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基于DSPE-LC-MS/MS法的畜禽产品中雌激素的测定 被引量:4
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作者 王刚 孙媛媛 +5 位作者 唐晓姝 张秋香 印伯星 房东升 张灏 陈卫 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第23期282-285,共4页
本研究建立了畜禽产品中雌酮(estrone,E1)、雌二醇(estradiol,E2)、雌三醇(estriol,E3)以及己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留量的分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白质... 本研究建立了畜禽产品中雌酮(estrone,E1)、雌二醇(estradiol,E2)、雌三醇(estriol,E3)以及己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留量的分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,无水Mg SO4去除水分后,以N-丙基乙二胺(PSA)极性吸附剂分散固相萃取净化,最后通过液相色谱质谱联用测定。在畜禽产品中添加不同浓度的雌激素后用该方法的回收率最高可达到96.63%,4种雌激素的检出限(S/N=3)为1.32~16.52μg/kg。该方法为畜禽产品中雌激素残留的检测提供了可靠的参考依据。 展开更多
关键词 雌激素 畜禽产品 分散固相萃取 液相色谱-质谱联用
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基于共价有机骨架的水凝胶固相萃取在农药检测中的应用
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作者 孙蕾 刘凌志 +1 位作者 刘玉碟 沈晓芳 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期145-154,共10页
食品中农药残留超标对生物多样性以及人类健康造成潜在威胁。固相萃取技术广泛应用于农药的萃取,该方法的核心是吸附材料的选择。共价有机骨架(COFs)材料因其独特的优点在样品预处理中得到广泛的关注,而COFs的结构决定了材料的吸附性能... 食品中农药残留超标对生物多样性以及人类健康造成潜在威胁。固相萃取技术广泛应用于农药的萃取,该方法的核心是吸附材料的选择。共价有机骨架(COFs)材料因其独特的优点在样品预处理中得到广泛的关注,而COFs的结构决定了材料的吸附性能,这对提高农药的萃取效果有重要作用。该研究制备了6种不同结构与性质的COFs(同一母体接枝不同官能团、具有不同带电性质、具有不同共轭结构),在不改变COFs结构的情况下,将其制备为COFs-海藻酸钠水凝胶(CACPs),建立了CACPs-分散固相萃取(CACPs-dSPE)方法,比较不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的萃取效果。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线晶体衍射等方法对系列COFs以及系列CACPs的形貌、结构与性质进行表征。CACPs-dSPE结合高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法(UV-Vis)探究萃取效果,并结合理论计算模拟COFs与待测物的结合情况,探讨了不同CACPs对氨基甲酸酯类、三唑类以及三嗪类农药的吸附机理。结果表明:CACPs对不同类型农药的吸附性能是由其多孔结构性质(比表面积、孔径大小)和所负载COFs的固有结构协调决定,大的共轭结构、接枝羟基基团的COFs所制备的CACPs最有利吸附三类农药,其中Dt-TAPB-CACPs的萃取效果最佳。这为萃取农药过程中吸附材料的选择和设计提供了理论指导。 展开更多
关键词 农药残留 共价有机骨架 COFs-海藻酸钠水凝胶 分散固相萃取(dspe) 吸附机理
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基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物 被引量:1
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作者 王盼 马继平 +2 位作者 李爽 程嘉雯 黄超囡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期264-274,共11页
酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨... 酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 金属有机骨架材料 分散固相萃取 酚类内分泌干扰物 环境水体
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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量:1
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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页
本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶
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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂
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作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页
苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 复合气凝胶 金属有机骨架材料 苯氧羧酸除草剂 环境水体
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量:79
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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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分散固相萃取法对鸡精中3-氯-1,2-氯丙醇的测定 被引量:3
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作者 王翔 宋国新 +1 位作者 赵建丰 胡耀铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期207-208,共2页
A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispe... A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispersive solid-phase extraction(d-SPE) using octadecane sorbent(C18).Then the extract was derivatized with HFBI and detected by GC-MS.The detection limitation was 1.0 μg/kg,and spiked recoveries ranged from 97%-102% with RSD of 2.1%-4.1%. 展开更多
关键词 3-MCPD solid CONDIMENTS dispersive solid-phase extraction(d-SPE) GC-MS
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂 被引量:25
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作者 崔春艳 张红医 +5 位作者 吴兴强 范春林 李帅 陈辉 常巧英 庞国芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期487-494,共8页
建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(... 建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^2≥0.995 0,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 新型杀菌剂 谷物 蔬菜 水果
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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 被引量:16
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作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页
利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取(dspe) GC—Q—TOF/MS 半夏 农药多残留
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分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留 被引量:17
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作者 朱浩 李小平 +3 位作者 邹宝波 陈晓红 陈泰宇 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1379-1383,共5页
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为... 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 对位红 苏丹染料 鸡蛋 高效液相色谱法
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基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物 被引量:38
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作者 方力 邱凤梅 +1 位作者 余新威 张志超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期431-438,共8页
建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm... 建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 硝基咪唑及其代谢物 动物源性食品
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留 被引量:44
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作者 覃玲 董亚蕾 +2 位作者 王钢力 曹进 丁宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期880-888,共9页
采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 ... 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%(n=6);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.01~1.68μg/kg和0.01~5.62μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 动物源性食品
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留 被引量:22
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作者 陈兴连 林涛 +5 位作者 刘兴勇 梅文泉 杨东顺 李彦刚 李茂萱 汪禄祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期946-954,共9页
建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析... 建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μ g/L 范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μ g/kg ,定量限为0.3~1.8 μ g/kg ,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 兽药残留
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分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量:20
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作者 罗辉泰 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-489,共9页
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%-13.3%,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉
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分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留 被引量:22
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作者 丁葵英 吕文刚 +3 位作者 孙军 董静 郝莹 宫小明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期312-315,共4页
采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为... 采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好,且方法的定量下限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的加标水平下,大葱基质中4种农药的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。该方法操作简便快速,定量准确,干扰小,能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多反应监测 农药残留 大葱
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物 被引量:20
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作者 杨霄 万译文 +3 位作者 黄华伟 索纹纹 肖维 李小玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期625-633,共9页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 m... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 硝基咪唑 苯二氮卓 水产品
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分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量 被引量:20
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作者 刘正才 蔡春平 +4 位作者 林永辉 杨方 刘素珍 徐敦明 潘迎芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期335-340,共6页
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基... 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6 μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6% ~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%.该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测. 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 草甘膦 氨甲基膦酸
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分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量 被引量:29
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作者 陈焕 黄和 +3 位作者 高平 杨嘉丽 黄国方 刘文侠 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期88-92,102,共6页
建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L... 建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱 分散固相萃取 水产品 丁香酚类 残留量
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯 被引量:16
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作者 刘腾飞 杨代凤 +2 位作者 章雪明 毛健 董明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1028-1037,共10页
建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换... 建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0. 999 8;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90. 7%~115. 2%,相对标准偏差(n=5)为0. 3%~10. 9%;方法的检出限为0. 3~1. 7μg/kg,定量限均为5μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 分散固相萃取 多氯联苯 茶叶 羧基化多壁碳纳米管
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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留 被引量:11
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作者 刘柏林 倪曼 +3 位作者 单晓梅 谢继安 戴雁羽 张程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1331-1339,共9页
新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DS... 新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 冷诱导液-液萃取技术 白僵菌素 恩镰孢菌素 鸡蛋
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