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依匹斯汀中间体6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓的合成研究
1
作者
李泉
李国庆
邢雅成
《应用化工》
CAS
CSCD
2006年第9期703-705,共3页
以5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮为原料,三氯氧磷为氯代试剂,以N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,在无水的条件下,经过氯代反应合成6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓,并通过IR1、H-NMR对6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓进行了表征。研究了影响Ⅱ纯度及产率...
以5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮为原料,三氯氧磷为氯代试剂,以N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,在无水的条件下,经过氯代反应合成6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓,并通过IR1、H-NMR对6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓进行了表征。研究了影响Ⅱ纯度及产率的因素。结果表明,适宜的合成条件为:5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮与三氯氧磷的摩尔比为1∶8,催化剂用量为0.6 mol的N,N-二甲基苯胺,控制反应温度130℃,反应5 h,用15%碳酸氢钠溶液,12%碳酸氢钠溶液和水各洗一次,可得到纯度理想、产率96%的6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓。
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关键词
6-氯-11H-二苯[b
e]氮杂卓
三氯氧磷
氯代反应
无水
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题名
依匹斯汀中间体6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓的合成研究
1
作者
李泉
李国庆
邢雅成
机构
青岛大学化学化工与环境学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2006年第9期703-705,共3页
文摘
以5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮为原料,三氯氧磷为氯代试剂,以N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,在无水的条件下,经过氯代反应合成6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓,并通过IR1、H-NMR对6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓进行了表征。研究了影响Ⅱ纯度及产率的因素。结果表明,适宜的合成条件为:5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮与三氯氧磷的摩尔比为1∶8,催化剂用量为0.6 mol的N,N-二甲基苯胺,控制反应温度130℃,反应5 h,用15%碳酸氢钠溶液,12%碳酸氢钠溶液和水各洗一次,可得到纯度理想、产率96%的6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓。
关键词
6-氯-11H-二苯[b
e]氮杂卓
三氯氧磷
氯代反应
无水
Keywords
6-chloro-11 H-dib
e
nzo [ b,
e
] az
e
pin
e
phosphorus oxychlorid
e
chlorination
anhydrous
分类号
TQ612.6 [化学工程—精细化工]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
依匹斯汀中间体6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓的合成研究
李泉
李国庆
邢雅成
《应用化工》
CAS
CSCD
2006
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