目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子...目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子化温度450℃,在正离子、多反应监测(MRM)下进行检测。结果该方法7种物质的检出限为0.025~12.5μg/g,检出阳性样品4种,分别非法添加羟基卡巴地那非、环己基去甲他达拉非、N-苄基他达拉非和N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。结论该方法样品前处理简单,分析速度快,定性准确,环境污染小,能满足食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查要求。展开更多
生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct a...生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。展开更多
敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in...敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in real time,DART),进行了多方面的研究。主要包括三个方面:第一,应用研究,将简单的样品前处理技术和DART-MS结合,建立了有针对性的快速检测方法;第二,实现正相液相色谱(normal phase liquid chromatography,NPLC)和DART-MS的在线联用,解决了NPLC-MS联用中正相色谱流动相不利于样品离子化的问题,并利用该方法对NPLC分离的手性化合物进行了有效检测;第三,构建了一套新的AMS装置—等离子体辅助多波长激光解吸离子化质谱(plasma assisted multiwavelength laser desorption ioniza-tion mass spectrometry,PAMLDI-MS)。该装置将激光解吸附和等离子体辅助离子化技术相组合,并且将其与简单的TLC快速分离结合,对一些小分子混合物进行了分离检测;实验室还借助简单的铅笔芯中石墨涂覆的滤纸作为PAMLDI-MS的进样基底,发现石墨涂覆的滤纸对于待测样品有很好的基质辅助信号增强作用。展开更多
采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花...采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花香、果香是碧螺春红茶的香气特征。其中茉莉内酯、百里香酚、柠檬烯、橙花醛、紫罗兰酮等是特征香气成分。东山和西山产区以茉莉内酯、橙花醛、4-乙基愈创木酚、百里香酚、柠檬烯、茶螺烷等为主要的特性香气成分,而无锡和旺山离子种类较少,且离子相对丰度较低;级别较高的碧螺春红茶,离子种类较丰富,离子相对丰度较高,其中烃类物质和酚类物质种类较多,证明级别越高的碧螺春红茶,香气越浓郁。本研究使用一种快速、便捷且不需要样品前处理的方法 DART-MS初步对不同产区和不同级别进行了快速鉴别,为碧螺春红茶品质的提升和指导实际生产提供了参考依据。展开更多
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模...建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。展开更多
该文运用高分辨质谱技术对实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)离子化条件下碳硼烷化合物的质谱行为进行了研究,对碳硼烷化合物DART高分辨质谱中所得到的同位素峰簇进行了表征与归属。研究结果表明,选取的碳硼烷化合物在D...该文运用高分辨质谱技术对实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)离子化条件下碳硼烷化合物的质谱行为进行了研究,对碳硼烷化合物DART高分辨质谱中所得到的同位素峰簇进行了表征与归属。研究结果表明,选取的碳硼烷化合物在DART负离子条件下均能得到较好的质谱信号,这可能与硼笼结构的“缺电性”有关。含10个B原子的碳硼烷化合物形成的离子同位素峰簇信号中,通常情况下相对丰度最高的同位素峰中含2个10B以及8个11B。将碳硼烷化合物高分辨质谱分析的精确m/z数据信息与图谱中同位素峰轮廓分析相结合,是碳硼烷化合物有效的质谱定性分析与表征策略。展开更多
敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是一种能在大气压环境中对样品进行解吸并离子化,从而获得样品表面信息的新型质谱技术。由于其具有快速、原位、实时分析等优势,近年来被广泛应用于食品安全快速筛查领域。本文从霉菌...敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是一种能在大气压环境中对样品进行解吸并离子化,从而获得样品表面信息的新型质谱技术。由于其具有快速、原位、实时分析等优势,近年来被广泛应用于食品安全快速筛查领域。本文从霉菌毒素类物质的检测,食品中非法添加物的快速筛查,食品本身有毒有害物质的鉴定,食品质量监控,食品组成成分分析和监测食品中的化学反应六个方面,综述了以实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术为主的AMS技术在食品安全分析领域的应用。展开更多
实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种...实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。展开更多
实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成...实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。展开更多
目的建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法样品经过提取净化后,在离子化温度450℃,栅极电压350...目的建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法样品经过提取净化后,在离子化温度450℃,栅极电压350 V,样品传输速度0.2 mm/s的DART离子源正离子模式条件下进样,Orbitrap高分辨质谱在-全扫描/数据依赖二级扫描模式下进行定性检测。结果该方法检出限为0.5~2.7μg/kg,满足筛查要求。结论该方法分析速度快,定性准确,无需色谱分离过程,环境友好。展开更多
文摘目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子化温度450℃,在正离子、多反应监测(MRM)下进行检测。结果该方法7种物质的检出限为0.025~12.5μg/g,检出阳性样品4种,分别非法添加羟基卡巴地那非、环己基去甲他达拉非、N-苄基他达拉非和N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。结论该方法样品前处理简单,分析速度快,定性准确,环境污染小,能满足食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查要求。
文摘生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。
文摘敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in real time,DART),进行了多方面的研究。主要包括三个方面:第一,应用研究,将简单的样品前处理技术和DART-MS结合,建立了有针对性的快速检测方法;第二,实现正相液相色谱(normal phase liquid chromatography,NPLC)和DART-MS的在线联用,解决了NPLC-MS联用中正相色谱流动相不利于样品离子化的问题,并利用该方法对NPLC分离的手性化合物进行了有效检测;第三,构建了一套新的AMS装置—等离子体辅助多波长激光解吸离子化质谱(plasma assisted multiwavelength laser desorption ioniza-tion mass spectrometry,PAMLDI-MS)。该装置将激光解吸附和等离子体辅助离子化技术相组合,并且将其与简单的TLC快速分离结合,对一些小分子混合物进行了分离检测;实验室还借助简单的铅笔芯中石墨涂覆的滤纸作为PAMLDI-MS的进样基底,发现石墨涂覆的滤纸对于待测样品有很好的基质辅助信号增强作用。
文摘采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花香、果香是碧螺春红茶的香气特征。其中茉莉内酯、百里香酚、柠檬烯、橙花醛、紫罗兰酮等是特征香气成分。东山和西山产区以茉莉内酯、橙花醛、4-乙基愈创木酚、百里香酚、柠檬烯、茶螺烷等为主要的特性香气成分,而无锡和旺山离子种类较少,且离子相对丰度较低;级别较高的碧螺春红茶,离子种类较丰富,离子相对丰度较高,其中烃类物质和酚类物质种类较多,证明级别越高的碧螺春红茶,香气越浓郁。本研究使用一种快速、便捷且不需要样品前处理的方法 DART-MS初步对不同产区和不同级别进行了快速鉴别,为碧螺春红茶品质的提升和指导实际生产提供了参考依据。
文摘建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。
文摘该文运用高分辨质谱技术对实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)离子化条件下碳硼烷化合物的质谱行为进行了研究,对碳硼烷化合物DART高分辨质谱中所得到的同位素峰簇进行了表征与归属。研究结果表明,选取的碳硼烷化合物在DART负离子条件下均能得到较好的质谱信号,这可能与硼笼结构的“缺电性”有关。含10个B原子的碳硼烷化合物形成的离子同位素峰簇信号中,通常情况下相对丰度最高的同位素峰中含2个10B以及8个11B。将碳硼烷化合物高分辨质谱分析的精确m/z数据信息与图谱中同位素峰轮廓分析相结合,是碳硼烷化合物有效的质谱定性分析与表征策略。
文摘敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是一种能在大气压环境中对样品进行解吸并离子化,从而获得样品表面信息的新型质谱技术。由于其具有快速、原位、实时分析等优势,近年来被广泛应用于食品安全快速筛查领域。本文从霉菌毒素类物质的检测,食品中非法添加物的快速筛查,食品本身有毒有害物质的鉴定,食品质量监控,食品组成成分分析和监测食品中的化学反应六个方面,综述了以实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术为主的AMS技术在食品安全分析领域的应用。
文摘实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。
文摘实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。
文摘目的建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法样品经过提取净化后,在离子化温度450℃,栅极电压350 V,样品传输速度0.2 mm/s的DART离子源正离子模式条件下进样,Orbitrap高分辨质谱在-全扫描/数据依赖二级扫描模式下进行定性检测。结果该方法检出限为0.5~2.7μg/kg,满足筛查要求。结论该方法分析速度快,定性准确,无需色谱分离过程,环境友好。
