分子量 过氧化氢 gpc 反应温度 氧化降解 壳聚糖 凝胶渗透色谱法 影响 研究 程度
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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量：14
12
作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多
关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gpc-GC-MS) 鱼肉
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自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药 被引量：24
13
作者 李斌 刘昕宇 +3 位作者 解启来 汤嘉骏 贾妍艳 徐晨 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期236-242,共7页
采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙... 采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%. 展开更多
关键词 多环芳烃 有机氯农药 自动索氏抽提 凝胶渗透色谱 气相色谱 质谱
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用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物 被引量：25
14
作者 黄园英 佟玲 +2 位作者 张玲金 吴淑琪 汪雨 《生态环境》 CSCD 北大核心 2008年第1期184-189,共6页
本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法，包括6种多氯联苯（PCB15，PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138）和14种有机氯农药（α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P’-DDE，P，P’-DDD，O，P＇-DDT,P，P＇-DDT,Hepta... 本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法，包括6种多氯联苯（PCB15，PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138）和14种有机氯农药（α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P’-DDE，P，P’-DDD，O，P＇-DDT,P，P＇-DDT,Heptachlor,Aldrin，trans—Chlordane，cis．Chlordane，Dieldrin，Endrin）．土样通过加速溶剂提取，经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化，最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定．实验结果表明该法获得很好的回收率70．7％-98．0％，相对标准偏差为2．19％-10．8％，检出限为0．33ng．g^-0．94ng·g^-1．与传统的提取方法相比，加速溶剂提取具有操作简便，省时省溶剂，减少有机溶剂对环境污染的特点．优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物，并且能够在日常分析中得到应用． 展开更多
关键词 有机氯代化合物 气相色谱 加速溶剂提取 凝胶渗透色谱 固相萃取
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全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留 被引量：5
15
作者 宋鑫 杭学宇 +3 位作者 王芹 王露 冯晓青 茅力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期539-544,共6页
建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净... 建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净化，以GC—MS检测，选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0．01～1．0mg／L范围内线性关系良好（r〉0．994），各有机氯的检出限（S／N=3）为0．1—1．5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20μg/kg3个水平的加标实验，方法的回收率为71．3％～117．3％，相对标准偏差为0．6％-7．5％。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 小龙虾 有机氯 凝胶渗透色谱 固相萃取 残留
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用GPC研究SBS改性沥青交联结构及其稳定性 被引量：16
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作者 耿九光 常青 +1 位作者 原健安 戴经梁 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2008年第2期14-17,共4页
为研究改性沥青中SBS的交联结构及其稳定性,采用凝胶渗透色谱(GPC)分析方法研究了SBS交联结构的转变过程,并与荧光显微分析结果进行对比验证.结果表明:GPC分析结论与荧光显微一致,证明其能有效表征SBS交联结构;改性沥青加工过程中SBS平... 为研究改性沥青中SBS的交联结构及其稳定性,采用凝胶渗透色谱(GPC)分析方法研究了SBS交联结构的转变过程,并与荧光显微分析结果进行对比验证.结果表明:GPC分析结论与荧光显微一致,证明其能有效表征SBS交联结构;改性沥青加工过程中SBS平均分子量增大,形成交联结构,SBS种类和沥青种类对SBS的交联有不同程度的影响;经旋转薄膜烘箱老化试验(RTFOT)后有少量SBS交联结构发生降解,但其对沥青仍具有较好的改性效果. 展开更多
关键词 SBS 改性沥青 交联 凝胶渗透色谱
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Bio-Gel P-2分离低聚木糖的特性 被引量：5
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作者 张军华 勇强 +1 位作者 徐勇 余世袁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期111-113,共3页
以聚丙烯酰胺凝胶（Bio-Gel P-2）为层析介质，快速蛋白液相层析（FPLC）系统为平台，以脱气超纯水为洗脱液，对其分离低聚木糖的特性进行了探讨。研究表明，Bio-Ge lP-2可用于低聚木耱分离，采用Bio-Gel P-2分离低聚木糖时，木二糖至... 以聚丙烯酰胺凝胶（Bio-Gel P-2）为层析介质，快速蛋白液相层析（FPLC）系统为平台，以脱气超纯水为洗脱液，对其分离低聚木糖的特性进行了探讨。研究表明，Bio-Ge lP-2可用于低聚木耱分离，采用Bio-Gel P-2分离低聚木糖时，木二糖至木六糖各相邻组分之间的选择因子α和分离度R分别介于1．13～1．18和0．83～1．11之间，而且各组分与层析介质Bio-Gel P-2之间无特异性吸附现象，能完全按照分子质量大小进行分离。通过1次分离可获得纯度分别为86．94％、82．90％、88．30％、64．20％和77．89％的木二糖至木六糖溶液。 展开更多
关键词 低聚木糖 聚丙烯酰胺凝胶 凝胶过滤层析 分离
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GPC凝胶色谱法检测聚羧酸减水剂的方法研究 被引量：4
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作者 刘冠杰 王军伟 +2 位作者 裴继凯 任建国 王自为 《混凝土》 CAS 北大核心 2020年第1期105-109,共5页
对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过... 对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过实例说明该方法的优势,对进一步完善聚羧酸减水剂产品的检测工作具有重要的意义。 展开更多
关键词 聚羧酸减水剂 检测方法 质量标准 gpc凝胶色谱
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从GPC和特性粘数计算高聚物各种平均相对分子质量的新方法 被引量：11
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作者 陈立班 倪尔葭 +3 位作者 杨淑英 彭汉 黄晓兰 方兴高 《分析测试学报》 CAS CSCD 1995年第3期24-28,共5页
聚合物相对分子质量表征问题可以从ＧＰＣ数据和特性粘数较可靠地迅速解决，同时求出其数均、粘均、重均，动力学平均相对分子质量及相对分子质量～特性粘数关联参数。为此须对以往方法作较大的改进，其关键是用迭代法进行特性粘数（ｄ... 聚合物相对分子质量表征问题可以从ＧＰＣ数据和特性粘数较可靠地迅速解决，同时求出其数均、粘均、重均，动力学平均相对分子质量及相对分子质量～特性粘数关联参数。为此须对以往方法作较大的改进，其关键是用迭代法进行特性粘数（ｄＬ／ｇ）与相对分子质量的关联。方法经用聚甲基丙烯酸甲酯验证后用于聚碳酸亚乙酯（ＰＥＣ）和聚碳酸亚丙酯（ＰＰＣ），分别得关系式：［η］＝６．６４×１０－５Ｍｖ０．７６（ＰＥＣ，２５℃，ＣＨＣＩ３）ｌｎ［η］＝－６．６７１＋０．３２８ｌｎＭｖ＋０．０１８６（ｌｎＭｖ）２（ＰＰＣ，２５℃，ＴＨＦ） 展开更多
关键词 特性粘数 gpc 分子质量分布 聚碳酸亚丙酯
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ASE萃取-GPC净化-GC/MS法测定焚烧炉废弃物中多氯联苯残留量 被引量：3
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作者 李蕾 燕传勇 杨明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期201-205,共5页
建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/k... 建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/kg之间;回收率为86.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.9%。该方法具有操作简便、检出限低、准确度高等优点。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱法 焚烧炉废弃物 多氯联苯
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