高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠

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作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页

偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多

关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石墨精矿 钙 镁 铝 铁 钾 钠

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电感耦合等离子体发射光谱法测定膨润土中的交换性阳离子钙镁钾钠 被引量：10

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作者 段九存 和振云 +3 位作者 李瑞仙 巨力佩 张旺强 毛振才 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期244-248,共5页

对膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试是评价膨润土矿的主要指标之一,传统的测定膨润土交换性阳离子通常采用原子吸收光谱法或容量法,操作手续复杂繁琐。本文用氯化铵-乙醇交换液交换出试样中的可交换性阳离子钙、镁、钾、钠,分... 对膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试是评价膨润土矿的主要指标之一,传统的测定膨润土交换性阳离子通常采用原子吸收光谱法或容量法,操作手续复杂繁琐。本文用氯化铵-乙醇交换液交换出试样中的可交换性阳离子钙、镁、钾、钠,分取蒸至湿盐状,制备成盐酸介质的溶液,电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过正交试验确定了最佳实验条件为交换1次,加入25 mL交换液,搅拌30 min,沉淀洗涤2次。分别选择315.887 nm、279.079 nm、766.490 nm、589.592 nm作为钙、镁、钾、钠的分析谱线,绘制的标准曲线中钾、钠的浓度在0～0.6 mmol/L,钙、镁的浓度在0～3.0 mmol/L呈良好的线性关系。方法检出限为0.012～0.048 mmol/100 g。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,精密度为0.5%～2.5%(RSD,n=11),准确度为-6.1%～10%,加标回收率为97.0%～100.0%。本方法样品处理方法程序简单快速,分析重现性好,克服了传统分析方法测定手续繁琐、时间冗长且成本高等缺点,适用于批量样品的分析。 展开更多

关键词 膨润土 交换性阳离子 钙 镁 钾 钠 电感耦合等离子体发射光谱法

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人血清中镁钙铁铜锌的ICP-AES法同时测定 被引量：6

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作者 方奕文 贾丽 +2 位作者 余林 宋一兵 孙长勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期79-81,共3页

使用ICP_AES法同时测定了血清样品中的镁、钙、铁、铜、锌,加标回收率为95 %～101% ,11次测定的RSD(n=11)小于2.7 %;方法操作方便 ,分析速度快 。

关键词 ICP-AES 同时测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱 血清 镁 钙 铁 铜 锌 临床诊断 微量元素

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硅铝比对钙镁耦合作用降低煤灰熔融性的影响研究 被引量：4

4

作者 李寒旭 段锦 +2 位作者 陶然 纪明俊 华桂义 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期990-995,共6页

利用化学试剂配制不同硅铝比的模拟煤灰,探究不同硅铝比模拟灰的流动温度随灰中钙镁配比的变化规律;并借助XRD、SEM-EDX分析矿物转化过程,初探钙镁耦合作用发生机理。结果表明:随着硅铝比的增加,钙镁耦合作用降低煤灰熔融性的强度先增... 利用化学试剂配制不同硅铝比的模拟煤灰,探究不同硅铝比模拟灰的流动温度随灰中钙镁配比的变化规律;并借助XRD、SEM-EDX分析矿物转化过程,初探钙镁耦合作用发生机理。结果表明:随着硅铝比的增加,钙镁耦合作用降低煤灰熔融性的强度先增大后减弱,且在Si/Al为1.5时最大;钙长石与镁橄榄石发生低温共熔是钙镁耦合作用降低煤灰熔融性的主要原因。Si/Al为1.0和4.0时,随着模拟灰中镁钙比的增大,钙长石低温共熔体系及辉石类矿物低温共熔体系的建立,使得煤灰流动温度一直下降,未表现出耦合作用。钙镁含量相同的灰渣中,随硅铝比的增加,灰渣由片块状向团聚状、絮状转变;SEM-EDX分析结果与XRD分析结果一致。 展开更多

关键词 硅铝比 钙镁耦合 模拟灰 XRD SEM-EDX

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自然降雨对粤北岩溶区土壤钙、镁离子流失影响模拟试验 被引量：10

5

作者 关共凑 魏兴琥 《水土保持学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期73-76,83,共5页

采用土柱模拟试验,分析自然降雨对粤北岩溶区土壤钙、镁离子流失的影响。结果表明：土壤钙、镁离子流失量与降雨量变化趋势基本一致,呈现倒＂U＂形季度变化趋势,第2,3季度明显高于第1,4季度;降雨量与土壤钙、镁离子流失量之间存在极显... 采用土柱模拟试验,分析自然降雨对粤北岩溶区土壤钙、镁离子流失的影响。结果表明：土壤钙、镁离子流失量与降雨量变化趋势基本一致,呈现倒＂U＂形季度变化趋势,第2,3季度明显高于第1,4季度;降雨量与土壤钙、镁离子流失量之间存在极显著正相关关系,相关系数在0.891-0.944之间;大雨以上的雨强是造成土壤钙、镁离子流失的主要降雨类型;70%以上的土壤钙、镁离子流失量都是由酸雨造成,酸雨引起土壤贫瘠化、石漠化的问题不容忽视;土壤钙离子与镁离子流失量之间存在极显著正相关关系,相关系数在2011年为0.971,在2012年为0.923。 展开更多

关键词 降雨量 降雨强度 酸雨 钙、镁离子 流失量

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量 被引量：21

6

作者 王艳君 蒋晓光 +1 位作者 张彦甫 褚宁 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第3期64-69,共6页

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸... 通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。 展开更多

关键词 铜磁铁矿 ICP-AES法 铜 锰 铝 钙 镁 钛 磷

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采用综合评价模型优化樱桃番茄的灌溉与钙镁肥组合 被引量：2

7

作者 李瑞 贺代伟 +5 位作者 刘杰成 王正 姜煜 王玮 张智 裘莉娟 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期382-392,共11页

【目的】钙、镁肥效果既互相影响又受灌溉量影响。尝试用综合评价模型优化包括钙、镁和水等多因子的配施方案,为樱桃番茄高效生产提供指导。【方法】水、氮、钾、钙、镁五元二次正交旋转组合设计(1/2实施)微区试验在陕西杨凌大棚内进行... 【目的】钙、镁肥效果既互相影响又受灌溉量影响。尝试用综合评价模型优化包括钙、镁和水等多因子的配施方案,为樱桃番茄高效生产提供指导。【方法】水、氮、钾、钙、镁五元二次正交旋转组合设计(1/2实施)微区试验在陕西杨凌大棚内进行,供试樱桃番茄品种为‘粉妹1号’,共36个处理。测定樱桃番茄生长、产量、品质、水肥利用率等共21个指标。采用Pearson相关性分析、组合评价方法对指标进行分级、综合评价,构建樱桃番茄综合评分对5个因子水平的响应模型。【结果】构建了包含14个指标的樱桃番茄综合评价体系;组合赋权确定了各指标最终权重,其中产量权重(0.2324)最大,净光合速率权重(0.0183)最小,这表明产量是对试验因子变化最敏感的指标。通过整体差异综合评价,发现樱桃番茄的综合评分随灌水量和氮肥水平的增加呈先增加后降低的趋势,灌水量0水平与–2和+2水平处理之间的差异显著大于氮肥水平之间的差异,随钙肥水平的增加略呈先增加后降低的趋势,而随钾和镁肥水平的增加几乎无显著变化。采用降维分析,当水、氮和钾处于0水平(适当水平)时,樱桃番茄的综合评分以钙和镁为0水平附近时最高;考虑5个因子的交互作用,基于整体差异组合的综合评分最优区间为:灌水量56.26~59.03 L/株、N 6.05~7.03 g/株、K2O 5.97~6.50 g/株、CaO 2.92~3.30 g/株、MgO 0.58~0.64 g/株。【结论】采用综合评价模型可以兼顾生长、产量、品质和资源利用率,提出最优的水肥组合方案。本试验提出的樱桃番茄适宜施肥区间验证了该方法的可行性。 展开更多

关键词 樱桃番茄 指标权重 水肥耦合 钙肥 镁肥 综合评价模型 整体差异评分

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微波萃取-CE-ICP-OES分析铁皮石斛中钙镁形态 被引量：2

8

作者 朱平川 李险峰 邓必阳 《广西农业科学》 CAS CSCD 2010年第5期471-474,共4页

利用微波萃取-毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)联用技术,在电泳缓冲溶液为50 mmol/L NaAc-HAc(pH 5.5)、电泳电压为20 kV的条件下,分析中草药铁皮石斛中钙镁元素的形态。结果表明,铁皮石斛中钙以6种形态存在,镁以... 利用微波萃取-毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)联用技术,在电泳缓冲溶液为50 mmol/L NaAc-HAc(pH 5.5)、电泳电压为20 kV的条件下,分析中草药铁皮石斛中钙镁元素的形态。结果表明,铁皮石斛中钙以6种形态存在,镁以3种形态存在;以标准游离钙镁表征得到铁皮石斛中游离态钙镁的含量分别为5.95、5.27 mg/L;在最佳试验条件下,钙、镁检出限分别为0.031、0.025 mg/L,加标回收率为96.1%～98.3%。说明该方法用于分析铁皮石斛中钙镁形态是可行的,其为中药中金属元素形态研究提供了一条可靠途径,对中药开发利用及相关药物研究具有重要参考价值。 展开更多

关键词 微波萃取 毛细管电泳 电感耦合等离子体原子发射光谱 铁皮石斛 钙镁形态

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电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁 被引量：9

9

作者 夏珍珠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期263-267,共5页

样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度... 样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。 展开更多

关键词 载金炭 铜 铁 钙 镁 电感耦合等离子体发射光谱法

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二次熔矿方式电感耦合等离子体发射光谱法测定棕刚玉中硅铁钛钙镁锆 被引量：3

10

作者 杨载明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期617-620,共4页

根据棕刚玉难熔的特点,采用二次熔矿方式对样品进行分解,经盐酸酸化的浸提液用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、铁、钛、钙、镁、锆的含量。第一次加入硼酸-碳酸钠(质量比2∶1)熔矿,熔剂中大量硼酸的存在可以确保棕刚玉样品无需研磨... 根据棕刚玉难熔的特点,采用二次熔矿方式对样品进行分解,经盐酸酸化的浸提液用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、铁、钛、钙、镁、锆的含量。第一次加入硼酸-碳酸钠(质量比2∶1)熔矿,熔剂中大量硼酸的存在可以确保棕刚玉样品无需研磨而分解完全;但所得熔融物极难提取,通过提高熔剂中碳酸钠的比例后进行第二次熔矿,使熔融物酸化浸取变得快速简单。对硼酸-碳酸钠混合溶剂的比例、熔矿温度和时间、称样量和样品粒度等实验条件进行优化,分析结果表明方法检出限为0.0003%～0.0051%,精密度(RSD,n=11)为0.88%～4.78%。用标准物质验证,测定值与标准值相符;与国标法对比验证,测定结果相符。该方法样品分解充分,对样品的粒度适应范围宽,可满足生产控制快速检测的要求。 展开更多

关键词 棕刚玉 硅 铁 钛 钙 镁 锆 二次熔矿 电感耦合等离子体发射光谱法

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硅钙镁晶须填充聚丙烯复合材料的性能研究 被引量：1

11

作者 王小武 马秀清 +2 位作者 胥伟伟 叶锡东 苟刚 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期50-53,共4页

在啮合同向双螺杆挤出机中制备了聚丙烯(PP)/硅钙镁(SCM)晶须复合材料,研究了硅烷偶联剂用量、SCM晶须含量对复合材料力学性能以及熔体流动性能的影响。实验结果表明,当硅烷偶联剂用量占晶须的2%(质量分数,下同)时,PP与SCM晶须的配比为8... 在啮合同向双螺杆挤出机中制备了聚丙烯(PP)/硅钙镁(SCM)晶须复合材料,研究了硅烷偶联剂用量、SCM晶须含量对复合材料力学性能以及熔体流动性能的影响。实验结果表明,当硅烷偶联剂用量占晶须的2%(质量分数,下同)时,PP与SCM晶须的配比为80/20(质量比,下同)时,PP/SCM晶须复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度等综合力学性能最佳。 展开更多

关键词 硅钙镁晶须 偶联剂 聚丙烯 啮合同向双螺杆挤出机

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂 被引量：4

12

作者 薛宁 石磊 +1 位作者 吴豫强 张莹莹 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第3期54-57,共4页

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离... 工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质 钙 镁 锂

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振荡浸提电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中速效钾及交换性钙、镁 被引量：13

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作者 谢玉俊 李燕猛 魏建强 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期224-227,共4页

采用振荡浸提法对土壤样品进行前处理,电感耦合等离子发射光谱法对样品试液中速效钾及交换性钙、镁含量进行测定。该方法简单、快捷,测定结果准确可靠,重复性、稳定性好,明显提升了分析检验工作效率。

关键词 振荡 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤 速效钾 交换性钙、镁

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超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁的含量 被引量：13

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作者 张国强 黄朝章 +4 位作者 谢卫 黄胜翰 周跃飞 刘秀彩 黄华发 《中国烟草科学》 CSCD 2014年第3期79-84,共6页

采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法能快速测定卷烟纸中钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）含量，控制卷烟纸的质量稳定性。检出限分别为2.46、0.44、8.84、0.28μg/L；回收率90.3%-109.0%；相对标准偏差（RSD）〈5%。此方法具有... 采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法能快速测定卷烟纸中钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）含量，控制卷烟纸的质量稳定性。检出限分别为2.46、0.44、8.84、0.28μg/L；回收率90.3%-109.0%；相对标准偏差（RSD）〈5%。此方法具有操作简单、准确、快速等优点，适合于卷烟纸中K、Na、Ca、Mg含量的分析。 展开更多

关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱法 卷烟纸 钾 钠 钙 镁

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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定电镀废弃物中的7种元素 被引量：5

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作者 李颖 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第5期16-18,共3页

采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系溶解试料,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定电镀废弃物中的钙、铝、镉、钴、铁、锰、镁等7种元素含量。实验表明,各元素的加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于3%(n=7),方法操作简捷、检测... 采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系溶解试料,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定电镀废弃物中的钙、铝、镉、钴、铁、锰、镁等7种元素含量。实验表明,各元素的加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于3%(n=7),方法操作简捷、检测效率高,是一种理想的分析方法。 展开更多

关键词 电镀废弃物 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钙 铝 镉 钴 铁 锰 镁

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