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Advances in Capillary Chromatography 被引量:1
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作者 Takao TSUDA (Department of Applied Chemistry,Nagoya Institute of Technology,Nagoya,Japan) 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期402-411,共10页
Capillary columns are used in both capillary liquid chromatography and capillary electrochromatography. The design for capillary liquid chromatography is discussed in comparison with capillary gas chromatography. The ... Capillary columns are used in both capillary liquid chromatography and capillary electrochromatography. The design for capillary liquid chromatography is discussed in comparison with capillary gas chromatography. The difference of diffusion coefficient in gas and liquid phase is a key role. The study for obtaining a high performance capillary liquid chromatography is discussed. Capillary electrochromatography is recently interesting for its instinct ability to realize a high performance chromatography. Capillary electrochromatography with and without pressurized flow is reviewed briefly. Instrumentation for capillary electrochromatography with pressurized flow is discussed. The port of splitting, and gradient elution of both solution and potential are described. The new findings of both the variation of column resistance and capacity factor according to the value of applied electric voltage are also discussed. 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 毛细管柱 喷射注射 加压流动
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量:7
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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价 被引量:7
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作者 况媛媛 王彦 +2 位作者 谷雪 李静 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期388-394,共7页
使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管... 使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1∶2.5,并且致孔剂中PEG与甲醇的质量比为1∶2,单体内部SPP与PETA的质量比为1∶1,AIBN为总质量的0.1%时为最优配比;PEG/甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。 展开更多
关键词 二元致孔剂 磺酸甜菜碱 两性离子亲水整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定 被引量:8
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作者 金慧 范松华 +2 位作者 王彦 吴漪 闫超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期519-522,共4页
建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺... 建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8-80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r〉0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2-100 mg/kg时的回收率为71%-82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%-8.5%。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 毛细管液相色谱 三聚氰胺 奶粉
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1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价 被引量:7
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作者 施文君 田华君 +4 位作者 薛芸 翁中亚 瞿其曙 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期461-466,共6页
研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱(pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性... 研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱(pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能,同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明,该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时,表现出典型的反相色谱性能,当含有10 mmol/L磷酸的70%(v/v)乙腈水溶液为流动相、缓冲液pH为7.2、施加电压为-10kV时,柱效最高;在最佳线性流速为1 mm/s时,能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离,且峰形较好,其中二苯甲酮的柱效高达19 072块/m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于pCEC法的分离分析。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 1.2μm放射型核壳色谱填料 反相色谱
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“一锅法”制备C18-硅胶杂化毛细管整体柱及其应用 被引量:3
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作者 张振宾 欧俊杰 +4 位作者 董靖 王方军 吴明火 林辉 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期830-836,共7页
发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间... 发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱;同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 整体材料 有机-无机杂化 一锅法 毛细管电色谱 毛细管液相色谱 蛋白质组分析
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强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用 被引量:4
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作者 吴漪 王彦 +2 位作者 谷雪 张琳 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-230,共5页
加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchang... 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。 展开更多
关键词 二维色谱 强阳离子交换毛细管液相色谱 反相加压毛细管电色谱 黄柏 中药
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新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用 被引量:9
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作者 翁中亚 薛芸 +2 位作者 施文君 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期467-472,共6页
以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂... 以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 八乙烯基倍半硅氧烷 杂化整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价 被引量:6
9
作者 赵震震 瞿其曙 +3 位作者 张欣欣 谷雪 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期431-435,共5页
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在... 制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36cm(固定相填充长度为19cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH1.0以及pH12.0)冲洗该色谱柱140h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力。其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了50000理论塔板/m,且色谱峰形较好。在毛细管加压电色谱模式下,施加+5kV和-5kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同。 展开更多
关键词 C18衍生微米金颗粒 色谱固定相 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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谷胱甘肽修饰的SiO_2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价 被引量:3
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作者 汪慧 薛芸 +3 位作者 鲁阳芳 谷雪 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期215-220,共6页
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发... 利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO2@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione,GSH)分子修饰在SiO2@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO2@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。 展开更多
关键词 聚乙烯亚胺 SiO2@Au核壳填料 谷胱甘肽 毛细管亲水色谱柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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