使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压...使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。展开更多
文摘使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。
