芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究 被引量：3

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作者 李洁 李霞 +2 位作者 刘艳明 祝建华 孙言弟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第1期177-180,共4页

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建... 建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法(GC-FID法)灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器(FPD)(配有硫滤光片)对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法(GC-FPD法)。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1~10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x^2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%~104.6%,日内精密度相对标准偏差(RSD1)为3.2%~4.9%,日间精密度相对标准偏差(RSD2)为1.1%~2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 气相色谱法 火焰离子化检测器 火焰光度检测器

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气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

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作者 韩冰莹 赵彬 +5 位作者 刘芋菁 时培祥 常丽萍 秦志峰 王宁 吴琼笑 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期365-370,共6页

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、... 通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。 展开更多

关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 硫化物 高炉煤气 焦炉煤气

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氮中六氟化硫气体标准物质制备 被引量：4

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作者 潘素素 宁雪蕾 +3 位作者 周志宽 张国城 杨洋 冯端 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期7-11,共5页

采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由... 采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由比较法定值、均匀性和稳定性引入的不确定度,计算合成氮中六氟化硫气体标准物质量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度。研制的3种浓度的氮中六氟化硫气体标准物质摩尔分数分别为10.0、99.96、1002μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。 展开更多

关键词 氮中六氟化硫气体标准物质 制备 比较法定值 气相色谱法 火焰光度检测器

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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量：15

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作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页

报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱法-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析

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用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 被引量：19

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作者 于善青 朱玉霞 +2 位作者 郑学国 牛祝华 李长秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期92-94,97,共4页

采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入... 采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。 展开更多

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物 降硫

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不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响 被引量：30

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作者 范君 刘腾飞 +1 位作者 杨代凤 毛健 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3543-3548,共6页

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有... 目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。 展开更多

关键词 气相色谱法 有机磷农药 基质效应 火焰光度检测器

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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22

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作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多

关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品

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一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用 被引量：6

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作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 张仙 胡西州 彭立军 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期436-441,共6页

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相... 建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。 展开更多

关键词 支撑液液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 杀螟丹 水稻 残留动态

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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物 被引量：8

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作者 肖细炼 李季 +1 位作者 蒋启贵 梁舒 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第5期437-439,447,共4页

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然... 采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究。结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求。 展开更多

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 天然气 硫化合物

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GC-PFPD法分析炼厂液化气中的微量硫化合物 被引量：7

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作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油化工高等学校学报》 CAS 2003年第4期27-30,51,共5页

通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度... 通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,该方法对硫化物的最低检测限可达0.040μg·g^(-1)。利用该方法对中石化济南分公司液化气脱硫装置的效能进行了标定评价,结果表明炼厂液化气中硫化物的分析鉴定方法,是一个适于炼厂液化气中微量硫化物形态鉴定及定量分析行之有效的方法。 展开更多

关键词 炼厂 液化气 硫化合物 毛细管色谱 脉冲火焰光度检测器

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液化气中微量硫化物的形态鉴定 被引量：6

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作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期318-320,328,共4页

利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器... 利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比 ,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点 ,适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。 展开更多

关键词 液化气 微量硫化物 形态鉴定 毛细管色谱柱 脉冲火焰光度检测器

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气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡 被引量：3

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作者 李娟 万益群 +1 位作者 申明月 秦峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第22期244-246,共3页

建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L... 建立水样中三丁基锡和三苯基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠(NaBEt4)衍生化,气相色谱-火焰光度法测定。线性范围为0.5～10.0mg/L,三丁基锡和三苯基锡相关系数分别为0.9967、0.9982。在10mg/L和50mg/L两个添加水平下,平均回收率为72.56%～119.9%,RSD为3.724%～14.52%。三丁基锡和三苯基锡检测限分别为0.0601、0.1308mg/L。该方法用于自来水中有机锡化合物的测定,取得了较好的效果。 展开更多

关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度法 水样

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气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留 被引量：3

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作者 李荣 甘金华 +1 位作者 徐进 何力 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期923-926,共4页

本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法（GC-FPD）。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-... 本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法（GC-FPD）。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0-1.0μg·mL^-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数（r^2）为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg^-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%-95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg^-1和1.8μg·kg^-1。 展开更多

关键词 残留检测 气相色谱-火焰光度检测器法 敌敌畏 水产品

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甲基磷酸二甲酯气体的石英晶体微天平流动检测方法研究 被引量：3

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作者 左伯莉 陈传治 +2 位作者 岳丽君 张金芳 李善茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期26-29,共4页

制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法.用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果... 制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法.用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果表明,在16.5～1.47×103μg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.998 8),检出限可达1.64μg/L,RSD为4.21%.该方法稳定性好,灵敏度高,重现性好,为进一步研究化学战剂的检测提供了方法和依据. 展开更多

关键词 石英晶体微天平 乙基纤维素 气相色谱/火焰光度检测器 甲基磷酸二甲酯

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气相色谱法测定丙烯中的COS、H_2S和AsH_3 被引量：11

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作者 成柏春 赵改萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第3期77-79,共3页

介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器（Ｐｌｓｅｄｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒ简称ＰＦＰＤ），测定丙烯中微量ＣＯＳ、Ｈ２Ｓ及ＡｓＨ３的气相色谱分析方法。实验结果表明，该法具有操作简单、样品用量... 介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器（Ｐｌｓｅｄｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒ简称ＰＦＰＤ），测定丙烯中微量ＣＯＳ、Ｈ２Ｓ及ＡｓＨ３的气相色谱分析方法。实验结果表明，该法具有操作简单、样品用量少、精度高、重复性好，以及连续运行周期长等特点。可满足聚丙烯生产及原料分析的需要。 展开更多

关键词 PFPD 氧硫化碳 硫化氢 氢化砷 丙烯 分析 聚丙烯

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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量：3

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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多

关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(gc-fpd)

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气相色谱法测定热裂解汽油C_6～C_8馏分中硫化物 被引量：9

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作者 秦鹏 薛慧峰 《石化技术与应用》 CAS 2004年第2期136-138,共3页

根据火焰光度检测器(FPD)的特性,考察了氢气与空气流量比、芳烃干扰等因素对响应的影响情况,在一定程度上提高了FPD(S)的灵敏度和选择性,在此基础上,采用工作曲线法对热裂解汽油C6～C8馏分中的噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩等反应... 根据火焰光度检测器(FPD)的特性,考察了氢气与空气流量比、芳烃干扰等因素对响应的影响情况,在一定程度上提高了FPD(S)的灵敏度和选择性,在此基础上,采用工作曲线法对热裂解汽油C6～C8馏分中的噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩等反应特征硫化物进行了定量检测,取得了较为满意的结果。 展开更多

关键词 热裂解汽油 硫化物 气相色谱 火焰光度检测器

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丙酮对地下水中极性有机磷农药测定方法有效性的改进 被引量：6

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作者 李晓洁 饶竹 +2 位作者 高冉 张晶 刘晨 《水资源保护》 CAS CSCD 2015年第4期98-102 115,共6页

乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷等极性有机磷农药与水具有相似极性,而且在地下水中含量相对偏低,采用常规二氯甲烷作萃取溶剂,液-液萃取时提取比较困难,存在检测组分萃取回收率低、方法稳定性差,方法检出限高等问题。通过加入丙酮作... 乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷等极性有机磷农药与水具有相似极性,而且在地下水中含量相对偏低,采用常规二氯甲烷作萃取溶剂,液-液萃取时提取比较困难,存在检测组分萃取回收率低、方法稳定性差,方法检出限高等问题。通过加入丙酮作为辅助萃取溶剂,显著提高了检测回收率和方法稳定性。该方法以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,液-液萃取、气相色谱-火焰光度检测器检测地下水中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷7种极性有机磷农药。优化条件下,水样平均加标回收率为88.1%~109%,相对标准偏差为0.28%~4.27%(n=3),方法检出下限为ρ=1.17~4.22 ng/L(水样1L)。改进后的分析方法显著改善了准确度、精密度等有效性参数,有利于更准确地测定地下水中极性有机磷农药。 展开更多

关键词 丙酮 液-液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 地下水 有机磷 农药残留

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气相色谱法测定鼠药中的毒鼠强 被引量：3

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作者 宋吉英 吕海涛 柏传明 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期203-204,217,共3页

建立了利用气相色谱毛细管柱程序升温、火焰光度检测器(FPD-S)分析测定毒鼠强的新方法。通过对气化室温度、检测器温度、柱温、吹扫气流量等色谱条件的优化,提高了方法的检测限,毒鼠强的检测限为0.1μg/mL,加标回收率为98.3%。用外标法... 建立了利用气相色谱毛细管柱程序升温、火焰光度检测器(FPD-S)分析测定毒鼠强的新方法。通过对气化室温度、检测器温度、柱温、吹扫气流量等色谱条件的优化,提高了方法的检测限,毒鼠强的检测限为0.1μg/mL,加标回收率为98.3%。用外标法定量时,指数方程的线性关系良好。该方法用于实际鼠药样品的测定,快速、准确,灵敏度高。 展开更多

关键词 毒鼠强 气相色谱 火焰光度检测器

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气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 被引量：1

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作者 杨秋红 杨移斌 +3 位作者 胥宁 刘永涛 董靖 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期881-885,共5页

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱... 建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 展开更多

关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 固相萃取 二硫氰基甲烷 水产品

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