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二仲丁基二硫醚合成反应动力学研究 被引量:1
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作者 胡国勤 吴培培 +1 位作者 谢帮海 张素娟 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期73-76,共4页
研究了氯代仲丁烷和二硫化钠溶液在相转移催化剂的作用下合成二仲丁基二硫醚的反应动力学,建立了动力学模型.该反应属于一级反应,其表观动力学方程:rA=-dcA/dt=47 098.67exp(-5 153.99/T)cA,表现活化能为42.85 kJ/mol,介于一般化学... 研究了氯代仲丁烷和二硫化钠溶液在相转移催化剂的作用下合成二仲丁基二硫醚的反应动力学,建立了动力学模型.该反应属于一级反应,其表观动力学方程:rA=-dcA/dt=47 098.67exp(-5 153.99/T)cA,表现活化能为42.85 kJ/mol,介于一般化学反应活化能40~200 k J/mol之间,属于化学反应控制过程,并对提出的动力学模型进行了实验验证,证实了该模型具有可靠性. 展开更多
关键词 二仲丁基二硫醚 氯代仲丁烷 二硫化钠 动力学
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异硫氰酸叔丁酯的合成 被引量:1
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作者 刘秀莲 高中良 刘东 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第15期6843-6844,共2页
以叔丁胺、溴乙烷为原料,三乙胺为催化剂,二硫化碳法合成异硫氰酸叔丁酯(CH3)3CNCS。反应原料为n(叔丁胺)∶n(三乙胺)∶n(二硫化碳)∶n(溴乙烷)为1∶1∶3∶1,反应时间为第一步3 h,第二步5 h。产品收率为70%,产品纯度达94%。
关键词 异硫氰酸叔丁酯 叔丁胺 二硫化碳
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DMSO络合三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚及其同系物的研究
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作者 李雯 樊璐露 +2 位作者 章亚东 胡国勤 梁政勇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期73-78,共6页
二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备。今采用以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化... 二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途。由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备。今采用以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化合物的合成方法,研究表明,该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好等优点。其中重点研究了二叔丁基二硫醚的合成工艺,考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对反应收率的影响,得出最佳合成工艺条件,即n(DMSO):n(叔丁硫醇)=5.5:1,反应时间20 h,反应温度65℃,催化剂用量为叔丁硫醇摩尔数的4.7%,此时产物收率大于96%;此外,还对这一反应动力学进行了研究,得出动力学方程1.3 1.2r=0.01914C A CB。总之,以DMSO络合三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2)为催化剂氧化硫醇合成二硫醚是一个操作简单、选择性好、条件温和的二硫醚的制备方法。 展开更多
关键词 二烃基二硫醚 二叔丁基二硫醚 DMSO络合三氯一氧化钼 动力学
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萃取精馏脱除MTBE中DMDS的分子模拟和气液相平衡研究
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作者 詹国雄 沈本贤 +1 位作者 赵亚伟 孙辉 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期12-18,共7页
采用连续极化模型计算方法,对比研究了不同萃取剂与硫化物分子间的相互作用,在此基础上,通过Ellis平衡蒸馏实验测定模型硫化物二甲基二硫醚(DMDS)在甲基叔丁基醚(MTBE)和几种不同萃取剂中的气液相平衡数据,同时结合萃取剂基本性质,优选... 采用连续极化模型计算方法,对比研究了不同萃取剂与硫化物分子间的相互作用,在此基础上,通过Ellis平衡蒸馏实验测定模型硫化物二甲基二硫醚(DMDS)在甲基叔丁基醚(MTBE)和几种不同萃取剂中的气液相平衡数据,同时结合萃取剂基本性质,优选了MTBE萃取精馏脱硫适宜的萃取剂。量子化学计算结果表明,几种萃取剂与DMDS之间的相互作用由大到小的顺序为:二甲亚砜(DMSO)>环丁砜(SULF)>N,N-二甲基甲酰胺(DMF)>N-甲基吡咯烷酮(NMP)>二甘醇(DEG)。Ellis平衡蒸馏试验结果表明,各萃取剂对MTBE中DMDS的选择性由大到小的顺序为:DMSO>SULF>DMF>NMP>DEG,与量子化学计算结果相吻合,其中DMSO对DMDS的选择性最好,是MTBE萃取精馏脱硫适宜的萃取剂。此外,还建立了可用于预测不同剂油比下气液相平衡行为的经验关联式,为MTBE萃取精馏脱硫工艺设计及开发提供基础数据和理论依据。 展开更多
关键词 甲基叔丁基醚 二甲基二硫醚 萃取剂 脱硫 分子模拟
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三相相转移催化合成二仲丁基二硫醚 被引量:4
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作者 刘新奇 谢帮海 +1 位作者 李雯 胡国勤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期813-815,共3页
以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。... 以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。 展开更多
关键词 三相相转移催化 二仲丁基二硫醚 正交实验 精细化工中间体
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阿魏挥发油成分GC指纹图谱研究 被引量:8
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作者 王珊 柯瑾 蒲旭峰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期472-475,共4页
目的:研究阿魏挥发油毛细管气相色谱指纹图谱的分析方法。方法:色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53mm,1.0μm),程序升温90℃(15 min)4℃/min180℃(5 min)2℃/min200℃(3 min)10℃/min220℃(5 min),FID检测器温度230℃。结果:以... 目的:研究阿魏挥发油毛细管气相色谱指纹图谱的分析方法。方法:色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53mm,1.0μm),程序升温90℃(15 min)4℃/min180℃(5 min)2℃/min200℃(3 min)10℃/min220℃(5 min),FID检测器温度230℃。结果:以仲丁基-1-丙烯基二硫化物为参照物,标定阿魏挥发油指纹图谱有17个共有峰,其稳定性、精密度、重复性均符合要求。结论:所选择的10批阿魏挥发油的指纹图谱具有良好的相似性,该方法可靠、简便,可作为阿魏质量控制的参考方法。 展开更多
关键词 阿魏 挥发油 指纹图谱 仲丁基-1-丙烯基二硫化物 毛细管气相色谱
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