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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量:5
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作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页
甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多
关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷
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相转移催化法合成1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 被引量:2
2
作者 石强 吕英迪 +3 位作者 张壮 唐望 李洪丽 邱少君 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第5期852-854,共3页
在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四... 在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。 展开更多
关键词 1-(2 3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 相转移催化法 合成
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2-甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究 被引量:1
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作者 石启增 夏四清 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第3期118-119,共2页
甲硝唑(3),又名甲硝羟乙唑,因其临床应用广泛,且有许多优点,被世界卫生组织列为抗感染基本药物,是抗厌氧菌首选药物。其合成路线以2-甲基咪唑(1)为原料:(1)的合成方法主要有1-甲咪唑转位、乙二胺与乙酸或乙酐高温环会及乙二醛、乙醛和... 甲硝唑(3),又名甲硝羟乙唑,因其临床应用广泛,且有许多优点,被世界卫生组织列为抗感染基本药物,是抗厌氧菌首选药物。其合成路线以2-甲基咪唑(1)为原料:(1)的合成方法主要有1-甲咪唑转位、乙二胺与乙酸或乙酐高温环会及乙二醛、乙醛和氨合成法。(3)的合成也有人报导,而合成中间体2-甲基-5-硝基咪唑至今在国内未见公开报导。2-甲基咪唑的硝化反应过程是很独特的,除非在极其苛刻的条件下,它是很难进行硝化的,即必须用过剩几倍的浓硝酸和硫酸以及在高温下,才能进行反应。然而,在如此苛刻的条件下,加之随着硝化反应的进行,会放出大量的热。 展开更多
关键词 甲基 硝基 咪唑 合成
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甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的测定 被引量:1
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作者 杜广钊 杨涛涛 白冰 《湖北农业科学》 北大核心 2010年第8期1970-1972,共3页
2-甲基-5-硝基咪唑用甲醇溶解,经重氮化后在325nm处具有最大吸收,据此建立紫外吸收光谱法测定甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。以吸光值对其质量所得的线性回归方程为:y=3.6689x+0.1216,相关系数为0.9956,平均回收率为98.4%,RSD为... 2-甲基-5-硝基咪唑用甲醇溶解,经重氮化后在325nm处具有最大吸收,据此建立紫外吸收光谱法测定甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。以吸光值对其质量所得的线性回归方程为:y=3.6689x+0.1216,相关系数为0.9956,平均回收率为98.4%,RSD为0.74%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于快速检测甲硝唑片中2-甲基-5-硝基咪唑的含量。 展开更多
关键词 甲硝唑 2-甲基-5-硝基咪唑 重氮化 紫外吸收光谱法
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用紫外可见分光光度法监测2-甲基-5-硝基咪唑的合成反应进程(英文) 被引量:3
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作者 潘盛钢 祝宏 +1 位作者 刘永琼 高霞 《化学与生物工程》 CAS 2007年第2期15-18,共4页
建立了以紫外可见分光光度法跟踪监测2-甲基-5-硝基咪唑的合成反应进程的方法,同时确定了用固体酸催化合成该化合物的最佳反应时间为9 h。该方法简便、实用、快速,适用于该类化合物的合成跟踪分析。
关键词 紫外可见分光光度计 2-甲基-5-硝基咪唑 2-甲基咪唑 合成
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一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物的合成 被引量:1
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作者 石强 唐望 +3 位作者 王民昌 吕英迪 姜俊 秦明娜 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期61-63,共3页
合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝... 合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑,收率31.1%,产品纯度99.8%(液相色谱)。对目的产物进行了IR、1 H-NMR及13 C-NMR表征,并对反应机理进行了分析。 展开更多
关键词 2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑 1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 5-氨基四唑一水合物 合成
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