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染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的液相色谱-质谱法测定方法研究 被引量:13
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作者 于文莲 周新 +3 位作者 张青 陈伟 白桦 陈会明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期355-356,359,共3页
A new method of 2-amino-4-nitrophenol and 2-amino-5-nitrophenol in hair dye determined by liquid chromatography-mass spectrometry.Chromatographic separation was carried out on a Atlantis C18 (2.1 mm i.d.×150 mm,5... A new method of 2-amino-4-nitrophenol and 2-amino-5-nitrophenol in hair dye determined by liquid chromatography-mass spectrometry.Chromatographic separation was carried out on a Atlantis C18 (2.1 mm i.d.×150 mm,5 μm)column with gradient elution with methanol-acetonitrile at a flow rate 0.2 mL/min.The mass spectrometry was operated in the positive electrospray ionization mode.Quantity was performed using multiple reaction monitoring of the product ion transitions m/z153.0>m/z106(17eV) for 2-amino-4-nitrophenol and m/z153.0>m/z122(15eV) for 2-amino-5-nitrophenol.Linearity of peak was obtained over a range of concentration is from 0.2 to 100 mg/L.The limit is 0.2 mg/L of the method.The proposed method was accurate and rapid with wide linear range.The repeatability and the reproducibility of the method were excellent.It has been applied to detect the real with satisfactory results. 展开更多
关键词 Liquid chromatography Mass spectrometry Gradient elution Hair dye
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安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留 被引量:11
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作者 王雯雯 刘畅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1822-1827,共6页
建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分... 建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.40 min内即可完成大葱中170种农残检测.本方法采用外标法定量,绝大多数农药在0.01 mg·L-1的浓度下能够检出,线性范围在0.01 mg·L-1到0.50 mg·L-1间,90%农药的线性相关系数大于0.995.在0.01 mg·kg-1的添加水平进行农药回收率的五次平行测定,其中88%的农药平均回收率在80.0%—130.0%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%.方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对大葱当中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪 BOND Elut Carbon/NH2固相萃取柱 大葱 农药多残留
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Removal of lead in wastewater by immobilized inactivated cells of Rhizopus oligosporus 被引量:3
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作者 于霞 柴立元 闵小波 《Journal of Central South University of Technology》 2003年第4期313-317,共5页
A novel technology for lead removal with nonliving Rhizopus oligosporus immobilized in calcium alginate was studied. The results show that the main influencing factors include pH value and interfering cations. pH valu... A novel technology for lead removal with nonliving Rhizopus oligosporus immobilized in calcium alginate was studied. The results show that the main influencing factors include pH value and interfering cations. pH value has different effects on biosorption of various heavy metals and lead adsorption can be proceeded by controlling pH value in a range of 2–5; interfering cations especially Cu(II) can make the adsorption amount of Pb(II) decrease by immobilized Rhizopus oligosporus. Desorption efficiency of different eluants and kinetics were investigated. Citrate acid with concentration of 0.3 mol ? L?1 is the best for the elution of Pb(II) and desorption rate is over 98%when the reaction equilibrium reaches 3 h. Immobilized biomass keeps high lead biosorption capacity after five cycles of regeneration. 展开更多
关键词 Rhizopus oligosporus IMMOBILIZATION BIOSORPTION elution citrate acid
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非均匀药物涂层支架初步研究
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作者 孙安强 赵宜鹏 +1 位作者 王振泽 邓小燕 《医用生物力学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第S1期122-122,共1页
动脉血管支架介入治疗具有手术创伤小、见效快、病人恢复时间短等诸多优点,成为治疗血管狭窄的主要手段之一。特别是药物涂层支架(drug eluting stent,DES)的出现将血管介入治疗带入了一个崭新的时代<sup>[1]</sup>。药... 动脉血管支架介入治疗具有手术创伤小、见效快、病人恢复时间短等诸多优点,成为治疗血管狭窄的主要手段之一。特别是药物涂层支架(drug eluting stent,DES)的出现将血管介入治疗带入了一个崭新的时代<sup>[1]</sup>。药物涂层支架上缓释出来的药物可以起到抗血栓、抗炎症、抗细胞增殖等作用,显著提高支架植入后的近期通畅率。血流动力学研究发现,血管内的血流动力学特征对药物涂层支架植入后的药物缓释规律、药物传输和分布规律均产生明显的影响<sup>[2]</sup>。 展开更多
关键词 药物涂层支架 eluting 介入治疗 血流动力学研究 支架植入 STENT 血液流动 药物传输 血管支架 药物缓释
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采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘 被引量:14
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作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 赵洁 张莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期710-714,共5页
研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,... 研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%~102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 BOND Elut ENV固相萃取柱 食用植物油 苯并[A]芘 硅胶固相萃取柱 液相色谱/荧光检测
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固相萃取法提取典型海水溶解有机质及其红外光谱和固态^(13)C核磁共振表征 被引量:1
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作者 武奕鑫 王孝聪 +3 位作者 周振淞 何晨 潘良浩 宋桂雪 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1360-1369,共10页
由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成... 由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成提纯、冷冻干燥PPL-DOM(通过PPL树脂提取的DOM)完整工艺。采用元素分析、三维荧光光谱、红外光谱和固态^(13)C核磁共振(NMR)波谱法进行样品表征。结果表明:(1)该方法对近海表层海水DOM回收率稳定在50%以上,搭建的提取装置DOM日吸附量可达230 mg;(2)鳌山湾四个季节批次PPL-DOM整体分析结果表明,样品的元素组成和光谱特征相似,表明方法适用性和稳定性较好;(3)三种水生态环境的PPL-DOM^(13)C NMR谱图显示样品的基本特征相似,以烷基碳、碳水化合物碳、芳香碳和羧基碳/酰胺碳为主,其中偶极去相(dipolar dephasing)谱显示了DOM前体化合物来源的差异。多种结果表明放大后的PPL固相萃取法可稳定提取克级DOM样品。 展开更多
关键词 海洋溶解性有机质 固相萃取 Bond Elut PPL 固态^(13)C核磁共振 红外光谱
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Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量 被引量:3
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作者 王飞 俞子萱 李淑静 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期172-177,共6页
取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复... 取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^(-1)乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量。结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C8色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2~40μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.2,0.3μg·kg-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5~84.4%和98.5%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 Bond Elut PBA固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱法 利巴韦林 金刚烷胺 残留量 鸡肉
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谈谈日本 ELIT 型横机掉布自停装置的改造
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作者 刘忠仁 于德虎 陆芝云 《针织工业》 北大核心 1989年第5期23-24,共2页
日本 ELIT 型横机是一种能自动收放针、自动移针、自动提花的成形编织机。我厂自1982年引进以来,主要用于生产横机衣领。在生产过程中,我们发现该机有如下不足:
关键词 横机 掉布自停装置 改造 ELUT型
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