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多糖手性固定相-反相高效液相色谱法分离3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体
1
作者 武时雨 赵冰怡 +6 位作者 任兴发 邹天骏 龚灿 邵锋伟 周怡 徐毅 许旭 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第1期35-41,共7页
为合成光学纯3-环己烯-1-甲酸,需分析实际酶解样品中3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体,提出了题示研究。取适量酶解样品溶液,加入两倍体积的乙腈,混匀,离心,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱法分析。以Ultimate Cellu-JR手性... 为合成光学纯3-环己烯-1-甲酸,需分析实际酶解样品中3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体,提出了题示研究。取适量酶解样品溶液,加入两倍体积的乙腈,混匀,离心,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱法分析。以Ultimate Cellu-JR手性色谱柱为固定相,以体积比70∶30的乙腈-水混合溶液为流动相进行等度洗脱,在210 nm波长下检测。结果表明,该方法可以有效分离3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体,R-3-环己烯-1-甲酸甲酯、S-3-环己烯-1-甲酸甲酯均在0.010~10 g·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.10 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%~104%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=5)均不大于2.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多糖手性固定相 手性分离 3-环己烯-1-甲酸甲酯对映体
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高效毛细管电泳法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体 被引量：3
2
作者 李英杰 孙鹏 +1 位作者 秦世丽 柏刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期170-171,共2页
提出了高效毛细管电泳拆分手性药物中间体1-甲基-3-苯基丙胺的方法。研究了缓冲溶液pH值、手性选择剂质量浓度、柱温、电压等因素对分离度的影响。在缓冲溶液浓度15mmol.L-1(NaH2PO4-Na2HPO4,pH7.6)、运行电压15kV、手性选择剂浓度为20g... 提出了高效毛细管电泳拆分手性药物中间体1-甲基-3-苯基丙胺的方法。研究了缓冲溶液pH值、手性选择剂质量浓度、柱温、电压等因素对分离度的影响。在缓冲溶液浓度15mmol.L-1(NaH2PO4-Na2HPO4,pH7.6)、运行电压15kV、手性选择剂浓度为20g.L-1、毛细管温度18℃条件下,在4min内成功地分离了1-甲基-3-苯基丙胺对映体,其分离度为1.65。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性分离 1-甲基-3-苯基丙胺对映体 羟丙基-Β-环糊精
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手性气相色谱法拆分及测定3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸 被引量：1
3
作者 张振永 李东阳 +5 位作者 解艺璇 张辰元 陈闵敏 许瑞 阎振鑫 康健 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期714-719,共6页
开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升... 开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升温速率对3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸对映异构体的拆分效果。极差分析结果表明,采用SH-βDEXsm色谱柱、载气线速度为30.0 cm/s、初始柱温为70.0℃、升温速率为1.00℃/min时,可得到最优分离效果。此时,3-环己烯甲酸甲酯对映异构体的分离度为2.15,3-环己烯甲酸对映异构体的分离度为3.50。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯、(R)-和(S)-3-环己烯甲酸的线性范围分别为3.50~350 mg/L和15.8~315 mg/L,相关系数均为0.999,4个化合物的检出限为0.550~3.16 mg/L,定量下限为1.85~9.56 mg/L。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯和(R)-和(S)-3-环己烯甲酸在3个不同浓度下的加标回收率分别为91.4%~97.1%、91.4%~95.7%、89.9%~95.6%和88.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)均不大于4.7%。该方法一次进样可同时手性拆分3-环己烯甲酸甲酯和3-环己烯甲酸。 展开更多
关键词 手性气相色谱 3-环己烯甲酸甲酯 3-环己烯甲酸 正交试验 对映异构体
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