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气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量 被引量:9
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作者 王莉 夏广辉 +5 位作者 沈伟健 吴斌 张睿 陆慧媛 沈崇钰 赵增运 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期314-317,共4页
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证,同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好;方法定量限(LOQ)为0.02μg / kg;对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验,平均回收率均处于80%~100%之间,RSD≤10.3%;无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 分散型固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 氟乐灵 水产品 食用油 disperse solid phase extraction( DSPE) gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry ( gc-ms NCI ) selected ion monitoring ( SIM )
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯 被引量:13
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作者 朱萌萌 周敏 +5 位作者 陈卢涛 胡松 俞璐萍 黎斌 胡晋峰 王川丕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第12期130-137,共8页
建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富... 建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg^1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg^0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。 展开更多
关键词 固相萃取 溶剂带入 邻苯二甲酸酯 亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance HLB) 气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass gc-ms/ms)
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基于离子液的超声辅助萃取小蓼叶中的精油及真实溶剂似导体屏蔽模型研究 被引量:4
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作者 Habib ULLAH Cecilia D WILFRED Maizatul S SHAHARUN 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期656-664,共9页
Ionic liquids ( ILs) based ultrasonic-assisted extract has been applied for the extraction of essential oil from Persicaria minor leaves. The effects of temperature,sonication time,and particle size of the plant mater... Ionic liquids ( ILs) based ultrasonic-assisted extract has been applied for the extraction of essential oil from Persicaria minor leaves. The effects of temperature,sonication time,and particle size of the plant material on the yield of essential oil were investigated. Among the different ILs employed,1-ethyl-3-methyli midazolium acetate was the most effective,providing a 9. 55% yield of the essential oil under optimum conditions( 70 ℃,25 min,IL ∶hexane ratio of 7 ∶10 ( v /v) ,particle size 60-80 mesh) . The performance of 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate in the extraction was attributed to its lowviscosity and ability to disintegrate the structural matrix of the plant material. The ability of 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate was also confirmed using the conductor like-screening model for realistic solvents. This research proves that ILs can be used to extract essential oils from lignocellulosic biomass. 展开更多
关键词 gas chromatography mass spectrometry(gc-ms) IONIC liquid(IL) ultrasonication optimization Persicaria MINOR essential oil
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