氢氟酸沉淀法制备松装密度适度的大颗粒无水氟化镨钕的研究

1

作者 郑艳玲 蓝桥发 +3 位作者 邱小英 兰剑波 肖莉 葛刘生 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期34-39,共6页

采用氢氟酸沉淀法制备无水氟化镨钕粉体,考察了草酸加入量、底水酸度、上清液循环利用次数、氢氟酸用量等条件对水合氟化镨钕晶体的形成和无水氟化镨钕粉体的形貌、粒度、松装密度、杂质等的影响。结果表明,优化的工艺条件为:草酸投入... 采用氢氟酸沉淀法制备无水氟化镨钕粉体,考察了草酸加入量、底水酸度、上清液循环利用次数、氢氟酸用量等条件对水合氟化镨钕晶体的形成和无水氟化镨钕粉体的形貌、粒度、松装密度、杂质等的影响。结果表明,优化的工艺条件为:草酸投入量为理论用量(RE^(3+)物质的量的1.5倍)的6%~10%,底水的酸度为1.6~2.0 mol/L,上清液循环利用次数≤3次,氢氟酸投入量为100%理论用量(RE^(3+)物质的量的3倍)。采用优化工艺条件制备的无水氟化镨钕中位粒径D_(50)可达到10~30μm,松装密度为0.7~0.8 g/cm^(3),非稀土杂质含量低,稀土收率达到99.81%。 展开更多

关键词 无水氟化镨钕 氢氟酸 沉淀 松装密度 粒度

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磷化工副产氟硅酸的利用及无水氟化氢的生产研究进展 被引量：17

2

作者 曹骐 张志业 王辛龙 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2010年第5期1-4,共4页

目前,随着中国氟化工行业的高速发展,萤石资源愈加枯竭,合理回收利用磷矿中丰富的氟资源日渐重要。在综述中国氟资源状况及磷化工副产氟硅酸利用现状的基础上,通过比较由氟硅酸生产的各种氟化工产品的市场情况,提出制备无水氟化氢是氟... 目前,随着中国氟化工行业的高速发展,萤石资源愈加枯竭,合理回收利用磷矿中丰富的氟资源日渐重要。在综述中国氟资源状况及磷化工副产氟硅酸利用现状的基础上,通过比较由氟硅酸生产的各种氟化工产品的市场情况,提出制备无水氟化氢是氟硅酸利用的最佳用途。详细评述了国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种专利技术以及四川大学在由磷化工副产氟硅酸生产无水氟化氢方面所取得的研究成果,针对氟硅酸制备无水氟化氢工艺所存在的问题提出了相应对策和建议。 展开更多

关键词 磷化工 氟硅酸 无水氟化氢

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磷肥副产氟硅酸制备无水氟化氢联产水玻璃的研究 被引量：6

3

作者 何宾宾 张晖 +1 位作者 方世祥 傅英 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2014年第5期46-47,共2页

利用磷肥副产物氟硅酸制备无水氟化氢联产水玻璃,研究了其工艺原理及条件。其中氢氟酸各项指标均达到GB 7744—2008《工业氢氟酸》的要求,水玻璃作为低品位胶磷矿正浮选抑制剂,当原矿五氧化二磷品位为22.71%、氧化镁和二氧化硅质量分数... 利用磷肥副产物氟硅酸制备无水氟化氢联产水玻璃,研究了其工艺原理及条件。其中氢氟酸各项指标均达到GB 7744—2008《工业氢氟酸》的要求,水玻璃作为低品位胶磷矿正浮选抑制剂,当原矿五氧化二磷品位为22.71%、氧化镁和二氧化硅质量分数分别为3.21%和22.17%时,经正浮-粗-精-扫作业与反浮一次粗选作业选别后,获得最终精矿中五氧化二磷品位为29.99%、氧化镁质量分数为0.85%。该工艺具有经济技术可行,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点。 展开更多

关键词 氟硅酸 无水氟化氢 浮选抑制剂

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一种制备无水氟化铝的新方法 被引量：5

4

作者 铁军 邱竹贤 +1 位作者 路贵民 孙挺 《有色金属》 CSCD 1994年第2期49-51,共3页

从含水氟化铝制取无水氟化铝，实验室内通常采用真空蒸馏法。我们研制了新的制备方法，亦即将氟化铝试剂（Ａ１Ｆ８·３．５Ｈ２Ｏ）与氟化氢铵（ＮＨ４ＨＦ２）以７０：３０比例混合，升温脱水。Ｘ射线衍射分析证明可制得纯无水氟... 从含水氟化铝制取无水氟化铝，实验室内通常采用真空蒸馏法。我们研制了新的制备方法，亦即将氟化铝试剂（Ａ１Ｆ８·３．５Ｈ２Ｏ）与氟化氢铵（ＮＨ４ＨＦ２）以７０：３０比例混合，升温脱水。Ｘ射线衍射分析证明可制得纯无水氟化铝Ａ１Ｆ８，其中氧化铝含量低于１％。方法简便，操作容易，而且产量明显增多。 展开更多

关键词 无水氟化铝 氟化氢铵 氧化铝

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氟硅酸法制无水氟化氢铵新工艺 被引量：4

5

作者 徐欢 安涛 +1 位作者 刘烨 李国庭 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期76-78,共3页

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。以氟硅酸为原料,反应生成无水氟化氢铵。通过单因素实验得出反应的最佳工艺条件:n(氟硅酸)∶n(氨水)=1.0∶6.0,采用质量分数为20%的氨水;氨解反应后的氟化铵溶液经氢氟酸酸化、浓缩、结晶制得无水氟化氢... 氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。以氟硅酸为原料,反应生成无水氟化氢铵。通过单因素实验得出反应的最佳工艺条件:n(氟硅酸)∶n(氨水)=1.0∶6.0,采用质量分数为20%的氨水;氨解反应后的氟化铵溶液经氢氟酸酸化、浓缩、结晶制得无水氟化氢铵产品。在此条件下制备的无水氟化氢铵产品质量分数达到98%,符合优等品行业标准要求。新工艺具有良好的经济效益和环保效益,且生产成本低廉。 展开更多

关键词 氨水 氟硅酸 无水氟化氢铵 新工艺

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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 被引量：4

6

作者 谭丽泉 黄敏 +1 位作者 叶秀娟 曾德辉 《化学与生物工程》 CAS 2005年第5期39-40,共2页

采用PEG400为相转移催化剂,以无水碳酸钾和氟化钾为催化剂,对肉桂酸的Perkin合成工艺进行了改进,通过考察催化剂配比、反应时间得到最佳的反应条件,产率可达64.86%。

关键词 肉桂酸 无水碳酸钾 无水氟化钾 相转移催化剂

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无水四丁基氟化铵室温氟代脱硝合成对硝基氟苯 被引量：2

7

作者 胡玉锋 吕春绪 罗军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期829-832,共4页

以对二硝基苯(PDNB)为反应底物,以高活性的无水四丁基氟化铵(TBAFanh.)为氟化剂,经氟代脱硝法一步合成了对硝基氟苯(PNFB),研究了溶剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应介质以及氟化剂种类等因素对反应的影响。得出最佳合成工艺条件为:n... 以对二硝基苯(PDNB)为反应底物,以高活性的无水四丁基氟化铵(TBAFanh.)为氟化剂,经氟代脱硝法一步合成了对硝基氟苯(PNFB),研究了溶剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应介质以及氟化剂种类等因素对反应的影响。得出最佳合成工艺条件为:n(PDNB)∶n(TBAFanh.)=1∶1.2,TBAFanh.30 mmol、PDNB 25 mmol、无水四氢呋喃(THF)10 mL、于室温反应1.5 h,对硝基氟苯收率可达98.5%,色谱纯度99.0%以上。并在优化条件下进行了3次平行实验,重复性良好。反应具有条件温和、产物收率高和副反应少等优点。 展开更多

关键词 无水四丁基氟化铵 对二硝基苯 对硝基氟苯 氟代脱硝 精细化工中间体

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氟硅酸回收法无水氟化氢磷含量测定方法研究

8

作者 钟宏波 程化鹏 +1 位作者 王琪 张瑞 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2018年第8期70-72,86,共4页

采用氟硅酸回收法制取的无水氟化氢是一种资源回收利用产品,在相关国家标准没有发布前尚无检测标准可以执行。本项目制定了该产品国家推荐性标准,对其中测定磷含量的方法做了研究,并建立方法。主要研究了样品前处理、最佳检测波长、磷... 采用氟硅酸回收法制取的无水氟化氢是一种资源回收利用产品,在相关国家标准没有发布前尚无检测标准可以执行。本项目制定了该产品国家推荐性标准,对其中测定磷含量的方法做了研究,并建立方法。主要研究了样品前处理、最佳检测波长、磷标准曲线的浓度范围、精密度、加标回收、检出限等方面,建立了氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的检测方法。通过加标回收、重复性实验等方式验证了该方法的可靠性。结果表明,该方法检出限低(0.005 mg/L)、精密度高(1.41%)、加标回收率好(95.0%~102.5%),完全适用于氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的测定。 展开更多

关键词 氟硅酸回收法 无水氟化氢 磷

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无水氟化氢和氟化铝工艺研发及工业应用进展 被引量：8

9

作者 杨勇 陈海洋 +5 位作者 李煜坤 范宗良 李贵贤 段志强 赵鹬 王东亮 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期17-25,120,共10页

综述了氟资源现状和国内外无水氟化氢(AHF)、无水氟化铝(AAF)工艺研发及应用现状,比较了以萤石资源、含氟磷矿石为原料不同工艺路线生产无水氟化氢、无水氟化铝的优劣。针对萤石-无水氟化氢路线,重点分析了其工艺特点、关键环节、节能... 综述了氟资源现状和国内外无水氟化氢(AHF)、无水氟化铝(AAF)工艺研发及应用现状,比较了以萤石资源、含氟磷矿石为原料不同工艺路线生产无水氟化氢、无水氟化铝的优劣。针对萤石-无水氟化氢路线,重点分析了其工艺特点、关键环节、节能减排等研发现状;针对氟硅酸为原料的工艺路线,重点汇总了热解、酸解、氨解、氟化盐-酸解及湿法路线的工艺特点和工业应用进展,指出各自的改进方向和研发趋势。最后介绍了含锂氟化铝等复合无水氟化铝的需求及微通道反应器等过程强化装备在氟化工中的应用,以期给未来无水氟化氢、氟化铝等无机氟化工技术研发、关键装备开发、能量梯级利用和节能减排提供支撑。 展开更多

关键词 萤石 氟硅酸 无水氟化氢 无水氟化铝 氟化工

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利用磷肥企业副产氟硅酸制备无水氟化氢的技术 被引量：17

10

作者 陈文兴 田娟 周昌平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期92-94,共3页

通过比较国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种技术,提出将氟硅酸先氨解氟硅分离成氟化铵溶液和二氧化硅,然后将氟化铵溶液转化为易于浓缩结晶的氟硅酸铵,将氟硅酸铵固体和浓硫酸反应生产氟化氢和四氟化硅,酸解混合气体经冷却制备无水氟化... 通过比较国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种技术,提出将氟硅酸先氨解氟硅分离成氟化铵溶液和二氧化硅,然后将氟化铵溶液转化为易于浓缩结晶的氟硅酸铵,将氟硅酸铵固体和浓硫酸反应生产氟化氢和四氟化硅,酸解混合气体经冷却制备无水氟化氢,四氟化硅返回系统循环使用。 展开更多

关键词 磷矿中氟资源 氟硅酸 氟硅酸铵 无水氟化氢 四氟化硅

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氟硅酸综合利用工艺技术研究进展 被引量：12

11

作者 刘海霞 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第3期9-13,共5页

氟硅酸作为磷肥行业和无水氟化氢行业副产的含氟废液,其回收利用或梯级利用是目前磷肥行业和氟化工行业研究的热点和重点。结合多氟多化工股份有限公司多年来对氟硅酸综合利用的研究成果,深入剖析了现阶段中国采用氟硅酸制备基础氟化工... 氟硅酸作为磷肥行业和无水氟化氢行业副产的含氟废液,其回收利用或梯级利用是目前磷肥行业和氟化工行业研究的热点和重点。结合多氟多化工股份有限公司多年来对氟硅酸综合利用的研究成果,深入剖析了现阶段中国采用氟硅酸制备基础氟化工原料氢氟酸、以中间产品氟化铵为媒介制备无机氟化物、以氟硅酸为原料制备四氟化硅、以氟硅酸为原料开发铝用氟化盐冰晶石和氟化铝等的不同方法,通过制备方法、技术关键点以及工艺难点的对比,为今后中国氟硅酸综合利用技术的提升和发展指明了方向。 展开更多

关键词 氟硅酸 磷肥 无水氟化氢

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无水氟化氢常压和加压法分离工艺能耗比较

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作者 刘欢 尚剑 +1 位作者 金君素 杨虹 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期74-78,共5页

工业上制取无水氟化氢常采用的方法是萤石-硫酸法。无水氟化氢分离工艺流程设计中,可以采取常压或加压2种分离方法。为了准确比较2种分离方法的优劣,选择较优的工艺操作条件,文中以年操作时间为7 200 h,产量为20 kt/a工业化无水氟化氢... 工业上制取无水氟化氢常采用的方法是萤石-硫酸法。无水氟化氢分离工艺流程设计中,可以采取常压或加压2种分离方法。为了准确比较2种分离方法的优劣,选择较优的工艺操作条件,文中以年操作时间为7 200 h,产量为20 kt/a工业化无水氟化氢生产装置为例,使用Aspen Plus流程模拟软件模拟并优化无水氟化氢分离工艺流程达到生产要求。根据流程中应使用的公用工程和电能等能耗数据,详细计算并对比了2种不同分离方法的总能耗。计算结果表明,每生产1 t无水氟化氢产品,常压分离流程能耗总值可折算为301.795 kg标准油,加压分离流程能耗总值可折算为263.471 kg标准油。由此得到,加压分离方法的工艺流程每年可节约14.55%的操作费用,能够降低生产成本,具有更好的经济效益。 展开更多

关键词 能耗 无水氟化氢 常压分离 加压分离

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无水氟化氢生产过程中“废气”治理提升实践 被引量：4

13

作者 应自卫 王学真 徐贤统 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期117-120,共4页

萤石法无水氟化氢生产过程中会产生一定量的污染物质,这些污染物包括含氟废气、含氟废水以及含氟固废。之前各生产企业都有各自相应的处理措施,但处理效果仍无法满足当前的环保法规要求。针对现阶段废气处理提标要求:氟化物(以F计)排放... 萤石法无水氟化氢生产过程中会产生一定量的污染物质,这些污染物包括含氟废气、含氟废水以及含氟固废。之前各生产企业都有各自相应的处理措施,但处理效果仍无法满足当前的环保法规要求。针对现阶段废气处理提标要求:氟化物(以F计)排放限值从≤9.0 mg/m^3提升到≤6.0 mg/m^3、工艺尾气二氧化硫排放限值从≤550 mg/m^3提升到≤100 mg/m^3、以及降低烘粉尾气VOC含量等。从分析污染物产生的成因出发,通过调整并集成现有的选择性催化还原(SCR)脱硝、VOC氧化技术方案,探究出达标排放的处理方法。根据废气成分特征,在节能减排的前提下,通过采用简单、成熟、可靠的处理工艺,既能满足不断提升的环保要求、实现清洁化生产,又能获得功效可靠、经济合理、管理便利的效果。 展开更多

关键词 无水氟化氢 废气 二氧化硫

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论无水氟化氢反应炉内的腐蚀防护改造 被引量：4

14

作者 侯利芳 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2015年第8期73-75,共3页

反应炉是化工生产的主要设备,寿命的长短关系到生产成本,防腐处理关系到生产效率和产品质量。针对无水氢氟酸反应炉内腐蚀的防护,分析了传统无水氟化氢防腐方案的优缺点,并结合多氟多化工股份有限公司的实际提出解决办法和改造方案,通... 反应炉是化工生产的主要设备,寿命的长短关系到生产成本,防腐处理关系到生产效率和产品质量。针对无水氢氟酸反应炉内腐蚀的防护,分析了传统无水氟化氢防腐方案的优缺点,并结合多氟多化工股份有限公司的实际提出解决办法和改造方案,通过采用预反应器、内返料装置、增加内衬板的方式,成功解决了生产中反应炉内的腐蚀防护工作,反应炉的使用时间已达5 a之久,维修率大大降低,物料反应完全,石膏渣中Ca F2与H2SO4的残余量很低,具有可观的经济效益,现已实现批量生产。 展开更多

关键词 无水氟化氢 反应炉 腐蚀 防护

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氟硅酸、氧化镁制无水氟化氢联产优质硫酸镁工艺研究 被引量：10

15

作者 郝建堂 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期40-43,共4页

无水氟化氢作为氟化工的基础原料,传统工艺多为萤石硫酸法制备,随着萤石资源日益匮乏和国家对萤石资源的限制开采,如何大力开发低品位氟资源、实现高效循环利用成为氟化工面临的重要问题。对此,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸制备高附加... 无水氟化氢作为氟化工的基础原料,传统工艺多为萤石硫酸法制备,随着萤石资源日益匮乏和国家对萤石资源的限制开采,如何大力开发低品位氟资源、实现高效循环利用成为氟化工面临的重要问题。对此,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸制备高附加值无水氟化氢并联产优质硫酸镁的工艺方法,详细剖析了实验过程各关键控制参数的影响,包括原料浓度、原料配比、反应温度、反应时间等,完成了副产低品位氟硅资源的循环高效开发,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环保效益和社会效益显著。 展开更多

关键词 磷肥副产 氟硅酸 无水氟化氢 优质硫酸镁 高效循环

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无水氟化氢导致奥氏体不锈钢应力腐蚀分析 被引量：2

16

作者 徐泽辉 袁云中 《化工设备与管道》 CAS 2019年第3期5-8,共4页

某再沸器壳程材质为S31608,壳程介质是无水氟化氢,工作压力1.011MPa,工作温度70.69/74.07℃,设备投入使用八周后壳程封头直边端出现泄漏。应用金相显微镜对裂纹的起始点、形态、扩展方向进行了分析。结果表明:这是一起无水氟化氢导致奥... 某再沸器壳程材质为S31608,壳程介质是无水氟化氢,工作压力1.011MPa,工作温度70.69/74.07℃,设备投入使用八周后壳程封头直边端出现泄漏。应用金相显微镜对裂纹的起始点、形态、扩展方向进行了分析。结果表明:这是一起无水氟化氢导致奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂。设备返修时控制了壳程封头冷作硬化和焊接残余应力,从而避免类似应力腐蚀事故的发生。 展开更多

关键词 无水氟化氢 奥氏体不锈钢 应力腐蚀

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浅析无水氟化铝余热利用节能技术改造 被引量：2

17

作者 吴海峰 侯利芳 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第4期41-45,共5页

氟化铝是电解铝的重要助剂,也是近期不可替代的,为了适应发展,顺应进步趋势,节能降耗、降低成本是氟化铝生产企业必经之路,目前降低能耗有两种途径,一是生产过程中减少能耗投入,二是综合利用降低综合消耗。多氟多化工股份有限公司就现... 氟化铝是电解铝的重要助剂,也是近期不可替代的,为了适应发展,顺应进步趋势,节能降耗、降低成本是氟化铝生产企业必经之路,目前降低能耗有两种途径,一是生产过程中减少能耗投入,二是综合利用降低综合消耗。多氟多化工股份有限公司就现有无水氟化铝生产线作出了大量研究,发现现行工艺在降低投入上空间不大,综合利用是有效方案。因此,针对公司年产6万t无水氟化铝生产装置进行"余热利用节能技术改造",改造完成节省了大量电和天然气消耗,不但不会造成新的污染,还可减少企业能源消耗,降低企业的生产成本,值得业内人士借鉴。 展开更多

关键词 无水氟化铝 节能 余热利用

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无水氟化氢中氟硅酸测定结果的不确定度评定 被引量：1

18

作者 李洁 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2014年第2期71-73,共3页

根据国家标准工业无水氟化氢中氟硅酸的测定方法,结合日常测量结果,对无水氟化氢中氟硅酸的测定结果不确定度进行了评估。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,讨论了影响评价结果... 根据国家标准工业无水氟化氢中氟硅酸的测定方法,结合日常测量结果,对无水氟化氢中氟硅酸的测定结果不确定度进行了评估。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,讨论了影响评价结果不确定的几个主要误差来源,包括天平误差、分光光度计标准曲线误差、测量重复性等的影响。通过计算各不确定度分量,经合成得出扩展不确定度。并根据不确定度的评定结果,得出测量重复性是对不确定度影响最大的因素。 展开更多

关键词 无水氟化氢 氟硅酸 不确定度

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简述万吨级无水氟化氢引进项目

19

作者 刘根宪 张春英 《无机盐工业》 CAS 1998年第3期34-35,共2页

简述万吨级无水氟化氢引进项目的来源、装置的组成、现状及存在的问题；着重介绍该装置的工艺流程特点及装置的消化与吸收。它将为我国无水氟化氢生产普遍存在的工艺落后、消耗高、腐蚀严重、污染大等问题的解决起一定的指导作用。

关键词 无水氟化氢 工艺流程 氟化氢

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影响无水氟化铝质量的因素剖析

20

作者 吴海峰 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第11期47-49,共3页

氟化铝是降低电解铝生产电耗的主要添加剂,实验以多氟多化工股份有限公司的无水氟化铝生产工艺为例,阐述了影响无水氟化铝质量的各种因素并提出改进意见。力求在分享生产经验的同时,推广高品质无水氟化铝的应用,最大限度推进电解铝行业... 氟化铝是降低电解铝生产电耗的主要添加剂,实验以多氟多化工股份有限公司的无水氟化铝生产工艺为例,阐述了影响无水氟化铝质量的各种因素并提出改进意见。力求在分享生产经验的同时,推广高品质无水氟化铝的应用,最大限度推进电解铝行业的节能降耗。通过详细分析原料水分、粒度以及生产过程中的配比、操作温度、风量、压差等因素与产品质量的关系,提出了相应的解决办法,提高了产品的质量。对上述分析做了总结,提出要想提升无水氟化铝产品质量就必须从3个方面去着手。 展开更多

关键词 无水氟化铝 电解铝 节能降耗

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