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液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测速冻调理肉制品中12种着色剂
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作者 姜薇 高金芳 +3 位作者 耿苗苗 孙伟 张凤霞 刘翔宇 《食品安全导刊》 2025年第4期85-89,共5页
基于监管需求,借助于固相萃取技术,建立一种速冻调理肉制品中12种着色剂的液相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。在试样中加入乙醇-乙腈-氨水混合溶液进行提取,经SPE萃取柱进行净化,采取ChromCore C18色谱柱进行分离,外标法定量。结果... 基于监管需求,借助于固相萃取技术,建立一种速冻调理肉制品中12种着色剂的液相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法。在试样中加入乙醇-乙腈-氨水混合溶液进行提取,经SPE萃取柱进行净化,采取ChromCore C18色谱柱进行分离,外标法定量。结果显示,酸性橙Ⅱ的定量限为0.0025 mg·kg^(-1),其他11种着色剂的定量限均为0.25 mg·kg^(-1);12种着色剂保留时间重复性良好,相对标准偏差在0.21%~1.05%,且回收率在85.66%~104.86%,精密度在1.36%~5.74%。该方法操作简便,分析时间较短,为监检工作提供了技术支撑。 展开更多
关键词 固相萃取柱 调理肉制品 着色剂
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白酒中EC检测方法及SPE活化研究
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作者 李苓 刘一二 +4 位作者 杨华华 罗文业 徐源 杨梨 王扬 《酿酒科技》 2025年第3期135-137,141,共4页
对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活... 对使用过的SPE柱进行正己烷除杂、干燥等前处理,并将其用于白酒样品的提取和净化。结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;通过加标回收试验,表明该方法具有较好的回收效果。此外,还研究了SPE活化方法对萃取柱性能的影响,发现经过活化处理后的萃取柱能够更好地吸附白酒中的EC,具有更高的灵敏度和选择性。 展开更多
关键词 GC-MS 碱性固相萃取柱(SPE) 活化 重复利用 氨基甲酸乙酯 白酒
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PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留 被引量:2
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作者 余海芬 徐桦 +5 位作者 吴真善 包蔚 朱晓芸 何锴 黄忠 战涛 《现代食品》 2024年第1期213-215,224,共4页
使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效... 使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。 展开更多
关键词 磺胺 水产品 PRiME HLB固相萃取小柱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留 被引量:2
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作者 孟春杨 吴玉田 +4 位作者 彭蕾 钟雪 邹璐 刘文政 周贻兵 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期277-283,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/... 建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS) 卤肉 β-受体激动剂 SLS 固相萃取柱 同位素内标
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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量:1
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作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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鸡肉和鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱分析 被引量:1
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作者 张苏珍 陶威 +3 位作者 葛敏 田蕴 贺燕 王益军 《现代农业科技》 2024年第1期159-163,共5页
本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,... 本文建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、氟苯尼考胺)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈振荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,于40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,4种酰胺醇类药物在0.5~20.0 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2在0.9982~0.9988范围内。添加量为0.5、1.0、5.0μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出,该方法具有较好的准确度和重复性,4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.2~0.5μg/kg。本法简便、灵敏、准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 鸡蛋 酰胺醇类药物 超高效液相色谱-串联质谱法 PRiME HLB固相萃取柱
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液相色谱串联质谱法检测草鱼中地西泮优化实验研究
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作者 李娜 王进福 +5 位作者 王爱英 杨艳艳 刘红彩 陈爱景 王超 孙栋 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第12期177-185,共9页
本文旨在建立一种前处理操作简便、回收率较高的检测水产品中地西泮残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。以草鱼样品为例,样品经过3%氨水乙酸乙酯提取,平行旋转蒸发浓缩、中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N SPE)净化,采用外标法进行... 本文旨在建立一种前处理操作简便、回收率较高的检测水产品中地西泮残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。以草鱼样品为例,样品经过3%氨水乙酸乙酯提取,平行旋转蒸发浓缩、中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N SPE)净化,采用外标法进行定量分析。结果表明:本方法操作简便,在草鱼样品中的方法回收率为82.0%~93.6%,相对标准偏差小于5%;当草鱼样品中地西泮的含量为2.34μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.16μg·kg^(-1)(k=2)。在实际检测应用中,回收率能够稳定在80%以上,批内相对标准偏差≤5%,批间相对标准偏差≤10%,因此该方法适用于鲤鱼、鲫鱼、鲢鱼、鳙鱼、草鱼等水产品中地西泮的检测。 展开更多
关键词 地西泮 中性氧化铝固相萃取柱 液相色谱-串联质谱法 不确定度
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UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量
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作者 孙钰莹 李启卉 陈月 《食品安全导刊》 2024年第7期110-113,共4页
本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系... 本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001~0.365μg·kg^(-1),定量限为0.003~1.220μg·kg^(-1)。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%~95.2%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,标准偏差为0.078~2.817μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 猪肉 头孢类药物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取柱
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全自动固相萃取-HPLC-FLD柱后衍生法测定粮食中黄曲霉毒素B_(1)
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作者 李俊毅 李窕妍 《食品安全导刊》 2024年第15期80-82,86,共4页
采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD... 采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD)柱后衍生法进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B_(1)在0.1~20.0 ng·mL^(-1)线性良好,R^(2)为0.999 987;检出限和定量限分别为0.03 μg·kg^(-1)和0.1 μg·kg^(-1);3水平加标回收率为84.9%~88.5%。本方法自动化程度高、重现性好,可以满足粮食中黄曲霉毒素B_(1)测定的要求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-荧光检测 柱后衍生 黄曲霉毒素B_(1)
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整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲 被引量:16
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作者 罗伟强 肖小华 +1 位作者 杜卓 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期407-412,共6页
建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方... 建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01-50.00μg / L,检出限为25 ng / L,相对标准偏差( RSD)为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%-120.7%,RSD 为0.6%-9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。 展开更多
关键词 整体柱 固相萃取 高效液相色谱 在线分析 氯吡脲 水果
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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥 被引量:9
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作者 戴晓欣 朱新平 +5 位作者 吴仕辉 尹怡 马丽莎 陈昆慈 郑光明 潘德博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期232-235,共4页
建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05~4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30~20... 建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05~4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30~200μg/kg时,加标回收率在80.49%~102.42%,相对标准偏差为1.52%~10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 水产品 苯巴比妥 C18柱
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固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留 被引量:8
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作者 陈烨 许秀艳 +3 位作者 吕怡兵 滕恩江 邢冠华 王超 《中国测试》 CAS 2011年第5期53-55,共3页
针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测... 针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%~118%,相对标准偏差为3.2%~6.8%,最低检出限为20~40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。 展开更多
关键词 有机磷农药 固相萃取 气相色谱 双柱
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柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂 被引量:20
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作者 支建梁 牟仁祥 +1 位作者 陈铭学 朱智伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期93-97,共5页
建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前... 建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究。15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9-31m in,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6-1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%-121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005-0.05m g/kg。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 在线柱后紫外光解 荧光衍生 固相萃取 苯脲除草剂 蔬菜
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茶叶中除虫菊酯农药残留快速测定法 被引量:22
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作者 杨丽莉 纪英 赫元萍 《化学分析计量》 CAS 2005年第5期38-40,共3页
采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量.甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90.4%~110%,测定结果的RSD为3.4%~8.7%(n=5),检... 采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量.甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90.4%~110%,测定结果的RSD为3.4%~8.7%(n=5),检出限为0.001~0.006 mg/kg. 展开更多
关键词 石墨碳固相萃取柱 菊酯类农药残留 茶叶 气相色谱法 除虫菊酯 快速测定法 农药残留 超声提取 直接测定 电子捕获
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自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、M_1 被引量:19
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作者 彭晓俊 曾勚 +2 位作者 庞晋山 邓爱华 谌瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期958-962,共5页
建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光... 建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40~100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%~112%,相对标准偏差为2.7%~7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。 展开更多
关键词 自制混合型固相萃取柱 高效液相色谱(HPLC) 食品 黄曲霉毒素(AFT)
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紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的吸附和解吸 被引量:6
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作者 王可兴 王宏 +2 位作者 韩静 赵宇明 郭永学 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期317-322,共6页
目的研究紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的应用。方法采用分子印迹沉淀合成技术,以紫杉醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿与甲苯混合液中合成紫杉醇分子印迹聚合物,并... 目的研究紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的应用。方法采用分子印迹沉淀合成技术,以紫杉醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿与甲苯混合液中合成紫杉醇分子印迹聚合物,并以此为填料进行固相萃取,分离纯化紫杉醇。印迹聚合物对紫杉醇的吸附选择性优化聚合反应条件,通过平衡结合法和Scatchard模型评价聚合物吸附特点,再用固相萃取技术对清洗洗脱方法进行优化,采用实际提取浸膏考察固相萃取柱的可用性。结果甲基丙烯酸和紫杉醇的摩尔比为4∶1,聚合温度为60℃时,分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对紫杉醇呈现高特异性吸附;印迹吸附符合Scatchard模型,计算MIPs对紫杉醇的最大表观结合点数为3.66 mg·g^(-1),K_d为6.627。结论分子印迹聚合物可以为紫杉醇的分离纯化提供新型选择性富集材料。 展开更多
关键词 紫杉醇 固相萃取 分子印迹技术 萃取柱 分离富集
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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 被引量:14
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作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页
建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多
关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶
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高效液相色谱柱后衍生测定脱水蔬菜中的亚硫酸盐 被引量:15
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作者 彭晓俊 邓爱华 庞晋山 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期83-86,共4页
建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法。样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5′-二硫代双(2-硝基苯甲... 建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法。样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5′-二硫代双(2-硝基苯甲酸)为柱后衍生化试剂,445nm检测。实验结果表明,在0.050~50.00mg/L浓度范围内,相关系数为0.9987,方法的检出限和定量限分别为1mg/kg和2mg/kg,添加浓度在2~900mg/kg范围内,平均添加回收率为62%~88%,相对标准偏差不大于7.8%。该法能有效地避免脱水蔬菜中亚硫酸盐测定的假阳性结果,可满足实际检测工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 柱后衍生 脱水蔬菜 亚硫酸盐
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微液相色谱分离的在线样品预处理技术——固相微萃取和膜萃取 被引量:16
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作者 马继平 陈令新 丁明玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期116-121,共6页
针对近5年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等),根据分离机理分成两大类,从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。
关键词 样品预处理 微柱液相色谱 毛细管电泳 固相微萃取 膜萃取
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量:15
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作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料
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