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非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴 被引量:5
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作者 邱昌桂 王晓瑜 +2 位作者 郭振朋 宋丽娟 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨... 以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离,可用于口服多巴药片含量的测定,检测出质量分数为0.5%的异构体杂质,其定量的线性范围是0.025~2.5 mmol/L,回收率为96.3%.据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%. 展开更多
关键词 配体交换毛细管电泳 羟基酸金属络合物 手性分离 氨基酸 多巴测定
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1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐作为手性配体用于氨基酸的手性拆分 被引量:6
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作者 黄露 余丽双 陈毅挺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1225-1229,共5页
基于手性配体交换机理,研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐([EMIM][L-Lac])为手性配体拆分色氨酸对映体(Trys)、苯丙氨酸对映体(Phes)和酪氨酸对映体(Tyrs)的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离... 基于手性配体交换机理,研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐([EMIM][L-Lac])为手性配体拆分色氨酸对映体(Trys)、苯丙氨酸对映体(Phes)和酪氨酸对映体(Tyrs)的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离子的浓度及比例、运行缓冲液pH等因素对Trys、Phes和Tyrs手性拆分的影响。研究发现,当运行缓冲液为40.0 mmol/L[EMIM][L-Lac]、20.0 mmol/L氯化铜(pH 4.5)时,3对对映体均能得到良好的手性拆分。为了验证[EMIM][L-Lac]的良好性能,实验进一步将L-乳酸(L-Lac)作为手性配体用于Trys的手性拆分。对比实验发现,单独使用L-乳酸,DL-Try只能得到部分拆分,加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EMIM-Ace)后,DL-Try分离情况得到了很大改善,但出峰时间延长至30 min以上。而使用[EMIM][L-Lac]时,Trys的出峰时间均在15 min以内。实验最后还对手性拆分机理做了进一步讨论。实验结果表明:在EMIM-Ace辅助L-Lac体系中,EMIM-Ace仅被用于抑制电渗流,并未参与手性配体交换反应;而在[EMIM][L-Lac]体系中,参与手性配体交换反应的主要是未解离的[EMIM][L-Lac],而不是解离后的L-乳酸根离子形成的L-乳酸。 展开更多
关键词 手性离子液体 1-乙基-3-甲基咪唑 L-乳酸盐 手性配体交换毛细管电泳 手性分离
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以铜(Ⅱ)-L-羟基脯氨酸配合物为手性选择剂的配体交换毛细管区带电泳拆分α-羟基酸 被引量:3
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作者 赵艳芳 赵亮 +3 位作者 张红丽 明永飞 蒋生祥 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期97-99,共3页
在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影... 在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。 展开更多
关键词 手性配体毛细管电泳 L-羟基脯氨酸 手性分离 Α-羟基酸
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加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究 被引量:2
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作者 辛艳飞 万丽丽 +3 位作者 马丽萍 孙烨 周向军 王永祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1088-1090,共3页
以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨... 以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体,Cu^2+为配体离子,流动相为20mmol/L乙酸缓冲液(pH5.5),5%(体积分数)的甲醇为有机改性剂;流速为0.02mL/min;操作压力为6.9×10^6 Pa;检测波长为UV 280nm;工作电压+5kV;室温。两异构体可在15min内基线分离,检出限为10μmol/L(S/N=3),并在0.05~1.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,日让、日内精密度均小于3.5%。 展开更多
关键词 亮氨酸 手性拆分 手性配体交换法 加压毛细管电色谱
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手性配体交换色谱的研究进展 被引量:3
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作者 王小平 沈芒芒 童胜强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1446-1450,共5页
手性配体交换色谱技术将配体交换原理与色谱技术相结合,拓宽了液相色谱、电泳以及逆流色谱的应用层面,为部分难分离手性物质提供了有效的分离与检测方法。该文参考了近年来国内外的相关文献,综述了手性配体交换技术在液相色谱、电泳与... 手性配体交换色谱技术将配体交换原理与色谱技术相结合,拓宽了液相色谱、电泳以及逆流色谱的应用层面,为部分难分离手性物质提供了有效的分离与检测方法。该文参考了近年来国内外的相关文献,综述了手性配体交换技术在液相色谱、电泳与逆流色谱等领域中的应用进展;总结了手性配体交换色谱技术的基本原理、影响因素、优缺点等,并对手性配体交换色谱技术的趋势进行了展望。 展开更多
关键词 配体交换 液相色谱 电泳 逆流色谱 研究进展 综述
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毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究 被引量:1
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作者 辛艳飞 李丽丽 +3 位作者 马爱妞 伍媚 周向军 王永祥 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第3期287-290,共4页
目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%... 目的建立毛细管电色谱(CEC)分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸(D-NNA)和L-硝基精氨酸(L-NNA),流动相为50mmol/L醋酸缓冲液[pH5.0,含2mmol/Laspar-tame,1mmol/LCu2+和5%(v/v)甲醇];流速为0.02mL/min;操作压为1000psi;检测波长为UV280nm。结果L-NNA和D-NNA在0.025~0.75mmol/L的浓度范围内峰面积/浓度的相关系数均可达0.99以上,日内变异系数均小于3.0%,日间变异系数分别为3.1%和3.4%。结论本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。 展开更多
关键词 硝基精氨酸 手性拆分 手性配体交换法 毛细管电色谱 血浆
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手性配体交换毛细管电泳在氨基酸手性分析中的应用研究进展 被引量:8
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作者 木肖玉 齐莉 +2 位作者 苏圆 乔娟 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期21-27,共7页
氨基酸的手性分析在生命科学中具有重要的研究意义。手性配体交换毛细管电泳法作为常用的氨基酸的手性分析方式之一,具有高效、快速、样品迁移顺序可调等优点,引起了研究者们极大的兴趣。本文主要综述了近年来手性配体交换毛细管电泳法... 氨基酸的手性分析在生命科学中具有重要的研究意义。手性配体交换毛细管电泳法作为常用的氨基酸的手性分析方式之一,具有高效、快速、样品迁移顺序可调等优点,引起了研究者们极大的兴趣。本文主要综述了近年来手性配体交换毛细管电泳法在氨基酸的手性分析中的应用研究进展。 展开更多
关键词 手性配体交换毛细管电泳 D L-氨基酸 手性分析 综述
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基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体 被引量:2
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作者 杨四梅 张佳瑶 +2 位作者 李菲 胡旭芳 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期103-107,共5页
基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了-种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254nm的检测波长以及5s的压力(3447Pa)进样时间,在... 基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了-种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254nm的检测波长以及5s的压力(3447Pa)进样时间,在添加4.0mmol/LCu(Ⅱ)、8.0mmol/LL-脯氨酸(L—Pro)和15mmol/L氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]C1)的20mmol/L Tris—H3PO4缓冲溶液(pH5.4)中,R-去氧肾上腺素和g去氧肾上腺素的分离度为1.42,峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0mg/L和15.0~150.0mg/L范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中R和S型去氧肾上腺素的测定,尿液中的加标回收率为93.7%~108.2%,相对标准偏差在3.18%(n=3)以内;血液中的加标回收率为91.4%-113.1%,相对标准偏差在4.82%(n=3)以内。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性配体交换 离子液体 去氧肾上腺素 光学异构体 手性分离
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羧甲基-β-环糊精的改性及其在毛细管电泳中的应用
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作者 张艳伟 李燕红 蒋登高 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期749-752,共4页
针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于... 针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果。 展开更多
关键词 CM-β-CD [Bmim]Cl 阳离子交换 毛细管电泳 添加剂 手性分离 医药与日化原料
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