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王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、硒和银 被引量:1
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作者 何袖辉 段文 +4 位作者 王银剑 高鑫磊 黎宏新 王志凯 冯俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期683-689,共7页
地质样品中镉、硒和银的测定对于了解地质体系的成因和演化具有重要意义,采用王水溶样(1+1)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cd、Se和Ag,考察了干扰元素Zr、Nb、Mo和Sn对Ag、Cd、Se的干扰消除问题。在样品消解阶段最主要... 地质样品中镉、硒和银的测定对于了解地质体系的成因和演化具有重要意义,采用王水溶样(1+1)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cd、Se和Ag,考察了干扰元素Zr、Nb、Mo和Sn对Ag、Cd、Se的干扰消除问题。在样品消解阶段最主要难溶干扰元素Zr、Sn和Nb等的提取率可以有效控制在较低水平,而Ag、Cd、Se的提取趋于完全,在样品预处理阶段实现了待测元素和干扰元素的有效分离,减少了多原子离子和同量异位数的干扰。在测试中使用内标元素Rh校正基体效应和信号漂移,用KED模式消除质谱干扰。Cd、Se和Ag的方法检出限分别为0.008、0.012和0.014μg/g,对不同含量样品12次测定的相对标准偏差RSD为4.3%~7.6%,Δlg C小于0.1。测定国家一级标准物质,准确度和精密度都能优于规范要求,工作效率得到较大的提高,实现了绿色环保的高效分析。 展开更多
关键词 ICP-MS 王水水浴消解 AG Cd SE
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王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞 被引量:85
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作者 李仲根 冯新斌 +2 位作者 何天容 阎海鱼 LIANG Lian 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 2005年第2期140-143,共4页
土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法,利用王水在95℃水浴中一次消解,结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富... 土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法,利用王水在95℃水浴中一次消解,结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单,数据可靠,精度高,土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4.6%-10.1%.回收率91.1%- 111.6%;平行样测定重现性良好,提高了分析速度和准确度。 展开更多
关键词 荧光法测定 沉积物 冷原子 土壤 总汞 王水 水浴 常规项目 环境监测 测定结果 消解方法 氧化体系 相对误差 样品测定 分析速度 消解法 对比性 预富集 汞蒸汽 回收率 重现性 平行样 准确度 吹脱
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场地污染土壤中总汞的分析方法 被引量:5
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作者 薛瑞敏 王蓉慧 +4 位作者 朱雪梅 张增强 刘锋 何洁 于泓锦 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期196-201,共6页
建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消... 建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%~107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%~0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。 展开更多
关键词 王水水浴消解 原子荧光分光光度计 土壤 总汞
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王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞 被引量:28
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作者 唐鹏 李义连 +1 位作者 徐佳丽 陈姿君 《安全与环境工程》 CAS 北大核心 2019年第4期50-55,共6页
采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀... 采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%~100.40%,汞为86.40%~106.80%。 展开更多
关键词 土壤 王水水浴消解 原子荧光法
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水浴消解-冷原子荧光法测定植物总汞的消解体系选择 被引量:5
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作者 王璐 杨胜香 +2 位作者 李仲根 李欣宇 陈功锡 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期151-155,共5页
为优选简便快捷和测试可靠的植物总汞湿法消解方法,本文以植物标准物质GSB-11(柑橘叶)、NIST-1515(苹果叶)为研究对象,比较了5种水浴酸消解方法以及消解后加入和不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl对植物总汞测定的回收率差异。结果表明,... 为优选简便快捷和测试可靠的植物总汞湿法消解方法,本文以植物标准物质GSB-11(柑橘叶)、NIST-1515(苹果叶)为研究对象,比较了5种水浴酸消解方法以及消解后加入和不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl对植物总汞测定的回收率差异。结果表明,采用逆王水(HCl∶HNO_(3)体积比1∶3)95℃水浴3 h消解植物样品,消解后不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl测定植物总汞含量的方法最优,能实现大批量样品消解,一次消解约100个;操作简单快速,无需调配添加Br Cl、NH_(2)OH·HCl以及静置消解液等;测定结果准确,总汞回收率为99.6%~101.5%,汞加标回收率为98.1%。逆王水水浴消解法是一种高效、简便、准确可靠的植物总汞测定方法,能满足低汞含量植物样品分析要求。 展开更多
关键词 植物 总汞 逆王水 水浴 冷原子荧光法
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逆王水电热板方法消解水和废水中的银 被引量:2
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作者 段雪梅 曾俊源 +3 位作者 戴晓军 孙燕 张燕波 巢文军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期157-162,共6页
以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明:采用逆王水消解,... 以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明:采用逆王水消解,当消解液温度控制在80~95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO_(3)+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%~115%,相对标准偏差为2.9%~6.4%。将该方法与《水质银的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907—1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。 展开更多
关键词 逆王水 水和废水 电热板消解
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王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究 被引量:5
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作者 胡芳 黄慧敏 +1 位作者 禹颖 侯玉兰 《湖南农业科学》 2020年第7期86-88,共3页
为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用... 为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%~4.4%,相对误差为-5.8%~4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%~108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%~114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。 展开更多
关键词 王水 水浴 消解 土壤 重金属 含量测定
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