以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为:加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60℃,衍生化时间30 min,用二氯甲烷进行萃取,萃取2次;根据已...以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为:加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60℃,衍生化时间30 min,用二氯甲烷进行萃取,萃取2次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3个水平的平均回收率依次为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。展开更多
该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatogra...该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)及顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatograph-time of flight mass spectrometer,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对国内6种品牌的Lager啤酒的特征香气成分进行了分析。通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术对6种啤酒中的香气化合物进行了全面检测及半定量分析,分别测出520、520、519、522、518、513种物质,并首次在Lager啤酒中测出罗勒烯、白铃兰醇、桃醛等化合物。通过HS-GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术共定量了61种香气成分,其中酯类24种、醇类14种、醛类10种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、含S及含O杂环化合物各1种。结合多元变量统计分析方法,通过一维色谱发现主要差异物质为异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯等,通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS的相对定量结果进一步表明,差异物质还体现在2,3-丁二醇硝酸酯等含N化合物及(E)-β-金合欢烯、罗勒烯等其他共计100种化合物上。此外,通过多元统计学、气味活性值结合皮尔森相关性分析发现,啤酒麦芽香高低与菠萝酮的含量高低相关,酒花香与芳樟醇、乙酸芳樟酯的含量相关,花香、酯香与乙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯等的含量相关,醇香与异丁醇的含量相关,异香与柠檬醛、壬醛的含量相关。通过二维结合正交偏最小二乘-判别分析还发现,麦芽香还与2,3-丁二醇硝酸酯,1,2-丙二醇硝酸酯等含N化合物相关。展开更多
文摘以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为:加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60℃,衍生化时间30 min,用二氯甲烷进行萃取,萃取2次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3个水平的平均回收率依次为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。
文摘该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)及顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatograph-time of flight mass spectrometer,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对国内6种品牌的Lager啤酒的特征香气成分进行了分析。通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术对6种啤酒中的香气化合物进行了全面检测及半定量分析,分别测出520、520、519、522、518、513种物质,并首次在Lager啤酒中测出罗勒烯、白铃兰醇、桃醛等化合物。通过HS-GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术共定量了61种香气成分,其中酯类24种、醇类14种、醛类10种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、含S及含O杂环化合物各1种。结合多元变量统计分析方法,通过一维色谱发现主要差异物质为异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯等,通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS的相对定量结果进一步表明,差异物质还体现在2,3-丁二醇硝酸酯等含N化合物及(E)-β-金合欢烯、罗勒烯等其他共计100种化合物上。此外,通过多元统计学、气味活性值结合皮尔森相关性分析发现,啤酒麦芽香高低与菠萝酮的含量高低相关,酒花香与芳樟醇、乙酸芳樟酯的含量相关,花香、酯香与乙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯等的含量相关,醇香与异丁醇的含量相关,异香与柠檬醛、壬醛的含量相关。通过二维结合正交偏最小二乘-判别分析还发现,麦芽香还与2,3-丁二醇硝酸酯,1,2-丙二醇硝酸酯等含N化合物相关。