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ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分 被引量:13
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作者 陈海涛 张宁 +3 位作者 刘洋 程玥 孙宝国 郑福平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期166-173,共8页
采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂... 采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。 展开更多
关键词 贾永信腊牛肉 挥发性香气成分 加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发(ase-SAFE) 同时蒸馏萃取(SDE) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 香料与香精
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ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留 被引量:11
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作者 魏冬旭 江连洲 +2 位作者 郭伟 孟冰冰 胡少新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期351-354,共4页
建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配... 建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005~0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~5.5%;方法检测限(LOD)为0.2~1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。 展开更多
关键词 大豆及豆制品 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱 六六六 滴滴涕
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体沉积物中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的残留量 被引量:1
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作者 徐彦 杨继伟 +3 位作者 李剑 徐巧 俞晓峰 姜佳钦 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期261-265,共5页
建立了基于全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物残留的分析方法,17种目标物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,该方法的检出限(3.143s)为0.0007~0.0022μg/kg。在0... 建立了基于全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物残留的分析方法,17种目标物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,该方法的检出限(3.143s)为0.0007~0.0022μg/kg。在0.02、0.2、1.5μg/kg加标水平下的平均回收率为82.70%~114.30%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为1.4%~9.4%和3.8%~9.7%。 展开更多
关键词 全自动加速溶剂萃取 新烟碱类杀虫剂 超高效液相色谱-串联质谱法 水体沉积物
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量 被引量:1
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作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法
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ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津
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作者 杨会会 宋国强 +2 位作者 李爱民 贺小敏 杨金泉 《环境监测管理与技术》 2013年第6期40-42,共3页
以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空... 以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%~102%,RSD为4.5%~7.6%,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 阿特拉津 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 高效液相色谱法 土壤
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ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃 被引量:7
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作者 袁培耘 陈卓 +1 位作者 杨成阁 杨庆雄 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期89-93,98,共6页
采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基... 采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50-2.0μg/L,样品加标回收率为75%-98%,相对标准偏差为0.54%-8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。 展开更多
关键词 PM2.5 多环芳烃 超高效液相色谱 加速溶剂萃取 二极管阵列检测
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ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质 被引量:17
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作者 陶云锋 陆亮 +1 位作者 崔静 戴轩宇 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期151-156,共6页
该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱... 该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5~10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均>0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021~0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%~96.1%之间,精密度(RSD)均<10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%~90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 快速溶剂萃取 苯胺类化合物 土壤
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ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物 被引量:10
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作者 王艳丽 赵志强 +4 位作者 李利荣 张肇元 吴宇峰 张赞 王琳 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期119-125,共7页
该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良... 该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%~108%,相对标准偏差在1.8%~8.4%之间,方法检出限为2~10μg/kg。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱/质谱法 土壤 硝基苯类化合物
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ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量 被引量:3
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作者 卢光磊 蒋建军 +1 位作者 蒋卓娟 田光超 《智慧农业导刊》 2023年第14期27-33,共7页
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净... 采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。 展开更多
关键词 土壤 有机氯农药 加速溶剂萃取技术 ase提取-磺化 SPE净化-GC-MS法
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全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量 被引量:2
10
作者 李倩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期462-466,共5页
提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃... 提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。 展开更多
关键词 果树种植土壤 喹啉类杀菌剂 全自动加速溶剂萃取 固相萃取法 高效液相色谱-串联质谱法
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全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量 被引量:1
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作者 孔凡华 曹俊萍 葛伟伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期309-313,共5页
通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混... 通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:7种杀线虫剂的质量浓度在0.005~2.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4~25μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81~124.03μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 全自动加速溶剂萃取 固相萃取 土壤 杀线虫剂 超高效液相色谱-串联质谱法
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土壤样品中多环芳烃的GC-MS快速分析方法 被引量:6
12
作者 佟玲 周瑞泽 +2 位作者 吴淑琪 张玲金 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期124-126,129,共4页
In this study,a GC-MS/SIM method was used to analyze 16 PAHs in soil by ASE on-line clean-up.The average recoveries were ranged from 67% to 129%.The relative standard deviations were between 2.7% and 21.1%.The calcula... In this study,a GC-MS/SIM method was used to analyze 16 PAHs in soil by ASE on-line clean-up.The average recoveries were ranged from 67% to 129%.The relative standard deviations were between 2.7% and 21.1%.The calculated limits of detection were no more than 0.95 ng/g.This method was fast,simple,and cost-saving,and can be used in the large quantities of samples analysis. 展开更多
关键词 POLYCYCLIC AROMATIC hydrocarbons(PAHs) accelerated solvent extraction(ase) soil GC-MS RESIDUES analysis
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 被引量:47
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作者 吴刚 鲍晓霞 +3 位作者 王华雄 俞春燕 吴慧明 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期577-582,共6页
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型... 建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)~0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)~0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%~106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 有机磷农药 动物源性样品 残留量
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 被引量:21
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作者 张岩 张景发 +2 位作者 陈艳梅 孟娟 韩翠英 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-496,共6页
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色... 试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%~5.88%,检出限为0.69~1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱法 土壤 有机氯农药 多氯联苯
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 被引量:40
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作者 徐敦明 卢声宇 +4 位作者 陈达捷 蓝锦昌 张志刚 杨方 周昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期218-222,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 吡唑 吡咯 残留分析 农药
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恶唑酰草胺及其代谢物残留的加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱测定 被引量:14
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作者 孔德洋 石利利 +3 位作者 单正军 许静 吴文铸 高士祥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期734-738,共5页
建立了环境样品中恶唑酰草胺及其代谢物的快速分析方法.以二氯甲烷作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,液相色谱分离,PDA检测器测定,外标法定量.恶唑酰草胺及其代谢物的最低检测浓度,土壤和水稻植株为0.... 建立了环境样品中恶唑酰草胺及其代谢物的快速分析方法.以二氯甲烷作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,液相色谱分离,PDA检测器测定,外标法定量.恶唑酰草胺及其代谢物的最低检测浓度,土壤和水稻植株为0.001—0.005mg·kg-1,田水为0.001—0.002mg.l-1.其在田水、土壤、水稻植株中的平均回收率在80.0%—97.4%之间;相对标准偏差(变异系数)为2.0%—10.7%,线性相关系数均大于0.997.该方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析要求. 展开更多
关键词 恶唑酰草胺 快速溶剂萃取 凝胶色谱法 农药残留
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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留 被引量:34
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作者 欧阳运富 唐宏兵 +1 位作者 吴英 李贵英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期654-659,共6页
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶... 建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3~1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1~6μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%~107.5%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 蔬菜 水果
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加速溶剂萃取/离子色谱法测定菊花中的SO_2残留 被引量:16
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作者 章剑扬 陈利燕 +1 位作者 马桂岑 刘新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期578-582,共5页
采用碱性溶液加速溶剂萃取(ASE)/离子色谱(IC)法测定,建立了菊花中SO2残留的分析方法.粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂,经加速溶剂萃取仪提取,C18固相萃取(SPE)净化后,以碳酸盐为淋洗液,IonPac AS9-HC离子色谱柱分离,电导检测... 采用碱性溶液加速溶剂萃取(ASE)/离子色谱(IC)法测定,建立了菊花中SO2残留的分析方法.粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂,经加速溶剂萃取仪提取,C18固相萃取(SPE)净化后,以碳酸盐为淋洗液,IonPac AS9-HC离子色谱柱分离,电导检测器进行检测.结果表明,SO2(以SO32-计)在0.5~50 mg·L-1范围内线性关系良好(r2 =0.999 7),检出限(LOD)为0.05 mg· L-1,定量下限(LOQ)为0.17 mg·L-1.以空白菊花样品为体,在低、中。 展开更多
关键词 二氧化硫 菊花 碱性溶液 加速溶剂萃取 离子色谱
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萘乙酸残留的高效液相色谱法测定 被引量:27
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作者 孔德洋 石利利 +2 位作者 单正军 葛峰 高士祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期382-385,共4页
建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05~20.00mg/L范... 建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05~20.00mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0.05mg/kg,土壤中的添加水平为0.05、1.00mg/kg时,回收率为92%、86%,相对标准偏差为1.9%、3.3%;植株中添加水平为0.10、1.00mg/kg时,回收率为76%、83%,相对标准偏差为2.5%、2.9%。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 萘乙酸 加速溶剂萃取 凝胶色谱法 农药残留 高效液相色谱
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不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定 被引量:19
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作者 白桦 郝楠 +5 位作者 崔艳妮 周新 蔡天培 张青 王超 王军兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期276-279,共4页
建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI-MS)测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%-96.2%,相... 建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI-MS)测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%-96.2%,相对标准偏差为1.37%-6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 快速溶剂萃取 全氟辛酸及其盐 不粘锅涂层
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