EI源的离子光学数字模拟系统开发与研究

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作者 杨丽娜 熊行创 +1 位作者 刘子龙 方向 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期88-96,共9页

离子光学系统是电子电离(EI)源的重要组件,利用静电透镜提取离子室中的离子并进行聚焦、加速和整形,调控离子束的速度和能量。离子光学系统的性能直接影响质谱仪的灵敏度和稳定性。基于数字模拟手段的EI源离子光学系统能够追踪离子从产... 离子光学系统是电子电离(EI)源的重要组件,利用静电透镜提取离子室中的离子并进行聚焦、加速和整形,调控离子束的速度和能量。离子光学系统的性能直接影响质谱仪的灵敏度和稳定性。基于数字模拟手段的EI源离子光学系统能够追踪离子从产生到进入质量分析器前的运动轨迹,有助于深入理解和认识离子在系统中的动力学行为,研究离子运动的关键影响因素。本研究建立了EI源离子光学数字模拟系统Sim-EI-Lens-COM-V1.0,基于该系统构建了柱状和片状2种透镜的离子光学系统,探究离子光学系统的几何结构对离子传输效率的影响。通过电压粗调、细调和精调,获得最大离子通过率时的优化电压组合,柱状透镜离子光学系统的通过率可达到97%,片状透镜可达到99%以上。不同离子的传输时间随质荷比的增加而延长,相同离子通过柱状透镜的传输时间短于片状透镜。离子在2种离子光学系统出口处的径向能量分布具有相似性,片状透镜的轴向能量分布一致性高于柱状透镜。 展开更多

关键词 电子电离(ei)源 离子光学 静电透镜 传输效率

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拟除虫菊酯类农药在NCI源和EI源中的质谱行为 被引量：1

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作者 连增维 倪建成 +2 位作者 龚小丽 朱宏斌 胡银凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-252,I0002,共13页

通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与... 通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与酯基相连的碳氧键断裂形成菊酯烷酸根离子,再脱去中性分子(如CO_(2)、HF、HCl、HCF_(3)等)形成各种碎片离子。一般情况下,含卤原子越多的PyPs,其在NCI源的响应越高。在EI源中,PyPs裂解规律为:1)与羰基相连的碳氧键发生α-断裂脱去1分子CO,得到含环丙烷结构的特征碎片离子;2)发生六元环的氢原子重排,当含有苄基苯基醚且甲基上有氰基取代基的PyPs,易形成m/z 181、208特征碎片离子,而不含氰基的PyPs易形成m/z 183特征碎片离子。 展开更多

关键词 拟除虫菊酯类农药 负化学离子源(NCI) 电子轰击离子源(ei) 质谱 裂解规律

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基于碳纳米管电子源的高稳定电离真空计的性能研究

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作者 阴怡媛 李得天 +5 位作者 张虎忠 马卓娅 习振华 李刚 张开旭 宋云见 《真空科学与技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期312-317,共6页

文章将碳纳米管电子源应用于高稳定电离真空计,通过结构和电参数优化,研制了样机,并开展了样机计量特性的实验研究,研究结果表明,新型电离规在6.87×10^(-6)Pa~6.45×10^(-5)Pa的压力范围内,灵敏度在0.200 Pa^(-1)~0.245 Pa^(-1... 文章将碳纳米管电子源应用于高稳定电离真空计,通过结构和电参数优化,研制了样机,并开展了样机计量特性的实验研究,研究结果表明,新型电离规在6.87×10^(-6)Pa~6.45×10^(-5)Pa的压力范围内,灵敏度在0.200 Pa^(-1)~0.245 Pa^(-1)的范围内波动,与仿真灵敏度0.250 Pa^(-1)的偏差最大为20%,灵敏度波动小于5.96%,证明该结构设计合理,有望应用于超高真空校准及精确测量领域。 展开更多

关键词 碳纳米管电子源 电离真空计 灵敏度

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基于电子电离质谱数据和机器学习的新精神活性物质分类预测模型构建 被引量：1

4

作者 许情 吕敏 +3 位作者 邓虹霄 胡驰 向平 陈航 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期640-646,共7页

新精神活性物质的结构变化快速,给基于标准物质和质谱数据库筛选和鉴定这些新物质带来了挑战。本研究使用机器学习方法为未知新精神活性物质的结构鉴定提供新策略。基于871个质谱数据集构建了最近邻、支持向量机、随机森林和人工神经网... 新精神活性物质的结构变化快速,给基于标准物质和质谱数据库筛选和鉴定这些新物质带来了挑战。本研究使用机器学习方法为未知新精神活性物质的结构鉴定提供新策略。基于871个质谱数据集构建了最近邻、支持向量机、随机森林和人工神经网络算法用于新精神活性物质的结构分类预测,采用5倍交叉验证的网格搜索对模型的超参数进行优化,使用混淆矩阵、准确度、精密度、召回率和f-分数评估4种分类预测模型的性能。结果表明,随机森林模型的预测能力最优,整体准确度可达89.27%,可以很好地对未知化合物结构类别进行预测,从而为未知化合物的结构鉴定提供依据。 展开更多

关键词 电子电离质谱(ei-MS) 新精神活性物质 机器学习 分类预测模型

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电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制 被引量：23

5

作者 高伟 黄正旭 +5 位作者 郭长娟 粘慧青 董俊国 傅忠 陈少得 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期209-212,217,共5页

介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并... 介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。 展开更多

关键词 电子轰击离子源 飞行时间质谱(TOF MS) 电子发射阴极 垂直加速

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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量：19

6

作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶

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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留 被引量：26

7

作者 邹西梅 林竹光 +1 位作者 彭淑女 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-175,共7页

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷（体积比为95∶5）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯（TPP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限（LOD）分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯 农药残留 烟草

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隐丹参酮的电子电离和电喷雾电离质谱分析 被引量：7

8

作者 戴海学 徐艳霞 +2 位作者 刘蕴 李晓蓉 薛明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期198-202,共5页

采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI-MS)两种质谱技术,对隐丹参酮的结构和裂解途径分别进行了研究。采用EI-MS获得m/z296[M]+、281、268、253、235、225等质谱峰,采用ESI-MS获得m/z297[M+H]+、268、254、251等质谱峰,并用Mass... 采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和电子轰击质谱(EI-MS)两种质谱技术,对隐丹参酮的结构和裂解途径分别进行了研究。采用EI-MS获得m/z296[M]+、281、268、253、235、225等质谱峰,采用ESI-MS获得m/z297[M+H]+、268、254、251等质谱峰,并用Mass Frontier 3.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及裂解途径。 展开更多

关键词 隐丹参酮 电子轰击质谱(ei—MS) 电喷雾电离质谱(ESI—MS) 结构

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气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量 被引量：18

9

作者 田绍琼 毛秀红 +3 位作者 苗水 郏征伟 王柯 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期14-20,共7页

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监... 建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定。在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%～105%,相对标准偏差为0.96%～10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7μg/kg,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 毒杀芬 残留 人参 黄芪 中药材

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气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留 被引量：13

10

作者 林竹光 孙若男 +5 位作者 张莉莉 邹西梅 陈美瑜 涂逢樟 马玉 蒋文静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期280-284,共5页

开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷（体积比为2∶3）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400μg/kg时,加标回收率为60%～110%,相对标准偏差为0.8%～10.3%。除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的方法检出限（MDL）分别为3.30μg/kg与2.25μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74μg/kg;线性范围为50.0～800.0μg/kg,相关系数均大于0.9994。该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱法 动物内脏 酞酸酯

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常压渣油在加氢预处理过程中组成变化的质谱研究 被引量：3

11

作者 王少军 凌凤香 +1 位作者 姚银堂 钱迈源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期309-312,共4页

用正庚烷沉淀出沙中常压渣油中的沥青质 ,脱去沥青质后用氧化铝和硅胶的串联吸附色谱柱将其分离为饱和组分、芳香组分和胶质组分。采用高离子化电压质谱技术和场解析质谱技术分别对饱和组分、芳香组分和胶质组分进行分析 ,以研究常压渣... 用正庚烷沉淀出沙中常压渣油中的沥青质 ,脱去沥青质后用氧化铝和硅胶的串联吸附色谱柱将其分离为饱和组分、芳香组分和胶质组分。采用高离子化电压质谱技术和场解析质谱技术分别对饱和组分、芳香组分和胶质组分进行分析 ,以研究常压渣油在加氢预处理过程中的组成变化 。 展开更多

关键词 常压渣油 加氢预处理 组成变化 质谱 正庚烷 沉淀 沥青质 加氢催化剂

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双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基衍生物的质谱规律研究 被引量：3

12

作者 张志军 吴弼东 +2 位作者 陈佳 林缨 谢剑炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期148-151,共4页

采用电子电离质谱(EI-MS)研究双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基(TMS)衍生物的质谱裂解行为。发现该类化合物的分子离子峰很弱,最大的特征碎片为[M—CH3]+,其次为[M—SO2CH2CH2OSi(CH3)3]+,二者之间未明显呈现其他特征碎片离子。探讨质谱碎... 采用电子电离质谱(EI-MS)研究双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基(TMS)衍生物的质谱裂解行为。发现该类化合物的分子离子峰很弱,最大的特征碎片为[M—CH3]+,其次为[M—SO2CH2CH2OSi(CH3)3]+,二者之间未明显呈现其他特征碎片离子。探讨质谱碎片峰的裂解规律,给出该类化合物的质谱裂解特征,为该类化合物的结构确证提供质谱依据。 展开更多

关键词 双(2-乙醇砜基)烷烃 电子电离质谱(ei-MS) 裂解机理

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GC/MS-衍生化法分析无机阴离子 被引量：5

13

作者 周红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期467-468,470,共3页

研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得... 研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。 展开更多

关键词 GC/MS-衍生化法 无机阴离子 气相色谱/质谱-电子轰击电离源 NO3^- SCN^- 五氟苄基溴 四辛基溴化铵 硝酸根 硫氰根

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哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱测定及裂解途径 被引量：1

14

作者 韩海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期30-32,36,共4页

哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB(-)-MS、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-)-MS,获得m/z404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS... 哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB(-)-MS、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-)-MS,获得m/z404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS,获得m/z382 M+.;采用ESI-MS,获得m/z383[M+H]+。分子离子m/z382 M+.和主要特征子离子与其结构特征相符,并解释了其中的主要特征子离子,对其结构和裂解途径进行了确证。 展开更多

关键词 质谱学 哌嗪乙氧基雌酮 电子电离质谱(ei-MS) 快原子轰击电离(-)质谱(FAB(-)-MS) 电喷 雾质谱(ESI—MS) 结构

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质谱参数改变对化合物负离子化学电离质谱行为的影响

15

作者 姚钟平 胡耀铭 +1 位作者 陈培青 林子森 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第3期27-31,共5页

负离子化学电离质谱中负离子的相对丰度随着离子源压力、电子能量和离子源温度等质谱参数的改变发生了明显的变化。负离子形成过程中共振电子俘获和裂解电子俘获之间的竞争与质谱参数有关,其中以离子源温度的影响最为显著。热电子的比... 负离子化学电离质谱中负离子的相对丰度随着离子源压力、电子能量和离子源温度等质谱参数的改变发生了明显的变化。负离子形成过程中共振电子俘获和裂解电子俘获之间的竞争与质谱参数有关,其中以离子源温度的影响最为显著。热电子的比例随着离子源压力增大而减小,随着电子能量增大而增大。低离子源温度有利于共振俘获形成分子负离子,而高离子源温度则有利于裂解电子俘获形成碎片负离子,特别是热力学稳定的负离子。 展开更多

关键词 负离子 化学电离质谱 离子源压力

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气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留 被引量：8

16

作者 蔡理胜 沈伟健 +6 位作者 王正萍 张睿 丁涛 余可垚 王红 张文俊 龚玉霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1177-1183,共7页

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼... 分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 电子轰击电离源 正化学电离源 苯丁锡 三苯锡 三环锡

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两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较 被引量：2

17

作者 魏雪缘 沈伟健 +8 位作者 余可垚 张建 陆慧媛 吴斌 沈崇钰 赵增运 柳菡 邓晓军 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期429-435,共7页

分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶... 分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差（RSD,n=6）均不超过8.3%。定量限（S/N=10）分别为0.03 mg/kg（EI）,0.03~0.10 mg/kg（PCI）。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 甾醇烯 电子轰击电离 正化学电离

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两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留 被引量：6

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作者 王红 沈伟健 +5 位作者 蔡理胜 吴斌 丁涛 姜珊 余可垚 王晓研 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期594-598,共5页

采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和... 采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998。两种方法中目标物的定量下限分别为0.019~0.042 mg/kg和0.009~0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求。在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 电子轰击电离源 正化学电离源 有机锡 青菜 草莓

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新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱研究进展 被引量：2

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作者 江宗耀 潘鑫渊 +3 位作者 贾滨 徐国宾 周振 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期193-201,共9页

本研究介绍了一种新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱仪,该仪器结合了线型离子阱质谱和飞行时间质谱的优点,具有较强的定性分析能力。选用全氟三丁胺(PFTBA)、四氯化碳和丙酮为测试样品对开发的仪器样机进行性能测试,包括对... 本研究介绍了一种新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱仪,该仪器结合了线型离子阱质谱和飞行时间质谱的优点,具有较强的定性分析能力。选用全氟三丁胺(PFTBA)、四氯化碳和丙酮为测试样品对开发的仪器样机进行性能测试,包括对PFTBA碎片离子的离子分离(ISO)和碰撞诱导解离(CID)实验,以及样品同位素离子间的分离实验。测试结果表明,该仪器基本实现了离子碎裂、离子储存和串联质谱分析等功能,能够进行高精度母离子选择。本研究所开发的EI LIT-TOF质谱,在易挥发类有机化合物的结构和化学性质等研究中具有特殊的应用前景。 展开更多

关键词 电子电离源 线型离子阱 飞行时间分析器

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小型空间同位素质谱仪器的搭建 被引量：1

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作者 王学智 孙健 +4 位作者 杨喆 李刚 苏海波 谭国斌 高伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期357-366,I0002,共11页

空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑... 空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑战。本研究设计并搭建了一套小型化的马赫型磁电双聚焦质谱仪,主要结构包括电子轰击电离源、静电分析器、磁分析器以及荧光屏检测器。质谱仪的物理部分尺寸24 cm×12 cm×9 cm,磁分析器场强0.85 T,采用荧光屏检测离子信号。实验采用标准氮气(m/z28)测试仪器性能,经离子成像处理软件计算可得m/z 28处的分辨率为65,灵敏度为3.28×10^(4) V/Pa,可检测质量范围达70 u。通过对仪器的关键部件进行小型化设计,可满足空间同位素探测任务的需求。 展开更多

关键词 同位素质谱 小型化 磁分析器 电子轰击电离源

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