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用实时直接分析质谱法(DART-MS)快速测定桑叶中的γ-氨基丁酸含量 被引量:7
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作者 李无双 郎文成 +2 位作者 马琳 李龙 武国华 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期567-572,共6页
γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱(DART-MS)的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源... γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱(DART-MS)的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源和质量分析器同为正离子的模式下,采用选择反应监测模式(SRM)并选取m/z 104→87为定量离子对,以其峰面积(y)进行定量分析,所得线性回归方程为y=4 552 210.19x-11 927 811.70,线性系数R-2=0.998,且在GABA溶液质量浓度(x)为2.50-40.00μg/m L范围内的线性关系良好。对3种质量浓度(7.82、4.14、2.78μg/m L)桑叶样品提取液进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.98%、5.60%、2.28%,表明该方法的精密度良好;加标回收率在85.60%-97.47%之间。应用DART-MS法对来源于江、浙、皖蚕区的6个桑品种的桑叶样品进行检测,桑叶提取液样品中的GABA质量浓度从高到低的桑品种依次为湖桑32号(7.82μg/m L±0.31μg/m L,江苏海安)、强桑2号(7.44μg/m L±0.21μg/m L,浙江杭州)、强桑1号(7.14μg/m L±0.50μg/m L,杭州)、农桑14号(5.88μg/m L±0.30μg/m L,杭州)、育711号(5.81μg/m L±0.18μg/m L,安徽合肥)、农桑14号(4.25μg/m L±0.29μg/m L,浙江海宁)。建立的DART-MS法用于测定桑叶中的GABA含量,具有简单、快速且灵敏度高等特点。 展开更多
关键词 实时直接分析质谱 桑叶 Γ-氨基丁酸 精密度 加标回收率
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A Fragmentation Mechanism of Homemade Explosive TMDD Using DART-MS and Isotopic Labeling
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作者 Alexander Pedroza Zarate Fredy Colpas-Castillo +2 位作者 Daniel J.Alcazar Franco Wilman A.Cabrera-Lafaurie Eduardo A.Espinosa-Fuentes 《火炸药学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期16-20,30,共6页
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实时直接分析质谱及与样品前处理技术联用的研究进展
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作者 林雪维 姚钟平 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期43-50,共8页
实时直接分析质谱无需或者仅需简单的样品制备,即能对样品进行原位电离及直接快速的进样分析,已被广泛运用于食品、司法科学、药物分析、临床科学、环境等领域。尽管已有不少文献报道DART-MS的定量结果与液相/气相色谱-质谱相当,但其痕... 实时直接分析质谱无需或者仅需简单的样品制备,即能对样品进行原位电离及直接快速的进样分析,已被广泛运用于食品、司法科学、药物分析、临床科学、环境等领域。尽管已有不少文献报道DART-MS的定量结果与液相/气相色谱-质谱相当,但其痕量分析物的检测性能仍是关键问题。为获得更准确的定量结果,研究人员开发出了一系列样品前处理技术与DART-MS联用。该文从DART-MS的原理出发,对其不同研究领域中无需样品前处理的应用进行了综述,并进一步介绍了样品预处理技术(如固相萃取、固相微萃取、顶空固相网增强吸附、分散固相萃取、分散磁性固相萃取、机械化学萃取、微波辅助萃取和热解吸)与DART-MS联用的研究成果。该综述旨在对DART-MS的样品直接分析的应用及样品前处理技术的开发提供帮助。 展开更多
关键词 质谱 实时直接分析 直接样品分析 样品预处理
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原位电离质谱快速筛查白酒中生物胺
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作者 高晓娟 庄园 +6 位作者 张鑫 李欣 王健 周丹 李小霞 王宏杰 高红波 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期321-327,共7页
生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct a... 生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。 展开更多
关键词 白酒 生物胺 原位电离质谱 实时直接分析 快速筛查
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全血中14种常见杀菌剂的实时直接分析串联质谱快速筛查研究
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作者 侯晓龙 吉浩城 +4 位作者 周缘 乔静 张文芳 贾振军 张瑛 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期593-601,共9页
为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进... 为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进样装置,取5μL样品在正离子模式、离子源温度300℃、栅极电压200 V、进样速度0.6 mm/s和离子源出口与质谱距离为1.6 cm的条件下,采用多反应监测(MRM)模式进样扫描。结果显示,14种杀菌剂的检出限为0.5~50 ng/mL,定量下限为1~100 ng/mL;平均回收率为80.8%~118%,平均基质效应为-19%~18%;定量下限以及低、高浓度质控样品的日内及日间精密度与准确度均不超过20%;除咪鲜胺、四氟咪唑、氟菌唑外,其他化合物的相关系数(r^(2))均大于0.99。该方法快速简便,满足公安检测需求。 展开更多
关键词 杀菌剂 实时直接分析串联质谱(dart-ms/MS) 快速筛查 全血
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超声萃取雾化碳纤维离子化质谱快速区分当归和欧当归
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作者 吕海山 张明童 +1 位作者 苏越 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期748-754,I0001,共8页
由于当归与欧当归外形相似,常被不法商贩混淆使用。本研究采用超声萃取雾化碳纤维离子化质谱(UENRT/CFI-MS)法研究当归和欧当归的成分差异,以快速区分二者。以甲醇作为提取溶剂,将药材切片样品置于超声雾化片上,利用超声雾化片的高频振... 由于当归与欧当归外形相似,常被不法商贩混淆使用。本研究采用超声萃取雾化碳纤维离子化质谱(UENRT/CFI-MS)法研究当归和欧当归的成分差异,以快速区分二者。以甲醇作为提取溶剂,将药材切片样品置于超声雾化片上,利用超声雾化片的高频振荡实现对样品的在线萃取、过滤和雾化。雾化后的中药样品小液滴在施加高压的碳纤维附近被电离,随后对2种药材的质谱图进行比较分析,寻找差异成分。结果表明,在欧当归的质谱图中识别到m/z 496特征峰,而在当归中未检测到该峰,这一结果为区分2种药材提供了依据。该方法无需繁琐复杂的样品前处理过程,具有分析速度快、操作简单、绿色环保、灵敏度高等优点,能够有效快速区分当归及其伪品欧当归。 展开更多
关键词 当归 欧当归 质谱 直接分析 敞开式离子化 超声萃取雾化 碳纤维离子化
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基于原位液相飞行时间二次离子质谱的电化学固液界面研究
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作者 张燕燕 汪福意 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期1-13,I0001,共14页
电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的... 电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的原理、特性,及其在电化学固液界面实时、原位探测方面的研究进展。随着微流控装置的进一步创新以及ToF-SIMS仪器的不断发展,原位液相ToF-SIMS将为电催化、电池等领域的复杂电化学固液界面研究提供重要手段。 展开更多
关键词 电化学固液界面 原位液相飞行时间二次离子质谱 原位分析 实时分析
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采用实时直接分析质谱法原位快速鉴别茶叶 被引量:19
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作者 张佳玲 张伟 +2 位作者 周志贵 白玉 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期681-686,共6页
采用近年来发展迅速的常温常压离子化技术——实时直接分析质谱法,建立了对茶叶中主要成分如茶氨酸、咖啡碱等的快速测定方法,通过特征的质谱信号离子,实现了对不同茶叶的快速鉴别。实时直接分析质谱法在大气压下进行,无需对茶叶进行任... 采用近年来发展迅速的常温常压离子化技术——实时直接分析质谱法,建立了对茶叶中主要成分如茶氨酸、咖啡碱等的快速测定方法,通过特征的质谱信号离子,实现了对不同茶叶的快速鉴别。实时直接分析质谱法在大气压下进行,无需对茶叶进行任何的样品处理,大大缩短了分析时间,实现了原位、快速、准确且高通量的检测。 展开更多
关键词 实时直接分析 质谱 茶叶 原位 快速鉴别
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实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 被引量:14
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作者 宫小明 马荣桧 +5 位作者 王洪涛 郭礼强 李凯 吴振兴 赵晗 孙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期185-190,共6页
建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,... 建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释内标 实时直接进样分析 串联质谱法 赭曲霉毒素A 葡萄酒
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DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析 被引量:8
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作者 李乐乐 郭云龙 +3 位作者 刘文龙 李卓 王洋 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期859-863,共5页
将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法。定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认。定量分析时,采用Full MS-SIM及Targ... 将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法。定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认。定量分析时,采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号,Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分,通过峰面积计算含量。在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5,7,2',5'-四羟基-8,6'-二甲氧基黄酮和SkullcapflavonⅡ的[M+H]+峰。定量分析结果显示,黄芩素(m/z 271.06→123.01)的线性范围为49.7~447.3 ng,相关系数(r2)为0.995,平均加标回收率为87.0%;汉黄芩素(m/z 285.07→270.05)的线性范围为50.0~350ng,r2为0.995,平均加标回收率为66.0%。该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) Orbitrap质谱 黄芩 快速分析
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DART-Orbitrap质谱法快速定性定量分析延胡索 被引量:8
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作者 王洋 李乐乐 +2 位作者 李波 郭云龙 刘淑莹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1279-1283,共5页
目的建立一种对延胡索进行快速简便的定性鉴别和定量检测方法。方法采用DART-Orbitrap质谱法进行检测,对延胡索中的化学成分进行对照品比对和二级质谱确证,采用Full MS-SIM/Targeted-MS2扫描方式采集信号,并对延胡索乙素母离子和子离子... 目的建立一种对延胡索进行快速简便的定性鉴别和定量检测方法。方法采用DART-Orbitrap质谱法进行检测,对延胡索中的化学成分进行对照品比对和二级质谱确证,采用Full MS-SIM/Targeted-MS2扫描方式采集信号,并对延胡索乙素母离子和子离子的提取离子流图积分。结果在延胡索中检测出延胡索甲素和乙素的质子化离子峰,m/z分别为356.18和370.20,定量方法具有良好精密度和稳定性,延胡索乙素的线性范围为0.106~0.848μg/m L,r=0.997 0,平均加样回收率114.1%。结论该方法定量分析时快速精确,并且定性鉴别时无需对样品进行前处理。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) Orbitrap质谱 延胡索 定性定量分析
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DART-Orbitrap MS快速筛查血液中的130种毒物 被引量:4
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作者 孙雨安 王珂 +2 位作者 李振兴 于文浩 王国庆 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第3期69-73,共5页
血液样品经乙酸乙酯提取、离心、取上清液5μL筛网进样,采用正离子模式扫描进行实时直接分析离子源-静电场轨道阱高分辨质谱(DART-Orbitrap MS)分析,通过比对130种毒物精确分子质量数据库,建立了血液中毒物快速筛查分析方法.结果表明... 血液样品经乙酸乙酯提取、离心、取上清液5μL筛网进样,采用正离子模式扫描进行实时直接分析离子源-静电场轨道阱高分辨质谱(DART-Orbitrap MS)分析,通过比对130种毒物精确分子质量数据库,建立了血液中毒物快速筛查分析方法.结果表明:130种毒物的检出限(以3倍S/N计算)为0.2~50μg/L,质量精确度均在5×10-6μg以内.该方法样品前处理简单、溶剂消耗少,具有分析时间短、灵敏度高的特点,适用于血液中毒物的快速筛查分析. 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 静电场轨道阱高分辨质谱 筛查 血液 毒物
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同步辐射真空紫外光电离质谱法实时分析卷烟主流烟气气相成分 被引量:5
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作者 宁敏 胡永华 +2 位作者 徐迎波 王程辉 田振峰 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期11-21,共11页
报道了利用同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术实时分析卷烟烟气的新方法,及其对两种不同类型卷烟主流烟气气相成分进行分析研究所取得的一些实验结果。首先,采用自行设计的注射器对卷烟烟气进行采样,初步研究了陈化时间对烟... 报道了利用同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术实时分析卷烟烟气的新方法,及其对两种不同类型卷烟主流烟气气相成分进行分析研究所取得的一些实验结果。首先,采用自行设计的注射器对卷烟烟气进行采样,初步研究了陈化时间对烟气化学成分的影响,并通过扫描光电离效率谱(PIE)曲线获得了一些不同质量数的烟气组分的电离能;然后,利用改造后的单通道吸烟机在国际标准条件下抽吸卷烟,探讨了某些单口烟气成分随抽吸口数的变化情况。结果表明,虽然陈化时间对卷烟烟气气相成分有较为明显的影响,但是通过PIE的测量能够较好地对烟气组分进行定性分析;另外,采用商用吸烟机与同步辐射光电离质谱相结合能够实现无需对样品进行前处理的条件下,在秒量级时间内对单口烟气进行分析。 展开更多
关键词 卷烟烟气 气相成分 同步辐射 光电离质谱 在线分析
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高分辨质谱技术研究DART离子化条件下的背景离子及潜在应用 被引量:7
14
作者 沙云菲 谢雯燕 王昊阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1264-1268,共5页
运用高分辨质谱技术对实时直接分析(DART)离子化条件下的多种背景离子进行研究和表征,追溯了这些信号可能的来源。研究表明:背景离子主要在阳离子条件下产生,且主要来自实验室环境中微量的增塑剂和聚二甲基硅氧烷,其中聚二甲基硅氧烷可... 运用高分辨质谱技术对实时直接分析(DART)离子化条件下的多种背景离子进行研究和表征,追溯了这些信号可能的来源。研究表明:背景离子主要在阳离子条件下产生,且主要来自实验室环境中微量的增塑剂和聚二甲基硅氧烷,其中聚二甲基硅氧烷可能来自泵油挥发。了解和掌握这些背景离子有助于利用DART技术开展研究和测试方面的工作:(1)这些背景信号较弱,在DART的样品分析时不会产生显著干扰。可在不额外加入内标化合物的情况下,考察高分辨质谱质量轴的稳定性和准确度。(2)了解这些背景离子有助于DART质谱分析复杂体系时避免误判。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 高分辨质谱 背景离子
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光电离质谱技术在线监测不同部位烟草裂解产物 被引量:3
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作者 王健 葛少林 +7 位作者 谢映松 张朝 黄兰 汪华 袁龙 贾良元 仰科 雷振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期78-86,共9页
为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个... 为了实时、在线研究烟草原料烟丝的热裂解产物,本工作搭建了一套热裂解光电离质谱装置。利用真空紫外光电离飞行时间质谱装置研究烤烟烟丝不同部位(上-B2F、中-C3F和下-X2F)分别在300、400、500、600和700℃热裂解时的产物,在线获得3个部位烟丝一系列热解产物的光电离质谱图,比较不同裂解温度下热解产物的变化规律。实验进一步分析了500℃下热解产物,如乙烯胺(m/z 43)、异戊二烯(m/z 68)和二甲基呋喃(m/z 96)等信号强度随时间的动态变化曲线,掌握裂解反应的动态变化过程。通过主成分分析(PCA)法对裂解产物质谱图进行统计分析,得到不同部位烟丝化学成分的差异。其中,m/z 58、96、110组分为下部烟(X2F)热解的标志性产物,m/z 43、126组分为中部烟(C3F)的代表性产物,上部烟(B2F)的主要代表性产物为m/z 84组分。结果表明,光电离质谱技术是一种研究烟草热解产物动态变化的重要手段,可通过评估裂解产物中主要成分及相对含量快速区分不同部位烟草样品。 展开更多
关键词 光电离质谱 烟草 热裂解 实时研究 动态变化 主成分分析(PCA)
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实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱 被引量:19
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作者 张百乐 高黎红 +4 位作者 解迎双 周围 陈晓峰 雷春妮 张欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期724-729,共6页
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模... 建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 展开更多
关键词 实时直接分析-串联质谱 快速筛查 罂粟壳生物碱 非法添加
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新型空气动力辅助离子源与不同类型质量分析器的快速接口技术 被引量:2
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作者 贺玖明 罗志刚 +6 位作者 唐飞 陈一 龚涛 何菁菁 张瑞萍 王晓浩 再帕尔·阿不力孜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期908-913,共6页
报道了新型空气动力辅助离子化(AFAI)装置与不同类型商业化质量分析器的快速接口技术.在前期研究基础上,进一步提高了AFAI系统的抽气流速,在更宽范围内考察了流速对质谱灵敏度的影响;对AFAI离子源进行模块化设计和制作,重点解决快速接... 报道了新型空气动力辅助离子化(AFAI)装置与不同类型商业化质量分析器的快速接口技术.在前期研究基础上,进一步提高了AFAI系统的抽气流速,在更宽范围内考察了流速对质谱灵敏度的影响;对AFAI离子源进行模块化设计和制作,重点解决快速接口问题,通过更换接口板可实现其与不同厂家、不同类型质量分析器[飞行时间(TOF)、四级杆-离子阱(Q-TRAP)和四级杆-飞行时间(Q-TOF)]的兼容及联用,尤其可以与具有气帘接口的质量分析器联用.本离子源装置结合不同质量分析器可以进行全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和高分辨等多种类型质谱分析,而且AFAI可在电喷雾(ESI)、解析电喷雾(DESI)和大气压化学电离(APCI)等多种离子化模式下工作,从而实现对不同性质化合物的快速检测.本研究结果进一步提高了AFAI离子化技术的功能,拓展了其应用范围. 展开更多
关键词 空气动力辅助离子化 质谱 模块化 快速实时分析
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石油芳烃组分中未知化合物——三叔丁基苯基磷酸酯的高分辨质谱分析 被引量:2
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作者 张亚和 廖晶 +4 位作者 卢鸿 任丽敏 郭绍辉 徐春明 史权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1026-1030,共5页
将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物... 将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物质谱图比对,推断未知物为三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯(TDTBPP),并研究了其在不同大气压电离源中的电离特性。APPI谱图中主要为[M+H]^+峰,同时存在M.^+峰。ESI谱图中主要为[M+Na]^+(不加甲酸)或[M+NH4]^+峰(加甲酸)。DART谱图中主要为[M+NH4]^+峰,而EI谱图中基峰为m/z 57(叔丁基),次强峰为[M-CH3]^+峰。 展开更多
关键词 三(2 4-二-叔丁基苯基)磷酸酯 大气压光电离(APPI) 电喷雾(ESI) 实时直接分析(DART) 傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS) 芳烃
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:4
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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实时直接分析质谱法分析中药有效成分的特征气相离子反应机理 被引量:1
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作者 刘鑫 侯玉珠 +4 位作者 杨彤彤 李娜 刘淑莹 张哲 苏蕊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期589-601,I0001,共14页
本研究采用实时直接分析离子源耦合线性离子阱质谱(DART-LTQ MS)法分析中药有效成分,并优化DART-LTQ MS的质谱参数、离子化温度和工作气体种类等条件。在最优条件下,以N_(2)和He作为DART离子源工作气体,发现不同结构的中药有效成分在N_(... 本研究采用实时直接分析离子源耦合线性离子阱质谱(DART-LTQ MS)法分析中药有效成分,并优化DART-LTQ MS的质谱参数、离子化温度和工作气体种类等条件。在最优条件下,以N_(2)和He作为DART离子源工作气体,发现不同结构的中药有效成分在N_(2)/He-DART MS中产生了一系列有规律的特征离子,并总结其气相离子特征反应规律。如,采用N_(2)-DART MS分析中等极性的低沸点化合物时,原位发生了有规律的特征离子反应,主要包括氧化反应([M+nO+H]^(+)或[M+nO-H]^(-)(n=1,2,3,4,5))和脱氢反应(损失了2个H,[M-2H±H]^(±));采用He-DART MS分析具有强极性、高沸点的苷类化合物时,在四甲基氢氧化铵(TMAH)辅助下,迅速发生了甲基化反应([M+nCH_(2)+H]^(+)、[M+nCH_(2)+(CH_(3))_(3)NH]^(+)或[M+nCH_(2)-H]^(-)(n=1,2,3,4,5))。另外,根据特征离子推断可能的反应机理,并对相关反应产生的特征母离子进行串联质谱实验,验证所推测机理的准确性。该方法可为中药有效成分的快速分析提供技术支持。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 线性离子阱质谱(LTQ) 中药有效成分 氧化反应 脱氢反应 甲基化反应
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