便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：2

1

作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多

关键词 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测

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能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷 被引量：25

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作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期15-18,共4页

用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结... 用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结果与比色法、原子吸收和原子荧光法结果相符。 展开更多

关键词 卤水 溴 铷 砷 能量色散X射线荧光法

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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 被引量：11

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作者 蒯丽君 詹秀春 +2 位作者 樊兴涛 温宏利 袁继海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期903-908,共6页

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样... X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162～GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 展开更多

关键词 硫化物矿石 铜 铅 锌 偏振能量色散X射线荧光光谱法 溶液法 酸消解

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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 被引量：13

4

作者 蒯丽君 樊兴涛 +3 位作者 詹秀春 高亚美 李吉生 鞠青海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期538-546,共9页

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度... 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%～8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%～29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%～2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。 展开更多

关键词 铜铅锌矿石 铜 铅 锌 现场分析 溶液法 酸消解 偏振激发能量色散X射线荧光光谱法

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能量色散X射线荧光分析中改进型基本参数法研究 被引量：4

5

作者 程锋 张庆贤 +6 位作者 葛良全 谷懿 曾国强 罗耀耀 陈爽 王雷 赵剑锟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2034-2037,共4页

能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时... 能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时,净峰面积计算、基体中"暗物质"影响了测量精度,制约了基本参数法的应用。针对基本参数法的不足,将谱线解析方法与基本参数法融合,将重叠峰剥离过程嵌入基本参数法迭代过程中。在含量计算过程中,采用分析样品特征X射线分支比的理论系数,对重叠峰进行剥离,解决能量色散X射线荧光测量中净峰面积计算和定量分析问题;在计算过程中,对"暗物质"进行均一化处理。通过对标准物质测量分析,结果表明对于Ni,Cu,Zn三个元素改进型基本参数法(改进型FP)测量结果准确度高于影响系数法。 展开更多

关键词 基本参数法 能量色散X射线荧光分析 谱线解析

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能量色散X射线荧光光谱法检测抗燃油氯含量的研究 被引量：3

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作者 明菊兰 李海燕 +3 位作者 余璐静 周飞梅 潘芝瑛 沈晓明 《中国电力》 CSCD 北大核心 2017年第4期130-134,共5页

磷酸酯抗燃油中氯含量的准确、高效测定,对电厂安全稳定运行很有意义。为制定行业标准"磷酸酯抗燃油氯含量的测定:能量色散X射线荧光光谱法",对该法测量原理、检测条件、测试方法进行研究;为测试该法的精密度,组织了7个实验室... 磷酸酯抗燃油中氯含量的准确、高效测定,对电厂安全稳定运行很有意义。为制定行业标准"磷酸酯抗燃油氯含量的测定:能量色散X射线荧光光谱法",对该法测量原理、检测条件、测试方法进行研究;为测试该法的精密度,组织了7个实验室、5个样品的协同实验,并对结果进行评价。研究结果表明,含水量、矿物油含量对测试结果没有影响,氦气气氛对测试有利;根据重复性、检测限、回收率及精密度等检验指标,能量色散X射线荧光光谱法检测抗燃油氯含量,精密度高,检测效率高,可以在电力行业中推广应用。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱法 抗燃油 氯 检测方法 方法评价

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能量色散X射线荧光分析现场测定地质样品中W(钨)含量 被引量：6

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作者 张庆贤 葛良全 +3 位作者 杨年 乔鹏 米争锋 谷懿 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期887-890,共4页

采用IED-2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量。对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,... 采用IED-2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量。对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,其分析结果对比表明对能量色散X射线荧光仪进行谱线处理后,可以在野外现场对W元素实现半定量分析,为野外现场W元素测量提供了方法。 展开更多

关键词 野外X射线荧光分析 化探样品 W含量 FFT本底扣除算法 直接解调方法

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煤炭中硫分的快速测量系统 被引量：2

8

作者 单卿 张新磊 +3 位作者 张焱 贾文宝 蔡平坤 褚胜男 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期767-771,共5页

针对能量色散X荧光(Energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析技术应用于煤炭中硫分快速测量过程中存在的基体效应和边缘效应干扰问题,采用蒙特卡罗计算程序Electron-Gamma Shower(EGS)模拟了在不同管电压、不同样品直径、厚度... 针对能量色散X荧光(Energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析技术应用于煤炭中硫分快速测量过程中存在的基体效应和边缘效应干扰问题,采用蒙特卡罗计算程序Electron-Gamma Shower(EGS)模拟了在不同管电压、不同样品直径、厚度以及不同硫元素浓度条件下的X荧光强度。结果表明,合适的X光管的管电压为15kV,样品的临界直径和厚度分别大于1.04cm和0.05cm。根据模拟结果,通过实验得到X荧光强度与硫元素浓度的关系曲线,实验结果经过探测效率修正后与EGS模拟结果符合良好,为后续的煤炭中硫分在线快速分析系统的设计和实施提供了有力的技术支撑。 展开更多

关键词 能量色散X荧光 蒙特卡罗方法 电子-伽马光子簇射模拟 硫分浓度 煤炭

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含磷饲料中磷元素含量的EDXRF法测定 被引量：2

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作者 邓玉福 刘伊初 +2 位作者 赵婷伟 孟德川 于桂英 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期358-362,222,共6页

提出了一种应用能量色散X射线荧光光谱分析(EDXRF)法测定饲料中轻元素磷的方法。采用间接测量的方式,通过一系列化学反应将目标元素磷转换为磷钼酸喹啉沉淀,并对沉淀进行洗涤、过滤与干燥,应用EDXRF测定样品中的钼元素含量,最后根据生... 提出了一种应用能量色散X射线荧光光谱分析(EDXRF)法测定饲料中轻元素磷的方法。采用间接测量的方式,通过一系列化学反应将目标元素磷转换为磷钼酸喹啉沉淀,并对沉淀进行洗涤、过滤与干燥,应用EDXRF测定样品中的钼元素含量,最后根据生成物化学式中的磷元素与钼元素的化学关系计算得到磷元素的含量。对钼元素的最佳激发条件进行了探究,通过计算钼元素特征谱线峰背比,绘制其与激发条件的关系曲线,得到钼元素的最佳管电压为27 kV、最佳管电流为9μA、最佳测量时间为120 s。测量得出,含磷饲料中磷元素的质量分数为22.36%,相对标准偏差为0.46%,相对极差为0.24%,与熔片法(X射线荧光光谱分析)检测分析结果相一致。 展开更多

关键词 含磷饲料 磷元素 EDXRF法

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EDXRF特征谱平滑去噪方法比较 被引量：1

10

作者 黄凯 黄瑶 +2 位作者 鞠一 颜瑜成 左卓 《核电子学与探测技术》 CAS 北大核心 2019年第1期118-121,共4页

采用基于小波软阈值的最小二乘法拟合曲线的方法,对能量色散X荧光分析仪FeO谱线进行平滑处理,利用Matlab软件仿真分析。分别与未处理的原始能谱以及使用五点二阶法、小波软阈值法、傅里叶变换法、最小二乘法处理后的能谱定量分析比较。... 采用基于小波软阈值的最小二乘法拟合曲线的方法,对能量色散X荧光分析仪FeO谱线进行平滑处理,利用Matlab软件仿真分析。分别与未处理的原始能谱以及使用五点二阶法、小波软阈值法、傅里叶变换法、最小二乘法处理后的能谱定量分析比较。结果显示,基于小波软阈值的最小二乘法拟合的能谱曲线,能够有效地保留峰信息,峰总比达到0.1036,本底为42,峰面积也较其他几种平滑方法更大,峰信息丢失最少,谱线的平滑去噪效果明显优于其他几种方法,有利于提高对能谱数据处理的精确度。 展开更多

关键词 小波软阈值 最小二乘法 能量色散X荧光分析 平滑去噪

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油中金属元素的能量色散X射线荧光分析 Ⅰ.氧化镁吸收油热分解制样法

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作者 刘亚雯 李道伦 +2 位作者 胡金生 范钦敏 魏成连 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期83-88,共6页

本文介绍了用氧化镁吸收油热分解的制样方法,而后用能量色散X射线荧光分析法测定油中微量元素。该方法避免了复杂的基体效应校正,作者用此方法测定了油中七种元素,其探测限为几个μg/g。

关键词 制样法 探测限 油金属元素 XRFA

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能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量 被引量：10

12

作者 范艳璇 高萍 王轲 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期99-102,共4页

利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09... 利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。 展开更多

关键词 能量色散 X射线荧光光谱 铅 铁 锰 汽油 分析方法

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能量色散型X射线荧光光谱法测定聚合物材料中镉和铅含量 被引量：5

13

作者 苏清兴 尹应武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期671-674,共4页

提出了能量色散型X射线荧光光谱测定聚合物材料中镉和铅的测试分析方法及制样技巧。按照仪器分析条件测定同时含有镉和铅的6块不同浓度级别的标准物质来建立校准工作曲线,其线性范围分别在250ug·g^-1、1100ug·g^-1以内。镉和... 提出了能量色散型X射线荧光光谱测定聚合物材料中镉和铅的测试分析方法及制样技巧。按照仪器分析条件测定同时含有镉和铅的6块不同浓度级别的标准物质来建立校准工作曲线,其线性范围分别在250ug·g^-1、1100ug·g^-1以内。镉和铅的方法检出限依次为4．7ug·g^-1、4．1ug·g^-1。该方法应用于测定欧洲标准物质ERM-EC680和ERM-EC681k,其镉和铅的实际测定值与标准物质证书的标称值相符,测定实际样品中的镉和铅的回收率介于90~110%。该方法测定标准物质和实际样品中镉和铅的精密度均小于10%。 展开更多

关键词 能量色散型 X射线荧光光谱法 聚合物材料 镉 铅

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能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定 被引量：3

14

作者 闫波 赵碧良 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期83-87,92,共6页

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的... 采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光法 总硫含量 不确定度 相对标准不确定度

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