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用液相色谱—大气压光离子质谱(LC-APPI-MS)测定鱼肉中的氯霉素 被引量：3
1
作者 Masahiko Takino Shigeki Daishima 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期153-157,共5页
用液相色谱-大气压光离子质谱开发出测定鱼肉中的氯霉素抗生素的方法。为优化APPI,考察了几种离子源参数。使用该优化参数,得到了简单的质谱图和对应于[M-H]-的强信号。样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进... 用液相色谱-大气压光离子质谱开发出测定鱼肉中的氯霉素抗生素的方法。为优化APPI,考察了几种离子源参数。使用该优化参数,得到了简单的质谱图和对应于[M-H]-的强信号。样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化。对于加入量为0.1～2ng/g的样品,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为89.3%～102.5%和87.4%～94.8%。小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的检测极限(信噪比=3)分别为0.27和0.10ng/g。 展开更多
关键词 液相色谱-大气压光离子质谱 鱼肉 氯霉素抗生素 测定方法
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热解吸-连续进样离子阱质谱快速检测血液中痕量毒物
2
作者 阮慧文 宋贵云 +4 位作者 樊志刚 杨娑娑 康健 花磊 王卫国 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期413-421,共9页
急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实... 急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实现现场快速检测。本研究基于热解吸-连续进样离子阱质谱开展3类9种常见毒物的检测,实现了血液样本中多类别毒物的快速筛查与准确定量。通过对农药、镇静安眠药、治疗药物标准品的检测,验证了质谱仪良好的毒物检测能力。为了提升血液中毒物定性识别的准确性,通过调节浮动直流电压,触发碰撞诱导解离,获取特征碎片离子。此外,结合简单高效的液液萃取方法,2 min内即可实现血液中毒物的快速、准确检测。仪器100次重复检测的相对标准偏差为6.41%,稳定性良好;基于3倍信噪比计算得到血液中毒物的检测限在1.3~3.9μg/L之间。该方法不仅能够通过精准的定性分析为针对性诊疗提供指导,还可对救治后血液中的毒物进行定量分析,及时掌握中毒抢救措施的效果。该方法成本低廉、操作简便,适用于县级医院等资源有限的医疗机构,可用于急性中毒的快速诊断、药物浓度的实时监测以及疾病检测,为医生提供精准及时的信息,从而提升患者的护理质量和治疗效率。 展开更多
关键词 光电离 连续进样离子阱质谱 急性中毒 热解吸 碰撞诱导解离(CID)
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大气压基质辅助激光解吸电离质谱技术应用研究进展
3
作者 李冰 陈思键 +4 位作者 常言言 肖禹圣 赵孟雅 修洋 赵幻希 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1822-1832,共11页
大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI-MS)是一种在大气压环境下进行电离的质谱分析技术,具有高通量、高灵敏度、样品消耗少、实时直接分析的特点,是生物学、医学、植物科学及食品科学等多学科研究的有力分析工具。近年来,AP-MALDI... 大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI-MS)是一种在大气压环境下进行电离的质谱分析技术,具有高通量、高灵敏度、样品消耗少、实时直接分析的特点,是生物学、医学、植物科学及食品科学等多学科研究的有力分析工具。近年来,AP-MALDI-MS技术的迅速发展和广泛应用使其成为研究者密切关注的焦点。该文综述了AP-MALDI-MS技术在生物大分子分析、质谱成像、小分子检测及非靶向筛查等关键领域的研究进展。同时文章深入讨论了其应用潜力与局限性,旨在为AP-MALDI-MS技术的进一步发展提供参考。 展开更多
关键词 大气压基质辅助激光解吸电离质谱 生物大分子分析 代谢物鉴定 质谱成像
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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物
4
作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页
建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜
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大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中37种脂肪酸的含量
5
作者 王溪 钟诚 +3 位作者 荣维广 顾显显 顾慧丽 吉文亮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1222-1230,共9页
为提高气相色谱-串联质谱法检测食用油中多种脂肪酸的灵敏度和定性定量效果,进行了题示研究。参考GB 5009.168—2016进行样品前处理。取1 g混合均匀的食用油样品,加入含2%(质量分数)氢氧化钠的甲醇溶液8 mL,于(80±1)℃加热回流至... 为提高气相色谱-串联质谱法检测食用油中多种脂肪酸的灵敏度和定性定量效果,进行了题示研究。参考GB 5009.168—2016进行样品前处理。取1 g混合均匀的食用油样品,加入含2%(质量分数)氢氧化钠的甲醇溶液8 mL,于(80±1)℃加热回流至油滴消失。在回流冷凝器上端加入7 mL 15%(体积分数)三氟化硼甲醇溶液,于(80±1)℃加热回流2 min。冷却至室温,加入10 mL正庚烷,振摇2 min,再加入3 mL饱和氯化钠溶液,静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液5 mL,加入3 g无水硫酸钠,振摇1 min,静置5 min,上层溶液采用大气压气相色谱-串联质谱法测定。37种脂肪酸甲酯以CD-2560毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,大气压气相色谱电离源电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果显示:37种脂肪酸甲酯在一定范围内和峰面积呈线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限(3S/N)为0.1~1.3 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于5种食用油样品的分析,饱和脂肪酸检出量最高的为猪油(54.450 7%),其余依次为玉米油(22.970 2%)、橄榄油(20.556 1%)、核桃油(11.367 4%)、菜籽油(9.530 8%);不饱和脂肪酸检出量最高的为菜籽油(90.463 0%),其余依次为核桃油(88.626 8%)、橄榄油(79.436 0%)、玉米油(77.025 0%)、猪油(45.547 2%)。 展开更多
关键词 大气压气相色谱-串联质谱法 食用油 脂肪酸
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傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征VGO馏分油中噻吩类含硫化合物 被引量：33
6
作者 刘颖荣 刘泽龙 +2 位作者 胡秋玲 祝馨怡 田松柏 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期52-59,共8页
在平均质量分辨率为220000，m／z检测范围150～1200的条件下，采用大气压光致电离源（APPI）的9．4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS），建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中，主要包括2种（含1个硫原子S... 在平均质量分辨率为220000，m／z检测范围150～1200的条件下，采用大气压光致电离源（APPI）的9．4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS），建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中，主要包括2种（含1个硫原子S1和含2个硫原子S2）共计29类噻吩类硫化物，碳数分布范围为15～50。对VGO依沸点分布的窄馏分进行含硫化合物种类分布考察结果表明，在4个窄馏分中，均以S1硫化物为主，S2硫化物含量较少，而且随着馏分沸点的增加，其中的烷基取代基的碳数增加，多环芳烃含硫化合物含量增加，S2硫化物含量增加。 展开更多
关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR MS) 大气压光致电离源(APPI) 噻吩类含硫化合物 减压瓦斯油(VGO)
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微波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分 被引量：12
7
作者 张体强 金伟 +4 位作者 周建光 张莹 朱志强 周炜 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1938-1944,共7页
构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合... 构建了一种新型电离源——微波等离子体常压解吸电离源,等离子体由微波等离子体炬产生,工作气体为Ar气,微波频率为2450 MHz,该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体.将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合,实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析,在手动进样条件下,检测速度可达每小时360次.在微波等离子体环境下,活性物质成盐时母体化合物上结合的酸性物质可被直接除掉,谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H]+,便于识别.微波等离子体常压解吸电离质谱法无需化学试剂,具有实时、快速及无污染等特点,为药剂研发及化学工业提供了一种新的检测技术. 展开更多
关键词 微波等离子体常压解吸电离 质谱 药剂 活性成分 快速分析
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纺织品中致癌性芳香胺的质谱成像 被引量：12
8
作者 丁丽英 胡斌 +2 位作者 杨水平 李建强 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期79-82,共4页
表面解析常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)可以在无需样品预处理的条件下直接检测纺织品中存在的致癌性邻甲苯胺。在此基础上,分别以质子化邻甲苯胺(m/z108)及其特征峰碎片离子(m/z91)为探针,对穿过的衣服袖口进行二维质谱扫描,用不同... 表面解析常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)可以在无需样品预处理的条件下直接检测纺织品中存在的致癌性邻甲苯胺。在此基础上,分别以质子化邻甲苯胺(m/z108)及其特征峰碎片离子(m/z91)为探针,对穿过的衣服袖口进行二维质谱扫描,用不同颜色表示袖口上芳香胺信号强度的高低,在无损衣服的情况下获得该袖口上邻甲苯胺的质谱影像,从分子层次上对衣袖中邻甲苯胺的分布进行可视化表达,所成像图的空间分辨率达0.2mm2,对了解致癌性芳香胺在纺织品中的分布具有重要意义。 展开更多
关键词 表面解析常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn) 纺织品 邻甲苯胺 无损 质谱影像 可视化
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HPLC-APCIMS联用法测定全血中杀鼠迷 被引量：10
9
作者 金米聪 符展明 王立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期97-99,共3页
全血样品中痕量杀鼠迷经乙酸乙酯萃取，离心沉淀分离后，以甲醇-0．1％乙酸（体积比65：35，为流动相，通过大气压化学电离离子化技术及提取离子检测模式（EIC）进行测定。线性范围为0．30～100．0μg／L，定量下限为0．30μg／L，方法... 全血样品中痕量杀鼠迷经乙酸乙酯萃取，离心沉淀分离后，以甲醇-0．1％乙酸（体积比65：35，为流动相，通过大气压化学电离离子化技术及提取离子检测模式（EIC）进行测定。线性范围为0．30～100．0μg／L，定量下限为0．30μg／L，方法回收率在94％-105％范围，RSD小于10％。建立的方法具有简便、灵敏、准确的优点．与LC／UV法相比，本法约灵敏660倍。用于实际样品的检测，结果满意。 展开更多
关键词 全血 杀鼠迷 液相色潜-质谱联用 大气压化学电离
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液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D 被引量：12
10
作者 严丽娟 李文斌 +4 位作者 洪煜琛 吴敏 徐敦明 林立毅 顾春燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期427-431,共5页
建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描... 建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-大气压化学电离串联质谱 维生素D 婴幼儿配方奶粉
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表面解吸常压化学电离质谱法直接分析牙齿微区表面 被引量：4
11
作者 王姜 李倩 +3 位作者 顾海巍 郭晓暾 杨水平 王志豪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1067-1073,共7页
采用纳升取样表面解吸常压化学电离质谱法(nano-SDAPCI-MS)结合主成分分析(PCA),建立了一种采用具有微米级针尖的金属取样针直接对龋齿不同部位取样并进行快速质谱分析的方法.数据分析结果表明,同一颗龋齿不同部位的质谱指纹谱图之间存... 采用纳升取样表面解吸常压化学电离质谱法(nano-SDAPCI-MS)结合主成分分析(PCA),建立了一种采用具有微米级针尖的金属取样针直接对龋齿不同部位取样并进行快速质谱分析的方法.数据分析结果表明,同一颗龋齿不同部位的质谱指纹谱图之间存在差异;在不需要样品预处理的前提下通过串联质谱快速测定了龋齿中的乳酸、丙酮酸、苯乙酸和丙酸等成分.采用PCA方法可较好地将龋齿病灶位置与邻近正常组织进行区分,也可对不同牙病及健康牙齿进行区分.本方法可方便地对牙齿进行直接微区分析,为鉴别牙齿疾病及观测治疗效果提供了一种快速、简单的方法,为生物体中微细部位的快速取样及直接质谱分析提供了一种可能的解决方案. 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离 质谱 牙病 微区分析
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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定火锅底料中的痕量可卡因 被引量：6
12
作者 宋庆浩 王姜 +2 位作者 胡斌 陈焕文 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1961-1964,共4页
采用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理情况下,直接测定了火锅底料中可卡因的含量.采用取样针取样,单次取样量在纳升级,单个样品测定时间少于0.5min,回收率为92.9%～106.6%;相对标准偏差(RSD)为4.7%～11.6%;可卡因... 采用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理情况下,直接测定了火锅底料中可卡因的含量.采用取样针取样,单次取样量在纳升级,单个样品测定时间少于0.5min,回收率为92.9%～106.6%;相对标准偏差(RSD)为4.7%～11.6%;可卡因的检出限可达1.5×10-12g/mL.该方法适用于批量火锅底料等食品类样品的快速半定量检测. 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离源 质谱 可卡因 火锅底料 快速检测
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中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：18
13
作者 张曦 孙衍国 +2 位作者 张峰 肖红斌 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期898-902,共5页
利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相... 利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。 展开更多
关键词 黄芪 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱-串联质谱
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电喷雾质谱法与大气压化学电离质谱法分析烟叶中植物甾醇的比较 被引量：5
14
作者 段沅杏 张涛 +4 位作者 陈进雄 杨光宇 刘巍 许永 张霞 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第5期955-957,共3页
采用超高效液相-电喷雾质谱法(UPLC-ESI/MS/MS)和超高效液相-大气压化学电离质谱法(UPLC-APCI/MS/MS),分析烟叶中的植物甾醇。使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇、水为流动相梯度洗脱,甾醇和烟叶中其它成分分离良好。在ESI... 采用超高效液相-电喷雾质谱法(UPLC-ESI/MS/MS)和超高效液相-大气压化学电离质谱法(UPLC-APCI/MS/MS),分析烟叶中的植物甾醇。使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇、水为流动相梯度洗脱,甾醇和烟叶中其它成分分离良好。在ESI源和APCI源正离子模式下获得了甾醇离子碎片,胡萝卜甙、胆甾醇、β-谷甾醇和豆甾醇等不饱和甾醇,脱水[M+H-H2O]+是响应最强的离子片段。通过对烟叶中甾醇的ESI/MS/MS和AP-CI/MS/MS的离子流图进行比较,发现相对于ESI来说,APCI源选择性较好,基质干扰小,说明APCI源更适合烟叶中植物甾醇的定量分析。 展开更多
关键词 烟叶 超高效液相色谱 电喷雾质谱 大气压化学电离质谱
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液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙 被引量：9
15
作者 马小琼 徐青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期389-393,共5页
研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂... 研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1·2×10-13g和3·0×10-14g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 大气压化学电离质谱 人参皂甙 白参
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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量：18
16
作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析新型复合抗氧剂 被引量：9
17
作者 祝玉杰 付兴国 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期335-337,共3页
应用高效液相色谱 /大气压化学电离质谱技术 ,其中包括直接进样技术、同时正负离子扫描方式、可编程的源内碰撞诱导解离 (CID)技术 ,以及红外光谱分析技术 ,对一种用于润滑油的新型复合抗氧剂进行了分离分析 ,并对其中的有效组分进行了... 应用高效液相色谱 /大气压化学电离质谱技术 ,其中包括直接进样技术、同时正负离子扫描方式、可编程的源内碰撞诱导解离 (CID)技术 ,以及红外光谱分析技术 ,对一种用于润滑油的新型复合抗氧剂进行了分离分析 ,并对其中的有效组分进行了定性鉴定。该方法简便、快速。 展开更多
关键词 高效液相色谱 大气压化学电离质谱 复合抗氧剂 分析 润滑油添加剂
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大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留 被引量：14
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作者 黄宝勇 欧阳喜辉 +2 位作者 孙江 肖志勇 潘灿平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1591-1597,共7页
将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境... 将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务. 展开更多
关键词 大气压固体分析探头离子源 串联质谱 农药残留 快速测定
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软电离质谱法分析石油酸组成的研究 被引量：4
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作者 黄少凯 田松柏 刘泽龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期23-30,共8页
研究了电喷雾电离和大气压化学电离2种软电离质谱技术在石油酸组成分析方面的应用。通过研究电离方式、溶剂、流动相组成及流速对石油酸软电离的影响,优化了质谱操作条件,在此基础上分析了蓬莱和马利姆直馏柴油馏分中石油酸组成。结果表... 研究了电喷雾电离和大气压化学电离2种软电离质谱技术在石油酸组成分析方面的应用。通过研究电离方式、溶剂、流动相组成及流速对石油酸软电离的影响,优化了质谱操作条件,在此基础上分析了蓬莱和马利姆直馏柴油馏分中石油酸组成。结果表明:采用负离子电喷雾电离方式,溶剂和流动相为甲醇,流速控制在0.3 mL.min-1以下,石油酸电离效率最高;2种直馏柴油馏分中石油酸组成相近,主要由一环、二环、三环环烷酸构成,也含有一定量脂肪酸和烷基苯酸。研究成果为进一步研究高酸原油中石油酸组成提供了基础依据。 展开更多
关键词 大气压化学电离 电喷雾电离 质谱 石油酸
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表面解吸常压化学电离质谱原位检测萝卜中芥子碱及其含量衰减 被引量：5
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作者 姜翠翠 罗丽萍 +2 位作者 胡斌 汤亮 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期432-437,共6页
采用表面解吸常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)技术,直接检测了白萝卜中的芥子碱,并考察了不同环境下芥子碱的衰减规律。结果表明,常温下(25℃)白萝卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降,在短时间衰减到一定程度后趋于平稳。在低温下(≤4℃)... 采用表面解吸常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)技术,直接检测了白萝卜中的芥子碱,并考察了不同环境下芥子碱的衰减规律。结果表明,常温下(25℃)白萝卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降,在短时间衰减到一定程度后趋于平稳。在低温下(≤4℃),白萝卜中的芥子碱衰减速度则非常缓慢,有利于保持白萝卜中芥子碱水平。萝卜鲜汁中的芥子碱在接触空气后的衰减速度是日常存储条件下的300多倍。虽然在不同的条件下,芥子碱衰减的速度不同,但均符合一级反应的衰减规律。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离串联质谱 芥子碱 白萝卜 衰减曲线 一级反应
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