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香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究
被引量：
9
1
作者
徐翠莲
杨楠
+4 位作者
刘善宇
杨国玉
王彩霞
苏惠
王喜云
《河南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期468-471,共4页
以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料，在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯，目标化合物的结构均经IR,^1H NMR和^13C NMR进行了表征．利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为：微波功率4...
以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料，在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯，目标化合物的结构均经IR,^1H NMR和^13C NMR进行了表征．利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为：微波功率400W、反应时间6rain、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1：1．3和催化荆用量0．3mL．在优化条件下，香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39．2％～85．9％．与常规合成方法相比，该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点．
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关键词
香豆素
-
3
-
羧酸乙酯
微波
合成
无溶剂
正交实验
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职称材料
KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯
被引量：
5
2
作者
曾育才
刘小玲
+1 位作者
陈虹任
莫杰新
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期441-443,共3页
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应...
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.2,KF.2H2O用量0.46 g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可达89.71%。
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关键词
香豆素
-
3
-
甲酸乙酯
无溶剂合成
正交试验
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职称材料
碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能
被引量：
1
3
作者
曾育才
刘小玲
李岚
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第9期512-516,共5页
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探...
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。
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关键词
6
-
苯偶氮香豆素
-
3
-
甲酸乙酯
催化合成
光谱性能
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职称材料
题名
香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究
被引量：
9
1
作者
徐翠莲
杨楠
刘善宇
杨国玉
王彩霞
苏惠
王喜云
机构
河南农业大学理学院
河南农业大学烟草学院
出处
《河南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期468-471,共4页
基金
河南省教育厅基金项目(2009A150012)
文摘
以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料，在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯，目标化合物的结构均经IR,^1H NMR和^13C NMR进行了表征．利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为：微波功率400W、反应时间6rain、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1：1．3和催化荆用量0．3mL．在优化条件下，香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39．2％～85．9％．与常规合成方法相比，该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点．
关键词
香豆素
-
3
-
羧酸乙酯
微波
合成
无溶剂
正交实验
Keywords
coumarin
-
3
-
ethyl
formate
microwave
synthesis
solvent
-
free
orthogonal test
分类号
O622.5 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯
被引量：
5
2
作者
曾育才
刘小玲
陈虹任
莫杰新
机构
嘉应学院化学与环境学院
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期441-443,共3页
文摘
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯。结果表明,KF.2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性。通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF.2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.2,KF.2H2O用量0.46 g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可达89.71%。
关键词
香豆素
-
3
-
甲酸乙酯
无溶剂合成
正交试验
Keywords
coumarin - 3 - ethyl formate
solvent
-
free synthesis
orthogonal test
分类号
TQ655 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能
被引量：
1
3
作者
曾育才
刘小玲
李岚
机构
嘉应学院化学与环境学院
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第9期512-516,共5页
基金
梅州市科技局与嘉应学院自然科研基金资助项目(2012KJZ03)
文摘
以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。
关键词
6
-
苯偶氮香豆素
-
3
-
甲酸乙酯
催化合成
光谱性能
Keywords
6
-
phenylazo
-
coumarin - 3 - ethyl formate
catalytic synthesis
spectroscopic property
分类号
TQ245.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究
徐翠莲
杨楠
刘善宇
杨国玉
王彩霞
苏惠
王喜云
《河南农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009
9
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职称材料
2
KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯
曾育才
刘小玲
陈虹任
莫杰新
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2011
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能
曾育才
刘小玲
李岚
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2014
1
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职称材料
已选择
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