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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
1
作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(elsd) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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HPLC-ELSD法同时测定食品中的10种糖和糖醇 被引量：38
2
作者 林慧 颜春荣 +2 位作者 徐春祥 蔡晶 王多娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期286-291,共6页
建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇的方法。方法采用Grace Previl Carbohydrate ES色谱柱,柱温30℃;乙腈-水为流动相梯度洗脱... 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇的方法。方法采用Grace Previl Carbohydrate ES色谱柱,柱温30℃;乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度95℃,氮气流量2.5L/min。结果表明:5种糖和5种糖醇均在线性0.2～20mg/mL范围内,线性良好,精密度RSD小于5%,回收率91.53%～105.2%。本方法在30min内完成了10种糖和糖醇的分离,灵敏度高,重现性好,可以用于无糖食品中糖和糖醇含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测(elsd) 食品 糖 糖醇
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HPLC-ELSD法测定异帕米星含量 被引量：22
3
作者 王明娟 成双红 +1 位作者 张斗胜 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期20-22,共3页
目的　探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法　色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 11... 目的　探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法　色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果　该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论　在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 异帕米星 含量 测定
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ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量 被引量：29
4
作者 吕伏生 陈伟 +1 位作者 冯芳 张正行 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-36,共3页
目的 :测定银杏酮酯注射液中银杏内酯 A、B的含量。方法 :采用高效液相色谱蒸发光散射检测器( ELSD)检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯 A,B的含量。色谱条件为 :大连依利特公司 Hypersil C1 8柱 ,5μm,2 50× 4 .6mm;水 -甲醇 -... 目的 :测定银杏酮酯注射液中银杏内酯 A、B的含量。方法 :采用高效液相色谱蒸发光散射检测器( ELSD)检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯 A,B的含量。色谱条件为 :大连依利特公司 Hypersil C1 8柱 ,5μm,2 50× 4 .6mm;水 -甲醇 -四氢呋喃 ( 70∶ 2 5∶ 1 2 )为流动相 ;蒸发光散射检测器检测参数 :漂移管温度 1 0 5℃ ;载气 ( N2 )流速 2 .95L/min。结果 :该方法操作简便 ,易行 ,银杏酮酯注射液中银杏黄酮对银杏内酯的测定无干扰 ,线性关系良好 ;银杏内酯 A和银杏内酯 B的重复性试验 RSD分为 1 .88%和 1 .64% ;平均回收率分别为 98.5%和 97.7% ,结论 :本方法可用于银杏内酯制剂的质量监控。 展开更多
关键词 银杏酮酯注射液 银杏内酯 蒸发光散射检测器 高效液相色谱
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HPLC-ELSD法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸 被引量：13
5
作者 赵韶华 刘敏彦 +3 位作者 王玉峰 许红辉 张永锋 王猛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期224-226,共3页
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative lightscattering detector,HPLC-ELSD)法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative lightscattering detector,HPLC-ELSD)法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃,流动相:甲醇-0.4%冰醋酸溶液(93:7,V/V),流速0.4mL/min;蒸发光散射检测器检测条件:漂移管温度80℃,气体压力25psi。结果:齐墩果酸在0.107～2.136μg范围内线性关系良好(r=0.9991),熊果酸在0.179～3.584μg范围内线性关系良好(r=0.9993);齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.67%和9 8.5 6%。结论:此方法简便、准确,重现性良好,为评价连翘叶的质量提供可靠的分析方法。 展开更多
关键词 连翘叶 高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-elsd) 齐墩果酸 熊果酸
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HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油 被引量：7
6
作者 李蓉 王武生 +1 位作者 马晓迅 陈斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1167-1170,共4页
采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法。待测生物柴油经乙腈-水(75∶25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析。优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)... 采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法。待测生物柴油经乙腈-水(75∶25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析。优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量30μL;ELSD载气压力360 kPa,漂移管温度28℃。结果表明,在优化条件下,生物柴油中游离甘油的含量在3.73～302.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 8,检出限(S/N≥3)为2.1 mg/kg,其加标回收率为98%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.59%～1.8%。方法灵敏、准确且重复性好,可为生物柴油中游离甘油含量的测定提供一种快速高效的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 生物柴油 甘油
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复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究 被引量：4
7
作者 赵敬堃 王德生 +3 位作者 段淑荣 王建秀 白晶 李文兰 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1830-1833,共4页
目的建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱。方法采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%... 目的建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱。方法采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335nm;飘移管温度80℃;氮气压力25psi。运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算。结果建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好。结论该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外/蒸发光散射检测 复智散 指纹图谱
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HPLC-ELSD测定鸡蛋中胆固醇的含量 被引量：4
8
作者 王术玲 郑夏生 +3 位作者 黄敏娜 黄孟秋 冯燕兰 梁亮 《化学与生物工程》 CAS 2009年第3期76-78,共3页
应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）对不同种类鸡蛋中胆固醇的含量进行测定。采用C18色谱柱为固定相，以甲醇为流动相，流速为1mL·min^-1柱温为25℃；蒸发光散射检测器的氮气流速为2L·min^-1漂移管温度为85℃。... 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）对不同种类鸡蛋中胆固醇的含量进行测定。采用C18色谱柱为固定相，以甲醇为流动相，流速为1mL·min^-1柱温为25℃；蒸发光散射检测器的氮气流速为2L·min^-1漂移管温度为85℃。结果表明，胆固醇进样量在4．008-40．080μg范围内，其对数与峰面积的对数呈良好的线性关系，相关系数R=0．9991，低、中、高三个浓度回收率为95．4％～99．1％。该方法操作简便、快速，精密度好，结果准确可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 鸡蛋 胆固醇 含量测定
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HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究 被引量：9
9
作者 吴昭晖 游文玮 HE Feng 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第12期1549-1551,共3页
目的建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的的分析方法。方法采用Hypersil-ODS(4.0mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.5ml/min;柱温25℃;利用ELSD检测器检测:漂移管温度98... 目的建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的的分析方法。方法采用Hypersil-ODS(4.0mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.5ml/min;柱温25℃;利用ELSD检测器检测:漂移管温度98℃,载气流速3.2L/min。结果苦杏仁苷进样量在1.0￣15.1μg范围内,标准曲线呈良好的线性关系,r=0.9999,苦杏仁苷的平均回收率为99.0%,RSD为2.9%(n=5)。结论本方法简便快速,结果准确可靠,为苦杏仁苷的含量测定提供了一个新方法,可用于苦杏仁药材及含苦杏仁复方制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 苦杏仁 苦杏仁苷
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HPLC-ELSD测定豆科植物中D-松醇的含量 被引量：2
10
作者 吕杨 陈龙胜 蔡玲 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第23期14016-14017,共2页
[目的]比较研究豆科植物中的D-松醇含量。[方法]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄皮黄豆、绿皮黄豆、大豌豆、黑豆、红豆、豆角、荷兰豆、豌豆、毛豆、刀豆的D-松醇含量。[结果]D-松醇含量测定的标准曲线回归方程为:... [目的]比较研究豆科植物中的D-松醇含量。[方法]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄皮黄豆、绿皮黄豆、大豌豆、黑豆、红豆、豆角、荷兰豆、豌豆、毛豆、刀豆的D-松醇含量。[结果]D-松醇含量测定的标准曲线回归方程为:Y=1.421 1X+6.276 4,r=0.826 5,其进样质量线性范围为0.377～1.844μg。青豌豆荚的D-松醇含量为0.084%,青豌豆子实的D-松醇含量为0.339%,青荷兰豆子的D-松醇含量为0.190%,青荷兰豆子实的D-松醇含量为0.342%,青毛豆荚的D-松醇含量为0.760%,青毛豆籽实的D-松醇含量为1.135%,青长豆角的D-松醇含量为0.203%,荷兰豆的D-松醇含量为0.342%,黄皮大豆的D-松醇含量为0.198%,绿皮大豆的D-松醇含量为0.229%,黑皮大豆的D-松醇含量为0.319%,赤豆、豌豆和刀豆中未检出D-松醇。[结论]D-松醇在豆科植物中广泛存在,不同生长期其含量差别较大。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 D-松醇 豆科植物
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RP-HPLC-ELSD检测法测定南瓜中甘油糖脂的含量 被引量：1
11
作者 蒋志国 杜琪珍 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期301-304,共4页
建立了用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定南瓜中4种甘油糖脂QGMG(18:3)、TGMG(18:3)、QGMG(18:2)和TGMG(18:2)含量的方法。RP-HPLC-ELSD条件为:WatersSymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙睛-水(6... 建立了用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定南瓜中4种甘油糖脂QGMG(18:3)、TGMG(18:3)、QGMG(18:2)和TGMG(18:2)含量的方法。RP-HPLC-ELSD条件为:WatersSymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙睛-水(60:40,v/v),流速为1.0mL/min,漂移管温度为60℃,ELSD增益值7,载气为空气,压力0.35MPa。在该色谱条件下,4种甘油糖脂在0.05～0.5mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法加样回收率为96.7%～101.3%。该方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可用于南瓜中甘油糖脂的定量测定。 展开更多
关键词 南瓜 甘油糖脂 RP-HPLC elsd
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高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定化妆品和牙膏中6种多羟基化合物
12
作者 赵淑娥 袁璐 +2 位作者 廖丹丹 罗香 肖庚鹏 《色谱》 北大核心 2025年第3期269-274,共6页
建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己... 建立了同时测定化妆品和牙膏中玻色因、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、肌醇等6种多羟基化合物的方法。水可分散样品和水包油样品用水提取,提取液再经乙酸乙酯和正己烷洗涤;油包水样品先用乙酸乙酯预分散,再用水提取,最后提取液经正己烷洗涤。提取液经Ultimate XB-NH 2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。分别对提取过程和色谱条件等进行了优化。在优化的实验条件下,6种多羟基化合物在0.2~5.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991~0.996;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.10%和0.35%。针对水包油、油包水的化妆品和牙膏基质,进行了低、中、高3个水平的加标回收试验,目标物的平均回收率为84.7%~94.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~6.9%。该方法具有经济简便、稳定可靠、重复性好等优势,适用于化妆品中多羟基化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 多羟基化合物 化妆品 牙膏
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HPLC-ELSD法同时测定鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量 被引量：16
13
作者 蒲小秋 白红进 +1 位作者 马倩倩 吴翠云 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期170-174,共5页
采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge^(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶... 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法。结果表明:适宜分离条件为Waters XBridge^(TM) Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2%三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2%三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30℃,雾化管温度60℃,漂移管温度60℃,气流量1.6 L/min,增益值1.0。在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099~1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1%~111.2%之间,相对标准偏差均小于5%;检出限(R_(SN)=3)在0.008~0.03 ng/μL之间。该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定。 展开更多
关键词 鲜枣 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 水溶性糖 单糖 低聚糖
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HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量 被引量：11
14
作者 李海龙 王静 +3 位作者 张英春 金鸿道 刘术明 郝东海 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期109-112,共4页
建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力... 建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 苦杏仁 苦杏仁苷
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HSCCC-ELSD法分离纯化青葙子中的皂苷(英文) 被引量：2
15
作者 武清斌 王燕 郭美丽 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期481-485,共5页
连接有蒸发光散射检测器的高速逆流色谱仪首次成功的应用于制备和分离青葙子中的皂苷celosins A和B。二氯甲烷:正丁醇∶甲醇∶水(4∶0.3∶3∶2)+0.5%冰醋酸作为洗脱溶剂系统。从半制备型HSCCC收集到的组分进行HPLC分析,可以得到:celosi... 连接有蒸发光散射检测器的高速逆流色谱仪首次成功的应用于制备和分离青葙子中的皂苷celosins A和B。二氯甲烷:正丁醇∶甲醇∶水(4∶0.3∶3∶2)+0.5%冰醋酸作为洗脱溶剂系统。从半制备型HSCCC收集到的组分进行HPLC分析,可以得到:celosin A纯度为98.9%,celosin B的纯度为98.1%。这是高速逆流色谱仪首次被用于纯化青葙子中的皂苷,两个化合物的结构通过碳谱和质谱来确定。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 celosin A celosin B 蒸发光散射检测器
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HPLC-ELSD法测定梅子提取物中糖和糖醇的含量 被引量：2
16
作者 马舒翼 梁佳欣 +4 位作者 许春平 张婷 李冉 董爱君 肜霖 《湖北农业科学》 2023年第12期158-162,共5页
建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定梅子提取物中果糖、葡萄糖、山梨醇、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖的方法。分离采用Grace Prevail Carbohydrate ES色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-水,流速为1.00 m... 建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定梅子提取物中果糖、葡萄糖、山梨醇、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖的方法。分离采用Grace Prevail Carbohydrate ES色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-水,流速为1.00 mL/min;检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度为60℃,氮气流速为2.50 L/min。结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖分别在34.69~2 220.00、16.22~1 038.00、38.66~2 474.00、24.53~1 570.00、22.91~1 466.00、6.09~390.00、14.69~940.00μg/mL范围内线性关系良好,精密度良好,重复性的相对标准偏差(RSD)为1.00%~4.09%,各目标物的回收率为85.5%~110.1%,精密度为0.3%~4.6%(n=6)。本方法在30 min内实现了糖和糖醇的分离,灵敏度和重复性检测较好,有效避免了溶剂及温度的影响,测量结果较准确且操作方便,可用于批量检测梅子提取物中糖和糖醇的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 蒸发光散射检测器(elsd) 梅子提取物 糖 糖醇
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HPLC-ELSD法测定长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量 被引量：4
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作者 王瑜 杨浩博 +4 位作者 仲帅 刘鑫 盛煜钧 李彤 宗成文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期238-243,共6页
目的:为了更好的分析长白山笃斯越桔的食用价值,为生产加工及种质资源保存利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)对... 目的:为了更好的分析长白山笃斯越桔的食用价值,为生产加工及种质资源保存利用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)对2个不同居群共40份长白山笃斯越桔果实中可溶性糖含量进行测定比较。高效液相色谱条件为CAPCELL PAK NH2 UG80 S5(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(75∶25,v∶v);流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃;载体为高纯N2,N2流速为1.0 L·min^-1,增益值为1;进样量5μL。结果:在选定的色谱条件下,可溶性糖分离度良好。标准曲线相关系数均在0.9994以上,回收率在102.83%~106.29%之间。长白山笃斯越桔果实主要的糖分是果糖和葡萄糖,其中果糖含量最高,海拔高的东方红林场总糖及甜度值显著(P<0.05)高于海拔低的兰家林场,DFH-11是总糖和甜度值最高的样本。结论:该方法具有操作快速、重复性好等特点,可以准确测定笃斯越桔果实中糖分类型及含量;可对笃斯越桔果实加工利用,并作为育种工作首选材料。 展开更多
关键词 笃斯越桔果实 可溶性糖 高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-elsd)
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HPLC-ELSD测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留
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作者 李鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第4期55-57,共3页
该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样... 该文建立一种简单、有效测定酚醛酰胺固化剂中残留的两种致敏物间苯二甲胺(MXDA)和三乙烯四胺(TETA)的分析方法。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm),用配有低温型蒸发光散射检测器(ELSD)的高效液相色谱测定样品;流动相采用梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为纯水溶液,流动相C为0.5%(质量分数)的三氟乙酸(TFA)水溶液。最优的梯度洗脱条件:0~10min,A∶B∶C(体积分数,下同)=20∶48∶32~20∶24∶56;10~12min,A∶B∶C=20∶24∶56~100∶0∶0;12~25 min,保持在A∶B∶C=100∶0∶0。在上述洗脱条件下,酸的浓度不断变化,MXDA和TETA得到了很好地分离,线性相关性良好,相对标准偏差为0.55%~2.65%,回收率为98.3%~101.7%,结果较为理想。实际样品检测证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。 展开更多
关键词 酚醛酰胺固化剂 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 间苯二甲胺 三乙烯四胺
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超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用 被引量：1
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作者 王紫颖 施海蔚 +6 位作者 马聪玉 柳文媛 陈蕾 刘真 袁耀佐 张玫 唐盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-589,共9页
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器 油脂类药用辅料 脂肪酸 皂化反应
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂 被引量：3
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作者 汤娟 丁友超 +4 位作者 费晓庆 吴斌 钱志娟 陈山丹 李柏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期783-791,共9页
建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm... 建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测 季铵盐 杀菌剂 口腔护理产品
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