建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过In...建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%~117.3%,日内相对标准偏差为(Relative Standard Deviation,RSD)0.9%~10.4%,日间RSD为1.1%~13.4%,检测限(Limit of Detection,LOD)为0.25~1.0μg/kg,定量限(Limit of Quantity,LOQ)为0.5~5.0μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。展开更多
采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS-MS)联用技术定性检测桑椹中多酚类物质,新鲜桑椹样品经体积分数80%丙酮溶...采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS-MS)联用技术定性检测桑椹中多酚类物质,新鲜桑椹样品经体积分数80%丙酮溶液超声辅助提取15 min后,采用C18固相萃取小柱分离纯化,纯化后的样品进行质谱鉴定。采用HPLC-Q-TOF-MS-MS对多酚进行分析:初步鉴定了桑椹中存在14种多酚类物质,主要以酚酸、花色苷和黄酮的形式存在。其中6种酚酸:3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、二聚绿原酸、二聚4-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸顺式异构体、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。4种花色苷:飞燕草-3-半乳糖苷、飞燕草-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷;3种黄酮:芦丁、鞣花酸己糖苷和槲皮素3-O-(6’-O-丙二酰)葡萄糖苷,1种白藜芦醇衍生物。HPLC-Q-TOF-MS-MS可以鉴定出桑椹的多酚类物质。展开更多
文摘建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%~117.3%,日内相对标准偏差为(Relative Standard Deviation,RSD)0.9%~10.4%,日间RSD为1.1%~13.4%,检测限(Limit of Detection,LOD)为0.25~1.0μg/kg,定量限(Limit of Quantity,LOQ)为0.5~5.0μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。
文摘采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS-MS)联用技术定性检测桑椹中多酚类物质,新鲜桑椹样品经体积分数80%丙酮溶液超声辅助提取15 min后,采用C18固相萃取小柱分离纯化,纯化后的样品进行质谱鉴定。采用HPLC-Q-TOF-MS-MS对多酚进行分析:初步鉴定了桑椹中存在14种多酚类物质,主要以酚酸、花色苷和黄酮的形式存在。其中6种酚酸:3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、二聚绿原酸、二聚4-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸顺式异构体、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。4种花色苷:飞燕草-3-半乳糖苷、飞燕草-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷;3种黄酮:芦丁、鞣花酸己糖苷和槲皮素3-O-(6’-O-丙二酰)葡萄糖苷,1种白藜芦醇衍生物。HPLC-Q-TOF-MS-MS可以鉴定出桑椹的多酚类物质。
