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季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究 被引量:8
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作者 章亚东 高晓蕾 +2 位作者 蒋登高 王朝进 王自健 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期6-10,共5页
在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3... 在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5~ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7~ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。 展开更多
关键词 季铵盐 相转移催化合成 对硝基苯甲苯 工艺 研究
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杂多季铵盐相转移催化制备十八酸 被引量:5
2
作者 钟立峰 唐渝 +1 位作者 黄泳权 张渊明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期853-856,共4页
以自制的P-Mo-V三元杂多酸为反应物,采用复分解反应合成了杂多季铵盐,并用FTIR和XRD对其进行了表征,证明杂多阴离子的Keggin结构没有损坏并与季铵离子成功化合。以合成的杂多季铵盐为催化剂,相转移催化氧化n-十八醇制备十八酸,在最佳反... 以自制的P-Mo-V三元杂多酸为反应物,采用复分解反应合成了杂多季铵盐,并用FTIR和XRD对其进行了表征,证明杂多阴离子的Keggin结构没有损坏并与季铵离子成功化合。以合成的杂多季铵盐为催化剂,相转移催化氧化n-十八醇制备十八酸,在最佳反应条件下,十八酸的收率可达到45.3%。通过气相色谱和13C核磁共振谱分析,对目标产物进行了确证。 展开更多
关键词 杂多季铵盐 相转移催化 十八酸 ^13C核磁共振谱 制备 催化剂
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季铵盐 A-l 的相转移催化性能 被引量:33
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作者 成本诚 于澍 谢文林 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1998年第4期401-404,共4页
经实验研究发现具有结构为(C8~10H17~21)3N+CH3Cl-的季铵盐A-l是一种优良的相转移催化剂.在酯化、氧化和烷基化反应中其催化活性要优于聚乙二醇、季磷盐和其它短碳链的季铵盐.A-l在分离过程中不乳化,因... 经实验研究发现具有结构为(C8~10H17~21)3N+CH3Cl-的季铵盐A-l是一种优良的相转移催化剂.在酯化、氧化和烷基化反应中其催化活性要优于聚乙二醇、季磷盐和其它短碳链的季铵盐.A-l在分离过程中不乳化,因而使合成产品易于分离提纯.该催化剂可循环使用,循环使用次数与温度有关. 展开更多
关键词 催化剂 季铵盐 有机合成 相转移催化 催化性能
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四丁基溴化铵催化合成3-苯基丙烯醛 被引量:3
4
作者 孙宏 张泽 +1 位作者 陈艳春 张鹏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期231-233,共3页
研究了在稀氢氧化钠溶液中,在四丁基溴化铵的催化下,由苯甲醛和乙醛缩合制备3-苯基丙烯醛的反应。摸索出合成3-苯基丙烯醛的最佳反应条件:氢氧化钠浓度为3.5%、相转移催化剂的用量5mL(相当于苯甲醛的1.25%),反应时间为3h、反应温度为28... 研究了在稀氢氧化钠溶液中,在四丁基溴化铵的催化下,由苯甲醛和乙醛缩合制备3-苯基丙烯醛的反应。摸索出合成3-苯基丙烯醛的最佳反应条件:氢氧化钠浓度为3.5%、相转移催化剂的用量5mL(相当于苯甲醛的1.25%),反应时间为3h、反应温度为28℃以及反应摩尔比(苯甲醛/乙醛)为1∶1.4,反应产率为70.4%。 展开更多
关键词 3-苯基丙烯醛 羟醛缩合 相转移催化 四丁基溴化铵
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新型手性相转移催化剂的合成及其应用 被引量:3
5
作者 陈继俊 徐明华 +2 位作者 倪沛洲 施欣忠 施耀曾 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期163-168,共6页
合成了两个新型含 1,3-亚乙氧基链手性双季铵盐相转移催化剂碘化 1,8-双 [N-苄基 - (3S,4S) - 3,4-二羟基四氢吡咯 ]- 3,6 -二氧辛烷 (PTC )和碘化 1,11-双 [N-苄基 - (3S,4S) - 3,4-二羟基四氢吡咯 ]- 3,6 ,9-三氧十一烷 (PTC ) ,并用... 合成了两个新型含 1,3-亚乙氧基链手性双季铵盐相转移催化剂碘化 1,8-双 [N-苄基 - (3S,4S) - 3,4-二羟基四氢吡咯 ]- 3,6 -二氧辛烷 (PTC )和碘化 1,11-双 [N-苄基 - (3S,4S) - 3,4-二羟基四氢吡咯 ]- 3,6 ,9-三氧十一烷 (PTC ) ,并用于 1- (3,4-亚甲二氧苯基 ) - 2 -丙酮的不对称烃基化反应 ,合成了六个手性苯丙酮衍生物。研究了在手性双季铵盐相转移催化剂 PTC 存在下 ,二苯亚甲氨基乙酸乙酯的不对称烃基化反应 ,合成了 展开更多
关键词 相转移催化 不对称羟基化 手性双季铵盐 氨基酸
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相转移催化反应的研究IV.聚乙二醇催化机理 被引量:5
6
作者 张新胜 祁国珍 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第6期782-787,共6页
选用相对分子质量为800的聚二醇(PEG-800)作为相转移催化剂,使其与硫氰酸钠(NaSCN)水溶液作用而产生络合,然后提取出络合物。对该络合物进行有关的分析鉴定,确定其组成为:PEG:NaSCN=1:1,即络合物... 选用相对分子质量为800的聚二醇(PEG-800)作为相转移催化剂,使其与硫氰酸钠(NaSCN)水溶液作用而产生络合,然后提取出络合物。对该络合物进行有关的分析鉴定,确定其组成为:PEG:NaSCN=1:1,即络合物为(PEG·Na ̄+)SCN ̄-。用该络合物与三种反应底物(氯化苄、仲丁基溴和2,4-二硝基氯苯)作用,合成相应的三种硫氰酸酯衍生物,证明该络合物中含有硫氰酸根(SCN ̄-),且具有反应活性,从而揭示了聚乙二醇作为相转移催化剂的催化机理。 展开更多
关键词 硫氰酸酯 相转移催化剂 聚氧化乙烯 催化
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相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸 被引量:9
7
作者 李晓如 成本诚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期595-598,共4页
研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1... 研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 。 展开更多
关键词 季铵盐A-1 相转移催化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 高锰酸钾 有机合成 氧化 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲酸
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相转移催化合成丁酸丁酯 被引量:7
8
作者 王科军 郭建新 罗春水 《精细石油化工进展》 CAS 2003年第10期30-32,共3页
以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 ... 以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 0 % ,反应时间 30min ,反应温度2 5~ 30℃ ,此条件下的酯收率可达 94 1%。 展开更多
关键词 相转移催化 合成 丁酸丁酯 季铵盐 正丁醇 正丁酸 酯化
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3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究 被引量:4
9
作者 王伟平 杨建洲 匡登云 《皮革与化工》 CAS 2009年第3期6-9,28,共5页
本文以十二醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(DPAC)。实验得出了最佳合成条件:中间体十二烷基缩水甘油醚:n(脂肪醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,碱的浓度为50%... 本文以十二醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(DPAC)。实验得出了最佳合成条件:中间体十二烷基缩水甘油醚:n(脂肪醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,碱的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;DPAC的合成:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h。DPAC的收率可达96%。使用红外、核磁共振对产品进行了定性分析,并研究了其界面、抗菌、抑菌性质。 展开更多
关键词 脂肪醇 季铵盐 阳离子表面活性剂 相转移催化
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季铵盐相转移催化氧化合成苯甲酸 被引量:1
10
作者 刘明 傅杰 +1 位作者 沈昱 曹魁 《大连交通大学学报》 CAS 2017年第5期85-88,共4页
应用相转移催化技术,研究十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在水溶液中以高锰酸钾为氧化剂,氧化甲苯制备苯甲酸的催化性能,并与该实验未采用催化剂的课堂教学进行对比.结果表明,在甲苯小量化操作条件下,当n(CTMAB)∶n(甲苯)=1∶20,反应时间... 应用相转移催化技术,研究十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)在水溶液中以高锰酸钾为氧化剂,氧化甲苯制备苯甲酸的催化性能,并与该实验未采用催化剂的课堂教学进行对比.结果表明,在甲苯小量化操作条件下,当n(CTMAB)∶n(甲苯)=1∶20,反应时间缩短至1.5 h,KMn O4用量下降至n(KMn O4)∶n(甲苯)=2.13∶1,但收率增加至47.8%.试剂用量减少、反应时间缩短,但产率却有效增加可归因于:CTMAB改变反应体系由"甲苯-水"二相体系为均相体系;固体KMn O4分批投料不仅抑制KMn O4自身分解,并且粘附在回流柱底端的高锰酸钾与甲苯回流液能在此处发生二次反应.该实验操作简单、安全省时、绿色环保. 展开更多
关键词 相转移催化 十六烷基三甲基溴化铵 小量化反应 苯甲酸 氧化
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十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究 被引量:7
11
作者 田庆伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1997年第3期304-306,共3页
十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究田庆伟(大连铁道学院应用化学系大连116028)关键词十六烷基三甲基溴化铵相转移催化N,N-二乙基苯胺中图分类号0625.631N,N-二乙基苯胺是制备染料、... 十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究田庆伟(大连铁道学院应用化学系大连116028)关键词十六烷基三甲基溴化铵相转移催化N,N-二乙基苯胺中图分类号0625.631N,N-二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影剂的重要中间体,用途... 展开更多
关键词 十六烷基 三甲基 溴化铵 相转移催化 二乙基苯胺
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苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究 被引量:4
12
作者 田庆伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期32-34,共3页
用苄基三甲基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响 ,其优化工艺条件为 :在 4 5m L 4 5%的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .50 ,苄基三甲基氢... 用苄基三甲基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响 ,其优化工艺条件为 :在 4 5m L 4 5%的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .50 ,苄基三甲基氢氧化铵用量为 0 .6 0 g,85℃常压反应 6 h,产品产率为 90 .8%。 展开更多
关键词 苄基三甲基氢氧化铵 相转移催化 二乙基苯胺
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相转移催化合成硫氰酸铵
13
作者 庞秀言 孙汉文 +1 位作者 李志远 张红娟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期407-408,共2页
Ammonium thiocyanate was prepared in 2 steps from aqueous ammonia and carbon disulfied by phase transfer catalysis in yield of 72 7%, when catalysts consisted of OP 4 and OP 21 in mole ratio of 4∶6. The effects of re... Ammonium thiocyanate was prepared in 2 steps from aqueous ammonia and carbon disulfied by phase transfer catalysis in yield of 72 7%, when catalysts consisted of OP 4 and OP 21 in mole ratio of 4∶6. The effects of reaction temperature, time, mole ratio of OP 4 to OP 21 and conparison with other catalysts on the reaction were descurved. 展开更多
关键词 硫氰酸铵 相转移催化反应 合成 催化剂 OP-4 OP-21
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季胺盐的固-液相转移催化反应的研究
14
作者 任飞 关蓬莱 宫葵 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期24-25,共2页
为探讨季胺盐在相转移催化反应中的作用规律,使用不同卤离子季胺盐进行实验,结果表明,随着元素周期的增加,卤离子对应季胺盐催化效果减弱,反应速率降低。氯化四丁胺、溴化四丁胺、碘化四丁胺的萃取平衡常数之比为243.3:26.3:1;反应的速... 为探讨季胺盐在相转移催化反应中的作用规律,使用不同卤离子季胺盐进行实验,结果表明,随着元素周期的增加,卤离子对应季胺盐催化效果减弱,反应速率降低。氯化四丁胺、溴化四丁胺、碘化四丁胺的萃取平衡常数之比为243.3:26.3:1;反应的速率之比为3.5:2:1。 展开更多
关键词 相转移催化 季胺盐 速度 平衡常数
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3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与相转移催化性能研究
15
作者 孟小华 李玉红 《皮革与化工》 CAS 2015年第4期5-8,11,共5页
以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA... 以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA)=1∶1;反应温度60℃,反应时间6 h,此条件下产率86.1%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。25℃下测得DPAC的γcmc=36.37 m N/m,临界胶束浓度CMC=1.80×10-3mol/L。将产物用于氧烷基化反应、碳烷基化反应和芳烃氧化反应均表现出较好的相转移催化效果。 展开更多
关键词 金属钠 月桂醇 3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA) 相转移催化
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相转移催化合成2-苄氧基萘
16
作者 常慧 《抚顺石油学院学报》 EI 1998年第4期23-25,共3页
在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由2-萘酚和苯氯甲烷一步合成2-苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率... 在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由2-萘酚和苯氯甲烷一步合成2-苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为80℃,反应时间2h,2-萘酚和苯氯甲烷摩尔比为1.0:1.2。合成产率超过83%,IR光谱证实产物结构为提示物。 展开更多
关键词 相转移催化 季铵盐 合成 苄氧基萘
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季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸 被引量:6
17
作者 李树华 李晓如 陈帅华 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2001年第4期379-381,共3页
研究了季铵盐A 1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯 ,合成邻硝基苯甲酸的反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响 .在优化反应条件下 ,即以季铵盐A 1为相转移催化... 研究了季铵盐A 1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯 ,合成邻硝基苯甲酸的反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响 .在优化反应条件下 ,即以季铵盐A 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为 2 .5∶1,反应温度为 95℃ ,反应时间为 3h ,在中性条件下进行反应 ,产物收率可达 95 % .实验结果表明 ,季铵盐A 1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸 ,是 展开更多
关键词 季铵盐A-1 相转移催化 邻硝基甲苯 邻硝基苯甲酸 高锰酸钾 合成
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季铵盐A-1催化合成7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷 被引量:6
18
作者 邓春雷 陈帅华 李晓如 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2000年第6期517-519,共3页
研究了季铵盐A 1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物 7,7 二氯双环 [4 1 0 ]庚烷收率的影响 .在优化反应条件 (即反应温度为 5 0℃ ,反应时间为 5h)下 ,以季铵... 研究了季铵盐A 1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应 ,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物 7,7 二氯双环 [4 1 0 ]庚烷收率的影响 .在优化反应条件 (即反应温度为 5 0℃ ,反应时间为 5h)下 ,以季铵盐A 1为相转移催化剂 ,产率可达 94 0 % .实验证明 ,季铵盐A 1的催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇 ,并且在分离过程中不乳化 。 展开更多
关键词 季铵盐A-1 相转移催化 环己烯 7 7-二氧双环[4.1.0]庚烷 有机合成 二氯卡宾 收率
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季铵盐A-1催化合成扁桃酸 被引量:6
19
作者 李奇矩 李晓如 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1999年第3期273-275,共3页
分子结构为(C8~10H17~21)3N+CH3Cl-的季铵盐A1经实验证明是合成扁桃酸的一种优良的相转移催化剂,其催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇.季铵盐A1在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化,还可循... 分子结构为(C8~10H17~21)3N+CH3Cl-的季铵盐A1经实验证明是合成扁桃酸的一种优良的相转移催化剂,其催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇.季铵盐A1在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化,还可循环使用,且产率较高. 展开更多
关键词 季铵盐A-1 相转移催化 有机合成 扁桃酸 催化剂
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四丁基氯化铵催化合成苯甲酸的优化工艺条件的研究 被引量:1
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作者 李佩莲 朱领地 《河北化工》 1995年第4期10-13,共4页
研究以四丁基氯化铵作相转移催化剂合成苯甲酸时,某些反应因素对苯甲酸产率的影响,确定了适宜工艺条件。苯甲酸产率达到95%。
关键词 四丁基氯化铵 相转移催化 苯甲酸 优化工艺条件
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